Способ получения дии полициклических углеводородов сочлененного типа

Номер патента: 1068421

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Водолеев, Забоева, Зверева, Панюкова

МПК: C07C 101/447

Метки: карбоксиэтил, качестве, комплексона, меди, тетра, фенилендиамин

...РС. После охлажденияк полученному смолообразному про-,дукту с целью ускорения е о кристаллизации добавляют при перемешиваниипримерно 50 мл ледяной уксусной кислоты и 90-100 мл бензола. Кристаллизация наступает через 2-2,5 ч. Кристаллы отфильтровывают на воронке.Бюхнера, промывают бензолом, этиловым эфиром и перекристаллизовываютиз водно-спиртового раствора 1:1.Получено 19,0 г веществар с температурой плавления 154-155 С. Выход48,0.Найдено, В: С 54,15; 54,20; .Н 6,181 6,10; Я 7,29," 7,17.Вычислено, Ъ: С 54,50; Н 6,05й 7 , 0.6 .Йайдено кислотное число потенциометрическим титрованием 56 1 , О 3 ,С 4 НрБ (СООН)4. Вычислено кислотное число 560,5. М.В.: найден 400,3)вычислен 396,4. В ИК-спектре снятом на двулучевом спектрометре ИК,...

Номер патента: 1594186

Опубликовано: 23.09.1990

Авторы: Виноградов, Зеленов, Ковалева, Кононов, Лившиц, Липец, Макридин, Новиков, Фещук, Фирсов

МПК: C08J 11/00

Метки: винилароматического, водород, катализатор, метилаль, монохлордиметиловый, отходов, процесса, регенерации, ряда, содержащих, сополимеров, формальдегид, хлористый, хлорметилирования, эфир

...и м е р 2, В аппарат загружают 1308,8 мас.ч. отходов хлорметили рования (709,5 - ИДМЭ) 168,0 - метилаль) 293,0 - Т 1 С 1104, 5 - НС 1, 33,8 - СНО и осмолы) и 420 мас.ч.38%-ной соляной кислоты и проводят процесс, как описано в примере 1.Получают 43)3 мас.ч газовой фазы (398,8 - НС 1, 12,5 - МХДМЭ) 22)0 - метилаль), 868,5 мас.ч. дистиллята (684,5 - МХЛМЭ) 142,0 - метилаль) 37,5 - НС 1, 4,5 - СНО) и 477 мас,ч. солянокислой суспензии (в том числе35 150) 1 - метатитановая кислота, 51,0- НС 1) .Суммарный выход,.:Ионохлордиметиловый эфирМетилальМетатитановая кислотаХлористый водород (пообщему содержанию хлора) 87,0П р и м е р 3. К 1046 мас.ч. отходов хлорметилирования (702 - МХЛМЭ, 117 в .метилаль) 47 - НС 1, 155 - ТСН) 25 - СНО и осмолы)...

Номер патента: 517319

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Аульченко, Вольпин, Дулова, Новиков, Хейфиц, Эрман

МПК: B01J 31/06

Метки: альдегиды, катализатора, ненасыщенные, перегруппировки, приготовления, этинилкарбинолов

...проведения перегруппировки этинилкарбинолов в присутствии этих катализаторов.П р и м ер 1. Приготовление катализатора.К раствору 9,94 г (0,054 моль) ортованадата приливают 37 мл ацетона, затем при перемещивании при комнатной температуре добавляют раствор 45,6 г (0,18 моль) дифенилдихлорсилана в 130 мл ацетона. Раствор перемешивают в течение 10 мин, после чего добавляют 200 мл воды. Выпавший осадок промывают 200 мл воды и сушат в вакууме. Получают 46,0 г сухого катализатора, содержащего 4,9% ванадия и 12% Я (выход 82% в расчете на ортованадат). Катализатор представляет собой растворимые в ксилоле желто-зеленые гранулы, устойчивые на воздухе.П р и м е р 2. Перегруппировка дегидролиналоола (3,7-диметилоктен-ин-ола),Раствор 15,61 г...

Номер патента: 998462

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Беляев, Карелина, Медведева, Шпинель

МПК: C07C 81/05

Метки: 6-дитретамил-2-нитрозорезорцин, водных, извлечения, качестве, меди, растворов, экстрагента

...промывают водой до нейтральной реакциипромывных вод и встряхивают в течение 1 ч с активированным углем марки ОУ. Затем раствор отделяют от уг. -ля и упариваютОбразовавшуюся смолучерез 3-4 сут кристаллизуют из спирта. Выход продукта 8 г (28,6 Ъ)т.пл. 98 С с разложением);1 тиох: 730 нм в СС 14Элементный анализ.Вычислено,Ъ: й 5,02.Найдено,Ъ: М 5,31-5,35,П р и м е р 2. Экстракция меди4,6-дитретамил-нитрозорезорциномиз сульфатного раствора.Экстракцию проводили в пробиркахс притертыми пробками. Объемыфаз по 2 мл, концентрация экстрагента в четыреххлористом углероде0,04 моль/л, концентрация сульфатамеди 0,015 моль/л. Ионная сила водной фазы ,О 0,3. Время контактадвух фаз 5 мин. Реэкстракцию проводили 5 Ъ-ной соляной кислотой в течение 5-10 с....

Номер патента: 1165420

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Пятницкий, Франковский

МПК: B01D 11/04, G01N 30/00

Метки: ванадия, железа, меди, разделения

...нецелесообразно, так вают 30 с. Затем в систему вводят как это ведет к заметному изменению 2 мл раствора, содержащего 0,96 мг объемов Фаз и неоправданному расходу железа, 6,4 мг меди и 0 84 мг ваначУ Э пеларгоновои кислоты и бензиламина. дия. Содержимое воронки перемешиваютП р и м е р 1. В делительную 1 О 5 мин. После расслоения (3 мин) фазы воронку емкостью 50 мл вводят 6 мл разделяют, В водной фазе определяют насьпценного водного раствора хлорис- рН (прибор рН1) и содержание вана- того калия, 0,2 мл 6 М раствора дия Формальдоксимовым методом. В едкого натра для создания рН 8,9- фазе(гексан) определяют железо, 9 0 11 мл 0 5 ИЭ У,5 И раствора бензил. - 15 как в примере 1, Для определения амина в ацетонитриле, 10 мл 0,5 М меди в...