162125
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 162125
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНЫ ИЕ ИЗ ОБ РЕХЕН ВЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ162125Класс 12 о, 10 МПК С 07 с Заявлено 14.1.1962 ( 765157/23-4) ГОСУААРСТНЕННЫЯКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР Опубликовано 1964. Еюллетень9 УДК Подписная группа Л 0 44, Н, Дыханов и В. И. Кихтева ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ЭНДОМЕТИЛЕН, 2, 3ЕТРАГИДРОАНТРАХИНОНА, 10 О едмет изобретен Способ 4-тетр аги стично г нона с ц лоте при ющийс хода про зуют бих цесс вед) Изобретение касается способа получения 1,4-эндометилен, 2, 3, 4-тетрагидроантрахинона, 10,Известен способ получения 1,4-эндометилен, 2, 3, 4-тетрагидроантрахинопа, 10 окислением гидрированного аддукта нафтохинона с циклопентадиеном бромитом калия в среде уксусной кислоты при температуре 80 - 90 С.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для окисления частично гидрированных эндометиленантра- или нафтогидрохинонов в соответствующие хиноны применяют бихроматы щелочных металлов, что повышает выход целевого продукта. Процесс проводят в среде ледяной уксусной кислоты при температуре 45 - 50 С. Технический продукт из реакционной массы выделяют выливанием последней в 15 - 16-кратный объем воды, а очистку ведут перекристаллизацией из разбавленного ацетона.П р и м е р, Раствор 11,3 г гидрированного аддукга 1,4-нафтохинона с циклопентадиеном,3 (т. пл. 110 в 1 С) в 25 мл ледяной уксусной кислоты кипятят в течение часа с обратным холодильником, охлаждают до 35 - 40 С и приливают в один прием раствор 14,9 г двуводного бихромата натрия в 100 лл той же кислоты,.Температура в реакционной массе при этом сначала понижается, затем вновь возрастает до 45 - 50 С и удерживается в этом интервале в течение 25 - 30 лсссн. Когда температура в массе снизится до 20 - 25 С, ее медленно, при перемсшиванни, выливают на 2 л холодной воды и оставляют на 10 - 12 час для формирования осадка,Технический 1,4-эпдометилен, 2, 3, 4-тетрагидроантрахинон, 10 отфильтровывают, тщательно промывают водой (вес сухого 8 - 9 г, т. пл. не ниже 85 С) и, не подвергая высушивапию, перекристаллпзовывают из смеси 1 объема ацетона и 3 объемов воды. Перекрцсталлизованньш продукт сушат при 50 - СО С до постоянного веса,Получают 1,4-эндометилеп, 2, 3, 4-тетрагидроантрахинон, 10 в виде зеленовато- оранжевого кристаллического порошка, т. пл.133 - 134 С. Выход продукта 4,5 - 5 г или 40 - 451 оссо от теоРетического. получения 1,4-эндометилен, 2, 3, дроантрахинона, 10 окислением чаидрированного аддукта 1,4-нафтохииклопентадиеном,3 в уксусной кисповышенной температуре, о т л и ч ая тем, что, с целью повышения выдукта, в качестве окислителя испольроматы щелочных металлов и прот при температуре 45 - 50 С.
СмотретьЗаявка
765157
МПК / Метки
МПК: C07B 33/00, C07C 50/22
Метки: 162125
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-162125-162125.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162125</a>
Способ получения производных замещенной уксусной кислоты или их солей
Номер патента: 576910
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07C 63/52
Метки: замещенной, кислоты, производных, солей, уксусной
...раствору диазометана, полученному из 2,0 г иитрозометилкарбамида, в 25 мл дизтилового эфира добавляют по каплям раствор 1,05 г 2 - фенокси . 5 . Зтоксикарбонилэтилизоникотиноилхлорида в 1 О мл безводного диэтило. вого эфира при О - 3 С и полученную смесь перемешивают при 10 - 15 С в течение 1 ч. Реак. ционную смесь унаривают в вакууме для удаления эфира. Остаток хроматографируют иа колонке с нейтральной окисью алюминия, злюент 50 0-иьй раствор бенэола в и-ексаис. Получают 830 мг 2 .3. К раствору 715 мг 2 - феиокси - 4диазо.ацетил . 5 - этоксикарбонилэтилпиридии в 10 млабсолютного этаиола добавляют смесь 25 мг бензоата серебра и 210 мг триэтиламина, перемеши.вают при 60.65 С 20 мин. Реакционную смесьфильтруют и фильтрат упаривают....
