Лейбельман
Способ получения ацетата дигидроэпиандростерона
Номер патента: 138616
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Бокова, Гангрский, Гаценко, Кукушкина, Лейбельман, Максимов, Неугодов, Палов, Петрова, Сигал, Франгул, Хлыстова
МПК: C07J 1/00
Метки: ацетата, дигидроэпиандростерона
...Охлажденный раствор оксима ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онавыливают в воду (1500 мл). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха пиридинаи сушат при 60 - 80 С.Температура плавления оксима ацетатая 5 е-прегнадиепол-Зр-она221 - 222 С, вы.5 ход 15 г (96 о)П р и м е р 2. Для получения ацетата дигидроэпиапдростерона из ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онабез выделения промежуточногооксима пиридиновый раствор последнего, по 10 лученый, как это описано в примере 1, охлаждают до температуры от - 5 до - 7 С идобавляют к нему 53,2 г (0,340 моль) хлорокиси фосфора в 90 мл пиридина, Добавлениехлорокиси фосфора в пиридине производят с15 такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 0 - 1 С,Затем...
Способ получения алкиловых эфиров 1, 6-диметилпипеколиновой кислоты
Номер патента: 136376
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Лейбельман, Никитская, Осминская, Рубцов, Усовская
МПК: C07D 211/60
Метки: 6-диметилпипеколиновой, алкиловых, кислоты, эфиров
...давлении волороля и 70 ат осуществляют процесс гилрировани 51, Гри 150 в течение 2 - 14 часов.По окончании процссса гЛрнрова;я отфнльтровывакт катализа. тор, к раствору рнбгвляют концентрированную серную кислоту до рН=.4 - 5 и упаривают В вяюмс дос) ля, К су)п.;11 Остятсу нрибяВ;1 яОт 28 г 37"о:Ого фо;)алина, Зб.о г 1) раз 101 к:Слоты и 20,ьг Волы и нагрсВают на кипя 1 цср Вол 1 ОЙ ба с с с,",)Ятнь .1 КОГОл;1 льнн 1:.Ом В тсчснпс 15 часов. Затем массу оклакдаОт, отфильтровывают сульфат калия и фильтрат упяривя 10 т в Вясу) ме ДО прскрянени 1 Отгонси ВОды,Ы 13 бЗ 6 Предмет изобретен ия Способ получения алкиловых эфиров 1,6-диметилпипеколиновой кислоты из 2,6-лутиднна, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения и удешевления...
Способ получения ацетата вещества “s” рейхштейна
Номер патента: 134826
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Лейбельман, Никифорова, Соколова, Суворов
МПК: C07H 5/00
Метки: ацетата, вещества, рейхштейна
...лгл метанола. К рас ченной окиси кальция и 15,9 г ме су перемешивают в течение 3 час ют в ледяную воду, содержашую кислоты и бисульфита натрия. Ве духе 21-иода, 17 а-оксилопроге 96,7% от теоретического. Т. пл. 1 Продукт без дальнейшей очисилопрогестероа (111) мл (эквивалент по 1 г) твору прибавляют 14,9 таллического иода. Реа при температуре 14,5рассчитанное колич с выделенного и высу стерона (Ю) составл 41 -142 с разложением стки пригоден лля слсл ующий стали 29,6% -ного т при слабо етовой соли г оксидопр чают 109 +161,6 (в ляют 20 лл осушествляю ют 50 г сегн деляют 12,65 спирта. Полу2) 205, а 1 д =- количества. ата алюминия в толуоле. Процесс толуола в течение 30 лик. Добавляонную массу отгоняют с паром. Выкоторый...
Способ получения дельта-5-прегненол-3-бета-она-20
Номер патента: 122748
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Лейбельман, Морозовская, Суворов
МПК: C07J 7/00
Метки: дельта-5-прегненол-3-бета-она-20
...и повышения производительности, гидрирование производят в присутствии палладисвого катгглиззторя з пириднне. Предлагается спосоо получения Л-прегнснол-Зр-онапутем гидрирОВания водородом ацетзтз Лвдв -п 1 егнядиег 1 ол-Зр-Овгзв п 1 зисутстВии катализатора палладия в среде пиридина.Способ осушествляется следующим образом. В пятилитровьш автоклав загружагот 2 .г пиридина х. ч, гг 50 кг 10%-ногй окиси палладия, нанесенной на углекислый кальций, Окись пзлладия Восстя 1 гаВливзют ВО- дородом и зае в аола заг 1 зу 1 Ягот 500 г Яцетата Л-прегнздиенол-Зр-онаи дополнительно 2,г пиридина х. ч. и гндриругот при комнатной температуре и атмосферном давлсьиш до прекращения поглощения водорода. По окончании гидрироваиия реакционный раствор...
Способ получения кортизон-ацетата
Номер патента: 106380
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Лейбельман, Мурашева, Овчинникова, Соколова, Суворов
МПК: C07J 5/00
Метки: кортизон-ацетата
...(1%-ный раствор в хлороформе).Матоник от кристаллизации упаривакт и вакумме досуха. Остаток (о,бс 2) рссОр 5 по В 5/ мл уксусной кислоты, 1, раствору при перемешпвании прибавгсяот о,67 г цинковой пыли и перемешивают массу при комнатной температуре в течении 1 часа. Затем цинк отфильтровываюг. Фиссырат выливают в воду.Получают 3,26 г прегнанол-Зх,17 а-диона,20 с т. пл. 198200; аф 68,88 (в 1%-ном растворе),Общий выход 21-бромпрегнандиосс-За, 17 х-диона,20 (с учетом возвращенного 17 х-оксисоединения) равен 86% от теоретического.Окисленссе 21-бромсгрегнандссв,.-3 х,17 х- диона,205 г 21-бромпрегнандиол-Зх, 17 адиона,20 растворяют в 130 мл х. ч. метанола, прибавляют 1,5 г Х-бромсукцинимида и 160 мл воды. Реа кцион ную смесь оставляют на 18...