ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОЫ ЕтЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ160173Класс 12 о, 29,МПК С 07 с Заявлено 02.111,1963 (М 823285/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР Опублиновано 161.1904. Бюллетень И 3 1 Г(.,1 Подписная группа Л 44 А. И. Пономарев, А, Л. Клебанский, Ю, А, Ларионова,В, В. Богданова и А, И. КольцовСПОСОБ БРОМИРОВАНИЯ БЕНЗОТРИфТОРИДА Известен способ бромирования бензотрифторида бромом в присутствии порошксобразного или хлорного железа. Однако при этом способе невозможно ввести в ароматическое ядро более одного атома брома.По предлагаемому способу для более глубокого бромирсвания бензотрифторида бромом в присутствии порошкообразного или хлорно 1 о железа, процесс ведут при пропускании хлора и электрическом освещении.П р и м е р, В 4-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и трубкой для подачи хлора, загружают 584 г (4 моль) бензотрифторида и 6 г порошкообразного железа, После того как температура в бане поднимется до 60 С загружают 10 мл сухого брома. После начала реакции в реакционную колбу из капельной воронки в течение часа добавляют еще 40 мл брома и реакционную смесь перемешивают в течение часа. Затем из капельной воронки загружают оставшиеся 154 мл брома в течение 6 час с последующим перемешиванием в течение часа при 60 - 65 С. После введения 4 моль брома реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и при интенсивном перемешивании в раствор подают сухой хлор и одновременно бром. Всего было подано брома, в течение 5,5 час, 102 мл (2 моль). Полученный, таким образом продукт отгоняют с водяным паром, сушат над Ма 2304 (прокаленным) и разгоняют в вакууме. В результате получают следующие фракции:1 фракция: 3,5-дибромбензотрифторид (определение ядерно-магнитным резонансом),Т. кип. 117 - 118 С (38 мм); Т. пл. 47,4 - 48 С; 644, 8 г (выход 53% от теории).Найдено (в %): С - 28,33; Н - 1,11; Е - 18,48; 52,32; 52,40; М (криоскопически) - 302,8;СтНзВгзГз Вычислено (в %): С - 27,63; Н - 0,99; Г - 18,75; Вг - 52,66; М - 304.11 фракция: 3,5,6-трибромбензотрифторид (определение ядерно-магнитным резонансом).Т. кип. 156 - 157 С (38 л 4 л 1); Т. пл. 41 - 41,7;216,5 г (выход 14,1% от теории)Найдено (в %): С - 22,90; Н - 0,52; Вг - 62,03; 1" - 15,20; 15,40Мв (криоскопически) 379,8.СтНзВгз 1."з Вычислено (в % ): С - 21,93: Н - 0,52; Вг - 62,7; Р - 14,90,Мв - 383. Предмет изобретения Способ бр о ми ров ания бензотрифторида бромом в присутствии порошкоо 6 разного или хлорного железа, отличающий ся тем, что, с целью более глубокого бромирования, процесс ведут при пропускании хлора и электрическом освещении.

Смотреть

Заявка

823285

МПК / Метки

МПК: C07C 17/12, C07C 25/02

Метки: 160173

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-160173-160173.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">160173</a>

Похожие патенты