Способ получения о -или пметоксифенола

(22) Заявлено 24,06,76 (21) 2376802/23) М, Кл 3/ нсоеднненнем заявки07 С 41 Государственный комитет Совета Миниотров СССР во делам изооретвний и открытий(23) Приорит ллетень3 3) Опублнковано 25 10 78 Б 5) Дата опубликования опн 3) УДК 547.27ня 72) Авторы изобретения Г. Л. Камалов, Ю. В, Гавсевич, И. О. Гончарова, Р. ф. Шилина,Е. Г. Шестопалова, Е. С. Катренко и Г. П. Федорченко асного Знамениим. И, И. Мечникова Одесский ордена Трудового государственный университ(71) Заявнтел ЛУЧЕНИЯ О- ИЛИ П-МЕТОКСИФЕНОЛОВ 154) СПО относится к способу подул - метолсифенолов, котоокое применение в парфюнаф чения о - или одвт ши и медиц рые мер такж кон омышленност нско тве синтетических волов произв ни- ува мый способ осуществляют пуой подачи укаэанных солейду толуола.й способ позволяет сократализатора и избежать исслоты. Последнее сократа очистку сточных вод. Иове низких температур снитем непрерывн чиазония в среПредлагаемы тить расход ка пользование ки щает расходы пользование бол Известен способ получения о-метоксифенола путем разложения водного раствора соли диазония ь-аниэидина в присутствии в качестве катализатора медного купо-т роса и серной кислоты при использовании соответственно 250 вес.ч. и 6 вес.ч. указанных реагентов на соль диаэония, полученную нз 120 вес. ч, о-аниэидина. Процесс ведут в водной среде прн 103-105 СВо пропусканием через реакционный раствор перегретого пара и отгонки. продуктов с паром. Выход целевого продукта 90%. Время процесса 9-8,5 час 11Недостатками такого способа являют О ся значительный расход медного купороса и необходимость использования кислых растворов, что требует больших затрат на нейтрализацию сточных вод. Кроме того,применение перегретого пара треб чительных энергетических затрат,Цель изобретения - упрощение Это достигается тем, что гидролнз воных растворов солей диазония о-или п-аозидннов ведут при 82-84 С в среде толола с непрерывным выводом из реакционной массы толуольного раствора, содержащего целевые продукты.Иэ толуольного экстракта целевые продукты выделяют известными приемами,например лекантацией, Выход о-метоксифенола - 9 ОЪ, и-метоксифенола - 80%.Расход медного купороса - 108 вес. ч,на 120 вес,ч. исходного о- или и-анизндина,05 3 6292 жает энергозаграты на производство целевых продуктов, Кроме того, в условиях предлагаемого способа уменьшается побочный процесс смолообразования, который делает известный способ нетехнологичным (для удаления образующихся смолистых веществ с поверхности горячего катализатора процесс периодически останавлива ют, отложение смолистых веществ на катализаторе ведет к сравиикельно быстрому отравлению последнего).Условия предлагаемого способа обеспечивают интенсивное удаление воды, экспракцию целевых продуктов и хорошее расслаивание экстракта. 1П р и м е р. В двухлитровую колбу с мешалкой, двумя капельными воронками, обратным холодильником, насадкой ДннаСтарка и отстойником помещают 217,2 г медного купороса, 432 мл воды и 600 Мл 20 голуола. Нагревают реакционную массу доо82-84 С и. начинают подачу разбавленной соли дназония о или п аннзидина водой (1:2), содерщщцую 12 г мочевины, с помощью кадельной воронки,. чтобы око рость подачи раствора соли аиазоння равнялась скорости отгоняя воды. Толуольный экстракт о- и п-метоксифенола вводят непрерывно из реакционной массы через отЗО стойник, а возвратный голуол подают с той же скоростью в реакционную колбу. Таким образом через реактор пропускают Зл раствора соли диазония, полученной из 250,0 г соответствующего анизидина. Пооле непрерывной.отгонки толуола из толуольного экстракта соответствующего мегоксифенола и фракционирования остатка в вакууме. получают 216,0 г (90%) -о"мегоксифенола или 192,0 г (80%) -иметоксифенола, Возможно многократное использование катализатора,Формула изобретения Способ получения о- или и-метоксифенолов путем гидролиза водных растворовсолей диазоння о- или и-анизидинов в присутствии медного купороса при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, процесс ведутопри 82-84 С в среде толуола с непрерывным выводом из реакционной массы голуольного раствора, содержащего целевыепродукты.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент ПНР % 43278, кл. 12,14/02, 1960, Составитель В. ГорленкоРедактор Л. Гребенникова Техред А, Алатырев. Корректор Н. КовалеваЗаказ 6011/24 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35 Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, т. Ужгород, ул. Проектная, 4