Способ получения 5-фтор-2-метил-1 метилсульфинилбензилиденинденил-3-уксусной кислоты
Номер патента: 860695
Опубликовано: 30.08.1981
МПК: C07C 317/44
Метки: 5-фтор-2-метил-1, кислоты, метилсульфинилбензилиденинденил-3-уксусной
...гидроокиси щелочных и щелочноэемельных металлов, или соответствующие алкоголяты, гидро- окиси тетра-С -С -алкиламмония или бенэилтри-С -С 5 -алкиламмония, например гидроокись бензилтриметиламмония и гидриды щелочных металлов, Подходя-. щими растворителями являются полярные растворители, такие, как диметоксиэтан, метанол, пиридин, диметилформамид и неполярные растворители,такие, как бензол, толуол, ксилол.Полученную соль бензилиденинденуксусной кислоты превращают в свободную кислоту в присутствии сильных органических кислот (и-толуолсульфокислота, трифторуксусная кислота) или минеральных кислот (соляной, серной).Если при конденсации применяют и-метилтиобензальдегид, то окисление метилтиогруппы в метилсульфинильную группы проводят,...
Способ очистки фракции, содержащей эфиры уксусной кислоты и ацетон, от воды и метанола
Номер патента: 891633
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бельферман, Винярчик, Иванов, Микитюк, Сильченко, Станко
МПК: C07C 69/12
Метки: ацетон, воды, кислоты, метанола, содержащей, уксусной, фракции, эфиры
...г, температура. процесса 65 С, скорость по.дачи фракции 50 мл/ч, время контакта 1,3 ч.Результаты табл, 6 свидетельствуют о том,что при скорости подачи фракции 50 мл/ч (время контакта 1,3 ч) полнота извлечения водыи метанола не обеспечивается. Эффективностьадсорбции указанных компонентов снижаетсяпримерно в 2,5 - 3 раза в сравнении с онытама,в которых время контакта составляет 2,5 ч.Следовательно, процесс очистки фракции от воды и метанола следует проводить при временконтакта фракции со слоем адсорбента 2,0 -2,5 ч,Регенерацию адсорбента проводят под вакуумом при 120 С и остаточном давлении.20 -о30 мм рт. ст, Время регенерации составляет неболее 3 ч.Результаты очистки фракции на регенерированных образцах твердого адсорбента...
Способ получения 5-фтор-2-метил-1-п метилсульфинилбензилиден инденил-3-уксусной кислоты
Номер патента: 995705
Опубликовано: 07.02.1983
МПК: A61K 31/095, A61K 31/185, C07C 313/02
Метки: 5-фтор-2-метил-1-п, инденил-3-уксусной, кислоты, метилсульфинилбензилиден
...температуре 80 мини при 60 оС - 45 мин. Раствор выливаютв 2 М соляную кислоту н экстрагируютметилендихлоридом. Органический слойсушат и концентрируют.Получают 5-фтор-метилинданол-уксусную кислоту,Аналогично, когда берут эквивалентноеколичество боргидрнда лития или калия,вместо боргидрида натрия в указанномпримере, получают те же результаты.П р и м е р 2. 5-Фтор-метилинданолуксусная кислота,К раствору 390 мг (1,8 ммоль) 5-фтор-метилинданон-уксусной кислоты в 6 мл изопропилового спирта добавляют 250 мг окиси платины. Идрирование проводят в аппарате Паара при комнатной температуре при 2,8 атм ао окончания реакции (30 мин). Раствор отфильтровывают, сушат и концентрируют. Получают 5-фтор-мет илинда нол-уксусную кислоту,Аналогично, когда...
Способ получения флуорантил-4-уксусной кислоты
Номер патента: 245072
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Днепропетровский, Дорохов, Шенбор
МПК: C07C 63/44
Метки: кислоты, флуорантил-4-уксусной
...с 500 мл холодной воды, перемешивают 15 мин и отделяют на фильтре. Сухой продукт растворяют в кипящем этаноле. Раствор оставляют на двое суток, затем фильтруют. При разбавлении спиртового фнльтрата водой (1: 1) получают 22,3 г (62% на вступивший в реакцию флуорантен) флуорантил-уксусной кислоты с т. пл. 208 в 2 С (с частичным разложением). Эквивалент нейтрализации; найдено 257, Сд.Н,СНСООН; вычислено 260,3.Вычислено, %: С 83,20; Н 4,62.Найдено. %: С 82,83; Н 4,96,Флуоресцирует в УФ зеленым.Строение нового соединения доказано получением следующих производных.П р и м е р 2. Получение 4-метилфлуорантена,2 г флуорантил-уксусной кислоты, 10 мл хинолина и 0,5 г порошкообразной меди нагревают 1,5 час при 205 в 2 С, По окончании реакции хинолин...