Способ получения d-(1-3h глюкозы)
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-(1-*993HГЛЮКОЗЫ), включающий гетерогенный изотопный обмен D-глюкозы с газообразным тритием на палладиевом катализаторе в буферном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения молярной активности целевого продукта, изотопный обмен ведут в боратном буферном растворе с последующей обработкой реакционной смеси, содержащей полученный меченый боратный комплекс D-(1-3H) глюкозы, анионитом в OH- форме.
Описание
Цель изобретения - повышение молярной активности D-(1-3H) глюкозы.
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.
П р и м е р 1. 4,5 мг (25 мкмоль) D-глюкозы растворяют в 0,5 мл 0,1 М боратного буфера, рН 8,1. В раствор вносят 50 мг окиси палладия, осажденной на окиси алюминия, с массовой долей Pd 5%. Смесь перемешивают магнитной мешалкой в атмосфере 3H2 при давлении 0,1 МПа при комнатной температуре в течение 5 ч. По окончании реакции изотопного обмена отфильтровывают катализатор, пpомывают его водой (2х3 мл). Фильтрат и промывные воды объединяют и обрабатывают 3 мл смолы Дауэкс 1
8 в ОН-форме.Смолу отделяют на фильтре Шотта и промывают водой (2 х 3 мл).
В объединенных фильтрате и промывных водах определяют массовую концентрацию D-(1-3H)глюкозы, объемную активность и радиохимическую чистоту меченного соединения.
Определение массовой концентрации D-(1-3H)глюкозы, основанное на цветной реакции с орто-толуидиновым реагентом, проводят по методике, описанной в работе (А.И.Усов, С.В..Яроцкий. Известия АН СССР, сер.хим., 1964, т.4, с.877).
Молярную активность D-(1-3H)глюкозы вычисляют на основании известных величин объемной активности раствора и массовой концентрации по формуле
Aмол=
M, где М - молекулярная масса D-глюкозы,Амол D(1-3H)глюкозы 740 ТБк/моль (20 кКн/моль).
Радиохимическую чистоту D-(1-3H)глюкозы определяют с помощью тонкослойной хроматографии на силуфоле в системах растворителей А : диоксанаммиак-вода (6: 1: 4), Rf 0,55
0,02; Б: бутанол-уксусная кислота-вода (5:2:3), Rf 0,42 0,02.Радиохимическая чистота не менее 95%. Выход 80%.
П р и м е р 2. В том случае, когда радиохимическая чистота D-(1-3H)глюкозы, полученной способом, описанным в примере 1, менее 95%, проводят очистку целевого продукта от радиохимических примесей с помощью хроматографии на колонке размерами 1100 х 17 мм со смолой Дауэкс 50W
2 в К+-форме.Раствор D-(1-3H)глюкозы упаривают на ротационном испарителе при 40оС до объема 1 мл и вносят в колонку. После впитывания раствора проводят элюирование водой со скоростью 0,96 мл/мин, осуществляя контроль элюата по радиоактивности. Собирают фракцию D-(1-3H)глюкозы, освобожденной от радиохимических примесей, в объеме 115-165 м.
Определяют молярную активность и радиохимическую чистоту D-(1-3H)глюкозы, как описано в примере 1.
Выход после хроматографической очистки 80-90%.
Таким образом, предложенный способ получения D-(1-3H)глюкозы позволяет повысить молярную активность целевого продукта по сравнению со способом-прототипом в 4-5 раз.
Повышение молярной активности D-(1-3H) глюкозы существенно увеличивает чувствительность, точность и эффективность биохимических исследований за счет уменьшения количества используемого меченого препарата.
Изобретение касается меченных тритием кислородсодержащих веществ, в частности получения D-(1-3H) глюкозы, и может быть использовано в биохимии. Цель - повышение молярной активности целевого продукта. Его синтез ведут обработкой D-глюкозы газообразным тритием на Pd-катализаторе в боратном буферном растворе с последующим пропусканием смеси с боратным комплексом D-(1-3H) глюкозы через анионит в OH- - форме. Способ позволяет повысить в 2 - 10 раз молярную активность целевого продукта, что в свою очередь увеличивает чувствительность, точность и эффективность биохимических исследований.
Заявка
4086584/04, 09.07.1986
Каминский Ю. Л, Акулов Г. П, Снеткова Е. В
МПК / Метки
МПК: C07B 59/00, C07H 3/02
Опубликовано: 30.10.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1394647-sposob-polucheniya-d-1-3h-glyukozy.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения d-(1-3h глюкозы)</a>
Способ измерения активности трития
Номер патента: 1318962
Опубликовано: 23.06.1987
Авторы: Веселов, Кузьмина, Нистратов, Полищук, Хозяинов
МПК: G01V 5/00
Метки: активности, трития
...обЭкспериметальные результаты показывают, что относительная среднеквадратическая погрешность измерения беэ добавки сульфата магния может достигать 55%, а при добавке этой соли до концентрации, превышающей 3%, снижается до вполне приемлемых значений (меньше 10%).П р и м е р 1. В три полиэтиленовые кюветы объемом 20 мл отмеряют по 1,5 мл водного раствора тритий- содержащего полиакриламида, добавляют по 16,5 мл жидкого сцинтиллятора ЖСи добавляют навеску сульфата магния по 0,06 г, создавая ее концентрацию в кювете 3 г/л. Кюветы закрывают, взбалтывают до полного растворения сульфата магния, после чего кюветы помещают в жидкостной сцинтилляционный счетчик Бетаи измеряют скорость счета импульсов Т.; 1,= 1181, 1= 1332, 1 = 12)9, 1 =...
