Способ получения 4-п-алкоксифенил-2, 6 диоксогексагидропиримидинов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1169330
Авторы: Аветисян, Азарян, Гарибджанян, Мнджоян, Чачоян
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-П-АЛКОКСИФЕНИЛ-2,6-ДИОКСОГЕКСАГИДРОПИРИМИДИНОВ общей формулы
где R метил или этил,
взаимодействием соответствующего п-алкоксифенилаланина и азотсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют мочевину и процесс проводят при 145 - 150oС.
Описание
Цель изобретения упрощение синтеза 4-п-алкоксифенилпиримидинов.
Нижеследующие примеры иллюстрируют способ по изобретению.
П р и м е р 1.
-п-Этоксифенил- -аланин.Смесь 15 г (0,1 моль) п-этоксибензальдегида, 31 г (0,3 моль) малоновой кислоты и 30 мл 10%-ного спиртового раствора аммиака нагревают в течение 1 ч на водяной бане. Реакционную смесь растворяют в воде с добавлением соды, экстрагируют эфиром, водный раствор подкисляют соляной кислотой и фильтруют. Кислый водный раствор нейтрализуют 50%-ным раствором гидроокиси натрия до рН7. Целевой продукт выпадает при стоянии. Выход 9,8 г (47%), т. пл. 259-260оС, Rf 0,45 (силикагель-КСК, подвижная фаза: бутанол, насыщенный аммиаком, проявитель: нингидрин).
П р и м е р 2. 4-п-Этоксифенил-2,6-диоксигексагидропиримидин (1б).
Смесь 2 г (0,01 моль)
-п-этоксифенил- -аланина и 1,8 г (0,3 моль) мочевины нагревают при 145-150оС в течение 30 мин. После охлаждения затвердевшую массу растворяют в 10%-ном водном растворе гидроокиси натрия, раствор обеспечивают активированным углем и фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН 3. Осевшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой. Выход 1,9 г (85,2% ), т. пл. 222-223оС (этиловый спирт), Rf 0,65 (силикагель КСК, подвижная фаза: фенол, ксилол, муравьиная кислота (3:7:2), проявитель бромфениловый синий).Найдено, С 61,86; Н 6,32; N 11,81.
С14Н14N2О3
Вычислено, С 61,52; Н 6,02; N 11,85.
В ИК-спектре имеются следующие полосы поглощения,
, см-1: 1660, 1700, 1720 (С=О амид), 3220, 3460 (NH).Молекулярная масса 234 (масс-спектрометрически).
П р и м е р 3. 4-п-Этоксифенил-2,6-диоксогексагидропиримидин (1б).
Процесс проводят аналогично примеру 2, только берут 1,5 г (0,025 моль) мочевины. Выход 1,4 г (63%), т. пл. 222-223оС.
Найдено, С 61,76; Н 6,36; N 11,92.
С14Н14N2О3
Вычислено, С 61,52; Н 6,02; N 11,85.
П р и м е р 4. 4-п-Этоксифенил-2,6-диоксoгексагидропиримидин (1б).
Процесс проводят аналогично примеру 2, только реакционную смесь нагревают в течение 20 мин. Выход 1,13 г (51%), т. пл. 222-224оС.
Найдено, С 61,46; Н 5,96; N 12,04.
С14Н14N2О3
Вычислено, С 61,52; Н 6,02; N 11,85.
П р и м е р 5. 4-п-Этоксифенил-2,6-диоксoгексагидропиримидин (1б).
Процесс проводят аналогично примеру 2, только берут 2,1 г (0,035 моль) мочевины. Выход 1,92 г (86%), т. пл. 222-223оС.
Найдено, С 61,69; Н 6,24; N 11,75.
С14Н14N2О3
Вычислено, С 61,52; Н 6,02; N 11,85.
П р и м е р 6. 4-п-Этоксифенил-2,6-диоксогексагидропиримидин (1б).
