Способ получения а-метилвинилфенилового эфира

Номер патента: 60231

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Еремин

МПК: C07C 67/48, C07C 69/90

Метки: ангидридом, аспирина, ацетилированием, ацетилсалициловой, выделения, кислоты, маточных, после, растворов, салицилового, салициловой, уксусным, эфира

...ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици. ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта. В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта,Пример. К 100 частям маточ- - " ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течение 8 час.при комнатной...

Номер патента: 197601

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04

Метки: 6-дигидропиримидо, эфиров

...(1,4) -т и а з и н и л- уксу сной кислоты. К раствору 05 г (0,032 моль) 4-метокси-амино-меркаптопиримидина в 20 лл этанола, содержащего 0,24 г (0,042 лголь) КОН, при 18 - 20 С прибавляют 0,52 г (0,032 тголь) у-хлорацетоуксусного эфи. ра. Реакционную массу перемешивают при этой тецпературе 24 час, выделившийся осадок КС 1 отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме досуха, Остаток обрабатывают 20 ял горячей воды (70 С) и отфильтровывают. Выход продукта 0,6 г (70%); т. пл.216 в 2 С, После кристаллизации из этанола получают белое кристаллическое вещество с желтоватым оттенком, т. пл. 222 в 2 С,Найдено, %: С 49,07; Н 4,58; И 16,03; 5 12,35.С, т НтзЪОз-т.Вычислено %: С 49,42; Н 4,90; Х 15,72;8 11,99.П ример З.Метил о в ы йэфир 2-а м и...

Номер патента: 319216

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Адамов, Нестерова, Фрейдлин, Широбокова

МПК: C07C 69/44

Метки: дикарбоновых, кислот, моноалкиловых, эфиров

...раза меньше, чем при проведении процесса с равновесным кюличеством диэф,ира (917 г вместю 1673 г),По окончании процесса добавленная вода 40 вместе с,водой, образовавшейся в результатереакции, и избыток спирта отгоняются. Эта операция трудна тем бюлее, что юна проводится,и без избытка спирта, Добавка вюды пп уменьшение в связи с этим необходимого ко,тичеспва диэфира в цвкле имеют еще и следующие иреимущества: вода дешевле и доступией любого диэфира, отделение ее и избытка спирта от,реакционнюй смеси леп че, чем отделение диэфира, так ка 1 к температура кипеноя 50 даже самюго лепкокипящего длэфира - диме пил сукцината - 100 С при атмосферном давлении, Кроме того, диэфиры многих дикарбоновых кислот,имеют температуры кипения близкие к...

Номер патента: 614743

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Петер, Ханс, Ханс-Дитер

МПК: A61K 31/075, A61K 31/13, A61P 9/08, C07C 217/12, C07D 295/092

Метки: енолов, основных, солей, эфиров

...ст.( э тип аце та т),Подобным способом попучают И, М-диетил- М- 1-(трипикло.2.1.0"-ок-(трипикпо-(2,2.1.01-лепт-клипе,6 тнзип ок си -э тип 1- амин,Суспензик 19,5 г (0,5 мопь) амида натрия в 250 мп безводного топуопа нагревают до температуры кипения и при перемешивании прибавляют к ней раствор 112,15 г.(0,5 моль) А -этинв-й.-(трицикпо.2.2,б 11.0-гепт-ип)-бензипового спирта и67,7 г (0,5 моль) 5 -диэтипаминоэтипхпорида в 450 ьщ безводного топуопа. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при температуре кипения с обратным холодильником,охлаждают по катям 125 мп воды, Оргвническуюфазу отделяют, промывают Зх 1 2 5 мп воды,сушат над безводным сернокиспым натрием иупвривают в вакууме. Из неочищенного основаният квк в примере 2; получают 124...

Номер патента: 732269

Опубликовано: 05.05.1980

Автор: Вершинин

МПК: C07F 9/145

Метки: бисфениловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...до 80+-5.оС. Затем мешалку останавливают, продолжая подогревание со скоростью 15-20 С/ч. Температуру реакционной смеси доводят до 162 С и выдерживают 1 ч до отсутствия токов флегмы и хлористого водорода. Из ловушки раствор 3,8-4,2 г треххлористого фосфора, 2-3 г хлортолуола и 1,1-1,3 г хлористого водорода, который используют в последующих операциях. Реакционную массу - раствор соломенного цвета - охлаждают до 8212 С и в нее, как указано в примере 1, дозируют в течение 60- 90 мин 28 мл (0,3 моль) трет-бутилового спирта, а затем после охлаждения приливают 50 мл этилового спирта. При достижении температуры 13 С мас- ЗО са начинает кристаллизоваться, Ее охлаждают до -5 С, выделившиеся кристаллы целевого продукта фильтруют в...