Способ определения антитромбопластиновой активности биологически активного вещества
Номер патента: 1675767
Опубликовано: 07.09.1991
Авторы: Колотилов, Кубраченко, Липкань, Максимов, Мхитарьян
МПК: G01N 33/48
Метки: активного, активности, антитромбопластиновой, биологически, вещества
...готовятрабочий раствор зтанолэ концентрации0.02 г/мл, 0,5 мл обьема когорого смецива 45 50 тромбопластина) до 47 с указывает на умеренный антитромбопластиновый эффект феноптина в условиях прямого взаимодействия препарата с тромбопластином.В табл.1 представлена сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов.Влияние температуры и длительности инкубации реакционной смеси препарата унитиола с тромбопластином на время свертывания бестромбоцитарной субстратной плазмы (с), и =- 22 показано в табл.2.Достоверность различий определяют по отношению к контролю (контролем для чистого тромбопластина на физиологичеют в 0,5 мл 0,04 -ного раствора стандартного тромбопластина, содержащего в этом объеме чистого вещества 0,2 мг/мл....
Катализатор крекинга нефтяных фракций
Номер патента: 740273
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Джафарова, Зульфугаров, Зульфугарова, Кахраманова, Кулиева
МПК: B01J 29/06
Метки: катализатор, крекинга, нефтяных, фракций
...мешалкой подвергают четырехкратной обработке раствором хлористого кальция ( 3 раза) и раствором аэстнокислого аммония ( 1 раз) при температуре 60 С путем контактированияОпри каждой обработке в течение 6 ч. Каж 55 дый раз на 1 вес,ч. цеолита берут раствор, приготовленный растворением 1,5 вес.ч, 1,73 н. раствора соли хлористого кальция. Общий расход соли хлорис того кальция на 1 вес. ч. исходного цеолита составляет 1,5 вес.ч, 1 н, раствораИН 4 М 0,д 1Для, йолученной катиойообменной формыцеолита, по данным химического составакак исходного, так и замешенного цеолитов, рассчитана суммарная степень обменакатионов на катионы Са и ЙН 4, Степень обмена составляла (62-65%), Егосодержание в катализаторе 20-25%.П р и м е р 3, Приготовление...
Способ получения иммобилизованной глюкоамилазы
Номер патента: 1461373
Опубликовано: 23.02.1989
Авторы: Агоштон, Бела, Габриелла, Иван, Йене, Ласло, Элемер
МПК: C12N 11/08
Метки: глюкоамилазы, иммобилизованной
...г А 1 ст 1 ех Сксерогеля (связывающая ак- тивность, т,е. СООН-содержание, 45 6,2 Иэкв/г, размер частиц 100. - 320 мкм) суспендируют в 50 мл 1,1 М буфера ацетата натрия (рН 7,5), после чего добавляют 1 г И-циклогексил 1-И -Г 2- (4-мо рфолинил) -э тил 3-карбоди 50 имид-метил-пара-толуолсульфоната в на водяной бане со льдом при постоянном перемешивании. Реакционную смесь перемешивают в течение 10 мин, после чего добавляют 1 7 мл раствора глюкоЭ. 55 амилазы (117,7 мг/мл) и рН реакцион-. ной смеси устанавливают до 7,5. При 0-4 С время до завершения реакции составляет до 48 ч и за этот промежу 146137но сть, т. е, СООН-содержание,6,2 Мэкв/г, размер частиц 100 -320 мкм) суспендируют в 40 мл 0,1 Мбуфера ацетата натрия (рН 8,5), после5чего...
Соли-1-алкил-3, 4-( 2, 2-диметил-4-оксотетрагидробензо) индоло (2, 3-с) пирилия в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных соединений, обладающих транквилизирующей активностью
Номер патента: 772148
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Дуленко, Коробчанская, Лукьяненко
МПК: C07D 491/052
Метки: 2-диметил-4-оксотетрагидробензо, 3-с, активностью, активных, биологически, индоло, качестве, обладающих, пирилия, продуктов, промежуточных, синтеза, соединений, соли-1-алкил-3, транквилизирующей
...используемой в качестверастворителя, что позволяет значительно увеличить чистоту и влевого продукта,Процесс проводят по следующейсхеме,После смешения компонентов реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре до завершения про,цесса кристаллизации целевого продукта. Выход 907;, Полученные солипредставляют собой кристаллическиевещества ярко"желтого цвета, не требующие дальнейшей очистки (данныео полученных солях представлены втаблице),Благодаря наличию функционального заместителя - карбонильной группыи незамещенного индольного атомаазота, соли 1-алкил)4-(62)2-диме"тил-оксотетрагидробензо)-индоло(2,3-с)пирилия могут вступать во взаимодействие с другими соединениямитем самым расширяя арсенал средств,действующих на живой...
Предыдущий патент: Электролит лужения жести
Следующий патент: Сплав на основе магния
Случайный патент: Транзисторное двухполярное реле