Процесс проводят аналогично примеру 2, только реакционную смесь нагревают в течение 40 мин. Выход 1,89 г (85%), т. пл. 222-224оС.
Найдено, С 61,71; Н 6,42; N 11,70.
С14Н14N2О3
Вычислено, С 61,52; Н 6,02; N 11,85.
П р и м е р 7. 4-п-Метоксифенил-2,6-диоксогексагидропиримидин (1а).
Процесс проводят аналогично примеру 2, только берут 1,95 г (0,01 моль)
-п-метоксифенил- -аланина. Выход 1,9 г (86%), т. пл. 216-217оС (этиловый спирт), Rf 0,68 (силикагель КСК, подвижная фаза: фенол-ксилолмуравьиная кислота, 3:7:2, проявитель бромфеноловый синий).Найдено, С 59,85; Н 5,82; N 12,49.
С11Н12N2О3
Вычислено, С 59,99; Н 5,49; N 12,72.
Молекулярная масса 220 (масс-спектрометрически).
Заявка
3661198/04, 10.11.1983
Институт тонкой органической химии им. А. Л. Мнджояна
Азарян Л. В, Аветисян С. А, Мнджоян О. Л, Чачоян А. А, Гарибджанян Б. Т
МПК / Метки
МПК: C07D 239/20
Метки: 4-п-алкоксифенил-2, диоксогексагидропиримидинов
Опубликовано: 27.11.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1169330-sposob-polucheniya-4-p-alkoksifenil-2-6-dioksogeksagidropirimidinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-п-алкоксифенил-2, 6 диоксогексагидропиримидинов</a>
Способ получения -фосфонометилглицина
Номер патента: 623523
Опубликовано: 05.09.1978
Автор: Джон
МПК: C07F 9/38
Метки: фосфонометилглицина
...угле, Нагревают до 90 С, перемешивают и постоянно продувают кислород П р и м е р 10, Загружают смесь 28 г (0,123 моль) Й-фосфэнометиламинодиуксусной кислоты, 500 мл воды и 1 г технического 5%-ного родня на угле в автоклав и нагревают до 80 С в течение 2 ч. Затем пропускают кислород под давлением 13,1 кг/см и нагревают еше 752мин, После окончания реакции удаляют катализатор, концентрируют фильтрат в вакууме и получают 15 г 12%) М-фосфонометилглицина,П р и м е р 11. Прибавляют к смеси 20,25 кг серной кислоты и 18,1 кг воды 31,8 кг 95%-ной М -фосфонометиламинодиуксусной кислоты, 10,9 кг тетрахлорэтилена и 8,1 кг тетрахлорметана. Нагревают смесь до кипения и прибавляют в течение 1 ч 15,4 кг 50%-ной перекиси водорода. Охлаждают смесь и...
Способ переработки кубового остатка ректификации этиленгликоля, отогнанного в процессе получения полиэтилентерефталата
Номер патента: 702038
Опубликовано: 05.12.1979
МПК: C08J 11/00
Метки: кубового, остатка, отогнанного, переработки, полиэтилентерефталата, процессе, ректификации, этиленгликоля
...61-68 экв/г 10Пример 4, То же, что в примере 3, но в качестве катализатораиспользуют прокаленный щелочныйсйликат натрия в количестве 0,005от веса кубовой смеси. Получают полимер с удельной вязкостью 0,72,т,пл, 247 С и содержанием ДЭГ 4,3.П р и м е р 5, 600 л кубовойсмеси содержащей, вес,Ъ; 70 ДГТ,-5,98 олигомеров ПЭТФ (димера), 14ДЭГ, 10 ЭГ, 0,0024 сажи и 0,0176 ЙГТ,загружают в аппарат поликонденсациис мешалкой, динильным обогревоми вакуум-сборйиком, соединенным"спароэжекторной установкой.-Затем"добавляют 500 г 43,4-ного раствораБаОщЯ 10, где щ = 2-5 (что составляет 0,0362 от веса кубовой смеси -"-в"пересчете на безводный силикат),;и проводят процесс поликонденсациипри повышении температуры до 278280 С и остаточном давлении в аппаорате...
