Способ получения дельта-5-прегненол-3-бета-она-20

Номер патента: 232250

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гончарова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: 5а-бромандроста-диол-зр, 63-она-17, з-ацетат, разделения, смеси

...С 1 док отфил вают и высушивают в вакуум-сушильноМ шкафу при комнатной температуре.Получают 5,98 г (94%) аддукта состава СзгНзгО.гВг СНС 1 з.5 Вычислено, %: Вг 14,62; С 119,46,Найдено, %: Вг 14,7; С 120,04.в). Получение аддукта соединения 1 с хлороформом из диоксанового раствора этого соединения.О К раствору 2 г соединения 1 в 25 мл диоксана прибавляют 25 лгл хлороформа и смесь нагревают 1 час при 45 С, а затем охлаждают при - 5 С. После фильтрования, промывки осадка на фильтре хлороформом и 5 высушивания на воздухе получают 1,8 г(70,5%) аддукта с хлороформом. Отгонкой растворителя в вакууме (температура бани 30 - 30 С) получают дополнительно 0,72 аддукта. Суммарный выход его 100% от тео- О рии. При высушивании аддукта при 50 - 60 Сдо...

Номер патента: 310904

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а-изобутил-д5-прегненол-зр-она-20

...пл. 132 - 135 С из метанола). й 0,56 (гексан-эфир 3:2). Тоцкослойную хроматографию проводили ца микропластиных 7,6 К 2,5 см в закрепленном слое силикагеля Фо 1 а, элюирование смесями гексац-эфир, проявление парами йода.ИК-спектр (КВг): 1250, 1700 и 1730 см Спектр ПМР (СРС 1 з): б 0,63 м, д. (ЗН); б 0,99 м. д. (ЗН); бе= ссн, 1,63 м, д. (уширенный синглет; ЗН); б 1,99 м, д. (ЗН); б 2,05 м. д.; бс= сн, 4,61 м. д, (уширенный сцнглет; 2 Н),Найдено, %: С 78 78; Н 9 74.С Н Оз,Вычислено, %: С 78,59; Н 9,77.При дальнейшем элюировании смесью гексан-эфир (60:40) выделяют 1,70 г (выход 24 о/о ) ацетата 16 а- (Зр-оксиизобутил) -Лз-прегнедол-Зр-она(т. пл. 163 - 165,5 С из водного метанола). Яг 0,45 (гексан-эфир 1: 4). ИК-спектр (КВг): 1250, 1700 и...

Номер патента: 505626

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Ермаков, Лихолобов, Семененко, Чистяков

МПК: C07C 69/14

Метки: ацетатов, спиртов

...исходного галоидалкила осмоляется, что приводит к снижечию выхода целевого продукта (55 - 61% ) .С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается проводить процесс при 50 - 80 С в .присутствии комплексного катализатора - Рс 1(ОСОСНз) еХе, где Х - органический амин, нитрил или окон м.Снижение температуры реакции позволяет увеличить выход ацетатов спиртов до 90%. Кроме того, в процессе применяются более дешевые галоидалкилы,П р и м е р 1. К смеси 100 мл 98%-ной уксусной кислоты, 15 мл уксусного ангидрида и 50 г ацетата калия добавляют 150 мг комплекса ацетата .палладия с Р-фенантролином и 15 мл 1,2-дихлорэтана, нагревают до кипения и кипятят 5 час, хлористый калий от 3. 1,5 г З-бромкамфары, оты, 10 мл уксусного...

Номер патента: 374296

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Суворов

МПК: C07J 7/00

Метки: 20-этилкарбоната, 3-ацетата, метилпрегнадиен-5

...хлоругольным эфиром и выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р. К реактиву Гриньяра, приготовленному из 0,6 г магния, 1,7 мл йодистого метила и 40 мл абсолютного эфира, приливают 75 мл тетрагидрофурана, не содержащего 5 перекиси. От полученной суспензии реактиваГриньяра отгоняют 70 игл растворителей и к охлажденной реакционной массе (20 С) прибавляют 0,15 г однохлористой меди и раствор 5,34 г ацетата дегидропрегненолона (АДП) 10 в 30 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 40 мин при комнатной температуре и приливают к ней при 0 С 3 мл этилового эфи ра хлоругольной кислоты, перемешивают 40 мин, затем добавляют ЗО мл эфира и 13 мл 15 насыщенного раствора хлористого аммония.Органический слой отделяют, промывают его...

Номер патента: 389087

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гриненко, Сорокина, Суворов

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а-метил-5а-прегнен-17, гяляс-диацетата

...Енолацета(п В приведенных условиях получают ацетат 5-а-прегнен-ол-Зр-онас высоким выходом, проводят все операции в одну стадию и, используя реакцию Гриньяра, выделяют и охарактеризовывают вы)сокоплавкий трансенолацетат, )наличие Ь" "-двойной связи в котором дает возможность в последующем легко ввести 17 а-оксигруппу,П р и м е р 1. 1 О г тигогенина, 15 мл уксусного ангидрида и 5 мл уксусной кислоты нагревают в автоклаве, из которого эвакуирован воздух, в течение 1 час при 180 С. После охлаждения прибавляют 140 мл ледяной уксусной кислоты (устойчивая .к хромовому ангидриду), нагревают до 26 С и при перемешивании приливают раствор 4,53 г бихромата натрия в 27 мл ледяной уксусной кислоты, наблюдая повышение температуры реакционной...