Способ получения -метоксифенола

ОПИ(;АНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АнтОРСКОМ СВИДЕтЕЛЬСтВУ Союз Советсккю Социалистических Республик(61) ят. й;л. С 07 С 43,/22 С 07 С 41/00 Фнсударстеенный ком ихех СССР по дедам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П -МЕТОКСИФЕНОЛА Изобретение относится к способу получения п-метоксифенола, который находит прйменение в качестве антиоксиданта и стабилизатора в производстве искусственных волокон и смол, а 8 также косметических препаратов.Известен способ получения П-метоксифенола из гидрохинона и диметилового эфира в присутствии аюпомосиликатного катализатора при 200-350 дс и Ю давлении 34 ат. Целевой продукт получают с выходом 8-80 Я .Недостатком известного способа является необходимость проведения процесса в жестких условиях.ИНаиболее близким к предложенному по технической сущности является способ получения тт-метоксифенола путем взаимодействия щелочного р створа гидрохинона с калийметилсульфатом ж в запаянной трубке при 170 С в течение б час. В процессе реакции образуются до 15 диметилового эфира гидрохинона 2 .Недостатками этого. способа являются жесткие условия процесса, а также образование значительного количества побочного продукта - диметилового эфира гидрохинона, затрудняющего выделение целевого продукта. Цель предложения - упрощение процесса,Это достигается тем, что в способеполучения и -метоксифенола путем взаимодействия щелочного раствора гидрохинона и метилирующего агента при повьыенной температуре, в качестве метилирующего агента используют нейтрализованную содой смесь метанолак серной кислоты, взятых в мольномсоотношении метанол, серная кислота,сода соответственно равном 1,0-1,3::0,9-1,1:0,8-1,5, и прсцесс ведутпри температуре 90-100 С и атмосферном давлении.Целесообразнее процесс вести примольном соотношении метанол, сернаякислота, сода соответственно равном1,3:1,0:1,0.Выход целевого продукта 70-75от теории (83-88 на прореагировавшнй гидрохинон).Количество побочно образующегосядиметнлового эфира гидрохинона непревышает 5-10,Предложенный способ позволяетупростить технологию процесса.П р и и е р 1. В четырехгорлуюколбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и капельной воРон643489 Формула изобретения Составитель В. ГорленксРедактор Н. Разумова Техред И,ясталош Корректор Е.Дичииская Заказ 7937/24 Тираж.512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.,4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 кой, загружают 22,7 г (0,71 моль) метилового спирта и при 15-20 С и перемешивании прибавляют иэ капельной воронки 55,2 г (0,56 моль) серной кислоты, Перемешивают 40 мин, затем добавляют 61 г (0,57 моль) безводного углекислого натрия, Получают В 128,6 г метилирующего агента. К 54 г (0,49 моль) гидрохинона, растворимого в 100 мл 50-ного раствора едкого Натра, прибавляют полученный метилирующий агент. Реакционную массу при 10 перемешивании и 100 С нагревают в течение 5 час. Затем обрабатывают 200 мл воды и подкисляют соляной кислотой до рН 2-3 (индикаторная буМажка), Выпадает гидрохинон, его и отфильтровывают, промывают 10 мл ксилола и сушат. Получают 14,4 г непрореагировавшего гидрохинона, К Фильтрату добавляют 100-120 мл ксилола и нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. Отделяют водНЫй слой от органического, Из органического слоя отгоняют ксилол, кубовый остаток кристаллизуют, Выпадает П- -метоксифенол. Его отфильтровывают и сушат. Получают 27,3 г и -метокси - фенола, что составляет 61 на прореагировавший гидрохинон. точка плавления П-метоксифенола 52 С. Непрореагировавший гидрбхинон (14,4 г) возвращают в повторный цикл, Общий выход П -метоксифенола составляет 88 на прореагировавший гидрохинон и 75 от теории.П р и м е р 2, Метилирующий агент получают также, как в примере 1, и Э 5 прибавляют к раствору 54 г гидрохинона, растворенного в 100 мл 50- ного раствора едкого натра, Реакционную массу при перемешивании и 90 С нагревают в течение б час, Дальней шую обработку и выделение П-метоксифенола ведут также, как в примере 1. Общий выход. П-метоксифенола составляет 83 на прореагировавший и 70 от теории, 4 ФП р и м е р 3. Метилирующий агент получают так же, как в примере 54 г гидрохинона растворяют в 100 мл 50-ного раствора щелочи при 70-80 С. Суспензию тщательно перемешивают и выливают в колбу, в которой предварительно приготовлен метилирующийагент. Реакционную массу при перемашивании и температуре 95-97 Свыдерживают в течение 3 час, Дальнейшую обработку реакционной массыи выделение и -метоксифенола ведуттак же, как в примере 1,Общий выхоД П -метоксифанола составляет 88 на прореагировавший гидрохинон и от теории - 75.П р и м е р 4,(сравнительный), Встальную ампулу объемом 3 мл помещают реакционную массу, полученнуюсмешением исходных компонентов реакции, как зто показано в примере 1.Количество реакционной массы 1,2 г.Ампулу герметично закрывают, нагревают до 170 С и выдерживают приэтой температуре в течение 6 час,После обработки реакционной массыи проведения анализа получаютй-метоксифенол, следы.Диметиловый эфир гидрохинона 15Продукты осмоления 80,1, Способ получения П -метоксифенола путем взаимодействия щелочногораствора гидрохинона и метилирующегоагента при повышенной температуре,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения процесса, в качествеметилирующего агента используютнейтрализованную содой смесь метанолаи серной кислоты, взятых в мольномсоотношении метанол, серная кислота,сода соответственно равном 1,0-1,3: Ъ,9-1,1: 0,8-1,5, и процесс ведутпри температуре 90-100 дС и атмосФерном давлении.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут примольном соотношении метанол, сернаякислота, сода соответственно равном1,31,0 з 1,0,Источники информации, принятыево внимание при экспертизе 1. Патент США М 2615051,кл, 260-613, 1950.2.Н 0 ааже Ьо, Но Ьеееа я и, аппп 177, 340