Способ получения -замещенных -фос-фонометилглицин-окисей
Номер патента: 850008
Опубликовано: 23.07.1981
Автор: Джон
МПК: C07F 9/38
Метки: замещенных, фос-фонометилглицин-окисей
...белый пористыйпорошок (14,7 г.)(100, чистота 95).Это белое твердое вещество определяют 65 при помощи инфракрасного и ядерногомагнитного резонансного спектрального анализа как моно-гидрат М-окисиМ,М-бис(фосфонометил)глицина,т.пл, 65750 С с разложением.Найдено,Ъ: С 16,31, Н 4,11,М 4,66; Р 20,78.Вычислено,Ъ С 16 у 17 Н 4 р 41М 4,71, Р 20,85.П р и м е р 7. Загружают М-этил-М-фосфонометияглицин (3,94 г,0,02 моль) в сосуд и суспендируют с30 мл ледяной уксусной кислоты и затем нагревают до 68 оС. Добавляют перекись водородапо каплям(30, 4,5 г,0,04 моль) в течение 45 мин, и в этовремя твердое вещество растворяется,Нагревают смесь до 63-70 оС еще в течение 3 ч, охлаждают до комнатнойтемпературы и упаривают уксусную кислоту. Получают вязкий сироп...
Способ получения 3, 5 диарилфенолов
Номер патента: 1131866
Опубликовано: 30.12.1984
Авторы: Магдесиева, Човникова
МПК: C07C 39/12
Метки: диарилфенолов
...вода 1: 1. Получают 1,9 г (75%)хроматографически чистого (К =0,45,силуфол 07 254, элюэнт хлороформ -спирт,5%) 1-оксидо-трифенилфосфонио,5-дифенилбензола. Для элементного анализа и опредеения констант вещество дополнительно перекристаллизовывают из этанола. Т,пл,272-274 С.Найдено, 7.: С 85,04," Н 5,28.Вычислено, Х: С 85,35, Н 5,33.Б. Получение 3,5-дифенилфенола (ц)Смесь 253, г (0,005 моль) 1-оксидо-трифенилфосфонио,5-дифенилбензола и 0,6 г (0,015 моль) гидроокисй натрия кипятят. в 10 мл водно О го раствора этанола (1:1) 15 ч до полного растворения осадка. Реакционную смесь упаривают до половины объема, Оставшийся щелочной раствор подкисляют 2 н. соляной кислотой до слабокислой реакции (рН 6-7) и трижды экстрагируют хлороформом. Экстракт...
Способ получения -замещенных амидов
Номер патента: 1182028
Опубликовано: 30.09.1985
МПК: C07C 102/00, C07C 103/76
Метки: амидов, замещенных
...перекристаллизации из этанолаот.пл, 163 С), что соответствует литературным данным.Аналогично проводят процесс сповторно используемым катализатором(пример 20).П р и м е р 23. Синтез проводяткак в примере 19, но без растворителяпри 125 С. Получают 11,04 г (567 оттеории) загрязненного бензанилида,окрашенного в фиолетовый цвет, сот.пл. 156 С (после перекристаллизации из этанола, т.пл. 162 С).В табл. 3 представлены результаты,полученные при взаимодействии этилбензоата с анилином в присутствииразличных количеств свинца в соответствии с примерами 17-23.П р и м е р ы 24-28. Смесь 15,02 г(0,1 моль) п-анизидина, 100 млтолуола и 2,72-25,90 г (0,010,125 г.ат) порошкообразного свинцакипятят в течение 1 ч и отделяют откатализатора так же, как в...
Предыдущий патент: Червячная передача
Следующий патент: Преобразователь линейного перемещения в код
Случайный патент: Салатное масло