Способ получения пентакарбонилгалогенидов технеция
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1512003
Авторы: Котельникова, Легин, Мирославов, Сидоренко, Суглобов, Царенко
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАКАРБОНИЛГАЛОГЕНИДОВ ТЕХНЕЦИЯ Tc(CO)5X, где X = Cl, Br, J, включающий обработку пертехнетата калия раствором галогенводородной кислоты и карбонилирующим реагентом в автоклаве при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта при одновременном упрощении процесса, в качестве карбонилирующего реагента используют муравьиную кислоту, обработку ведут ее смесью с 7 - 11,5 М раствором галогенводородной кислоты при молярном соотношении KTcO4 : HX : HCOOH = 1 : (6 - 6,5) : (180 - 200) и при 120 - 140oС в течение 2,5 - 3 ч.
Описание
Целью изобретения является повышение выхода продукта при одновременном упрощении процесса.
П р и м е р 1. Навеску КТcО4 (0,285 г) помещают в реакционный стакан из стекла "Пирекс", добавляют 11 мл муравьиной кислоты и 0,8 мл 11,5 М раствора соляной кислоты. Молярное соотношение КТcО4 : HCl : HСООН составляет 1 : 6 : 200. Смесь перемешивают и помещают реакционный стакан в автоклав, который затем продувают инертным газом. Реакционную смесь нагревают в автоклаве до 135оС и выдерживают при этой температуре 2,67 ч. После охлаждения извлекают реакционный стакан и отделяют кристаллический осадок пентакарбонилхлорид технеция от раствора фильтрацией. Осадок промывают 5%-ным раствором аммиака до слабощелочной, а затем водой до нейтральной реакции. Осадок переносят в эксикатор и сушат над Р2О5. Выход Тс(СО)5Сl составляет 95%.
П р и м е р 2. Синтез ведут по методике, описанной в примере 1. Навеску КТcО4 (0,207 г) помещают в реакционный стакан, куда добавляют 8 мл муравьиной кислоты и 0,6 мл HBr (11,5 М). Молярное соотношение КТcО4: HBr : HCООН = 1 : 6,1 : 190. Синтез ведут при 120оС в течение 3 ч. Выход составляет 96% .
П р и м е р 3. Синтез ведут по методике, описанной в примере 1. Навеску КТсО4 (0,254 г) помещают в реакционный стакан, куда добавляют 10 мл муравьиной кислоты и 3,4 мл 7,0 М HJ. Молярное соотношение КТсО4 : HJ : HCООН = 1 : 6,3 : 200. Синтез ведут при 120оС в течение 3 ч. Выход составляет 85%.
П р и м е р 4. Синтез ведут по методике, описанной в примере 1. Условия синтеза, а также данные о выходе продукта приведены в таблице.
Как видно из таблицы, при соотношении КТсО4 : HX более 1 : 6,5 и менее 1 : 6, а также при соотношении КТсО4 : НСООН менее 1 : 180 наблюдается снижение выхода продукта. Проведение синтеза при температуре выше 140оС использование раствора галогенводородной кислоты с концентрацией менее 7 ммоль/л также ведет к снижению выхода продукта. Время 2,5 ч является минимально необходимым для завершения реакции при 120-140оС. При температуре менее 120оС реакция карбонилирования не идет. Увеличение соотношения КТсО4-НСООН свыше 1 : 200 не ведет к повышению выхода продукта, не требует увеличения расхода муравьиной кислоты.
Увеличение концентрации галогенводородной кислоты выше 11,5 моль/л требует усложнения аппаратурного оформления процесса.
Упрощение способа заключается в уменьшении числа стадий, проведении синтеза в более мягких условиях (меньшая температура и давление).
Изобретение относится к способам получения пентакарбонилгалогенидов технеция Tc(CO)5X, где X = Cl, Br, I, которые могут быть использованы для получения технециевых пленок и покрытий. Целью изобретения является увеличение выхода продукта при одновременном упрощении процесса. Пертехнетат калия 7 - 11,5 М водный раствор галогенводородной кислоты и муравьиную кислоту, взятые в молярном соотношении 1:(6-6,5):(180-200), помещают в автоклав и нагревают до 120 - 140°С. Синтез ведут в течение 2,5 - 3 ч. Полученный кристаллический осадок пентакарбонилгалогенида технеция отделяют от раствора, промывают и сушат. Выход продукта достигает 96%. Синтез протекает в одну стадию. 1 табл.
Рисунки
Заявка
4277670/26, 11.06.1987
Котельникова А. С, Суглобов Д. Н, Царенко А. Ф, Легин Е. К, Мирославов А. Е, Сидоренко Г. В
МПК / Метки
МПК: C01B 19/00, C01G 1/04, C01G 57/00
Метки: пентакарбонилгалогенидов, технеция
Опубликовано: 27.01.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1512003-sposob-polucheniya-pentakarbonilgalogenidov-tekhneciya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пентакарбонилгалогенидов технеция</a>
2, 5, 4″-бензофенонтрикарбоновая кислота в качестве промежуточного продукта синтеза антрахинон-2, 6-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 859352
Опубликовано: 30.08.1981
Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 65/32
Метки: 4"-бензофенонтрикарбоновая, 6-дикарбоновой, антрахинон-2, качестве, кислота, кислоты, продукта, промежуточного, синтеза
...р и м е р,1 . К смеситриметиллифенилметана703"ной кислоты придаюциями 27,0 г бихроматание 1,5 ч,нагревают859352 Формула изобретения соонС 20 25 Составитель Е, УткинаРедактор М.Митровка Техред А.Бабинеи Корректор М. Демчик Заказ 7464/38 Тираж 443 Подписное ВНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 выливают в 280 мл ледяной воды. Осадок отфильтровывают, отмывают водой от кислоты и вносят в 220 г 2%-ного раствора едкого натра, нагревают доо70 С и придают 5,4 г перманганата калия. Выдерживают 1 ч при 100 С ио отфильтровывают двуокись марганца. Фильтрат подкисляют 35%-ным раствором соляной киСлоты до рН 1-. 2, выпавший...
5-замещенные производные 5н-дибенз(в, )-азепина, как промежуточные продукты синтеза соединений, обладающих психотропным действием, и способ их получения
Номер патента: 626094
Опубликовано: 30.09.1978
МПК: C07D 223/24
Метки: 5-замещенные, 5н-дибенз(в, азепина, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, психотропным, синтеза, соединений
...стемпературой плавления 151 - 152 С (разложение). После перекристаллизации из этилового эфира уксусной кислоты температура плавления продукта составляет 156,5 -157 С (разложение):Мол, вес. 358,46.Вычислено для С,Н,ЦХОЯ, /ю. С 73,72;Н 5,06; К 7,82; 8 8,94.Найдено, Ч,: С 74,50; Н 4,90; К 7,80;Я 8,67,ИК спектр: суспензия в Кц 1 оъкн=3160 см - ; т(со 1=1715 см - ,Пример 3. 5-(Тиокарбамоил) -5 Н-дибензЬЯ азепин,3,56 г (0,01 моль) 5-(К-бензоилтиокарбамоил) -5 Н-дибенз Ь,Ц азепина суспендируютв 37,5 мл холодной воды, к приготовленнойсуспензии дооавляют 3,6 мл 30%-ного водного раствора гидроокиси калия и образовавшуюся суспензию нагревают при перемешивании до температуры кипения, Получают окрашенный в желтый цвет раствор, изкоторого спустя 15...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
2-(бензо-2, 1, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино бензойные кислоты в качестве промежуточных продуктов в синтезе n-(4 хлорфенил)или n-(3, 4-дихлорфенил)-2-(бензо-2, 1, 3 тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-хлорбензамида,
Номер патента: 1685935
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: C07D 285/15
Метки: 2-(бензо-2, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино, 4-дихлорфенил)-2-(бензо-2, n-(3, бензойные, качестве, кислоты, продуктов, промежуточных, синтезе, тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-хлорбензамида, хлорфенил)или
...кслот,Смесь 23,1 г (0,068 моль) 2тиадиазол-сул ьфонил)аминакислоты (пример 1), 400 мл ле1685935 искомого вещества, т,пл. 203-205 ОС, дисперсность 4 - 8 мкм,Найдено, %: С 44,5; Н 2,3; С 20,3;й 11,21; Я 12,7,С 19 Н 11 С 13 М 402Вычислено, %: С 44,4; Н 2,2; С 1 20,7;й 10,9; Я 12,5,П р и м е р 4, Использование 2-(бензо 2,1,3-тиадиазол-сульфонил)ам и но)-5-хлорбензойной кислоты для получения й-(4 хлорфен ил)-2-(бензо,1,3-.тиадиаэолсульфонил) амина)-5-хлорбензамида.Аналогично примеру 3, но используявместо 3,4-дихлоранилина эквивалентное (вмолях) количество 4-хлоранилина, получаютназванный бензамид с выходом 65%, белыйс желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, т.пл, 224-226 С.Найдено, %: С 47,5; Н 2,6; й 11,8; Я 13,8.С 19 Н...
Сложные эфиры -бензоил-амино -метилэтилакриловой кислоты в качестве исходных продуктов для синтеза -изолейцина
Номер патента: 547443
Опубликовано: 25.02.1977
МПК: C07C 101/28
Метки: бензоил-амино, изолейцина, исходных, качестве, кислоты, метилэтилакриловой, продуктов, синтеза, сложные, эфиры
...уксусного ангидрида с последующейобработкой водой и содержаший примеси,например бензойную кислоту и уксусный ангидрид. 10Выход сложных эфиров Й -бензоип-/3-амино- р-метип- Д-этипакриловой кислоты70-95% в расчете на чистый 2-фенидвтор-бутилиденоксазопони 45-65% врасчете на технический оксазолон. бП р и м е р 1. 10 г 2-фенид 4-втор-бутипиденоксазопонарастворяют в 200 мпэтипового спирта, спиртовой раствор подше-,лачивают 6,8 мл этипата натрия (0,6 г в10 мл этилового спирта метаплического нат 20рия) до рН 8,5, выдерживают 1 час при80 оС и упаривают до половины первоначаль-ного объема. Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 6 и упаривают до 1/4 первоначального объема. Упарен- Иную массу обрабатывают 500 мп...
Предыдущий патент: Способ определения эмиссионной способности прямонакального катода в дуговом разряде
Следующий патент: Способ получения полимеров или сополимеров изобутилена
Случайный патент: Устройство для ввода аналоговой информации