Способ экстракции 1-нафтол-4 сульфокислоты из водного раствора

(54) СПОСОБ Э КСТ СУЛ ЬФО КИСЛ ОТЬ ТВОРА(57) Сущность: к пр аммония в количес качестве экстраген до соотношения о 1:10, при этом 1- более чем на 90% и фазу. 2 табл. КЦИИ 1-НАФТОЛ- ИЗ В ОДНО ГО РАСобе доб тве 42,5- та изопро бьем ов нафтол ереходит вляют сульфат 42,7 мас,% и в пиловый спирт пирта и воды сульфокислота в органическую а( 1) Воронежский технологический институт ( 2) Я.И. Коренман, П,Т. Суханов и С.П, Кал н кина( б) Коренман И,М. Экстракция органичес их веществ. Горький, ГТУ, 1973, с, 77.Коренман Я.И, и др. Закономерности абстракции нафтолсульфокислот из водных растворов. -Журнал прикладной химии, 1,978, т, 51, М 4, с. 900 - 903. Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для экстракции11-нафтол-сульфокислоты, содержащейся вводных средах предприятий, производящих г 1 олупродукты синтетических красителей,Целью изобретения является повыше- Ие степени извлечения 1-нафтол-сульфо(ислоты из разбавленных водных астворов.Поставленная цель достигается тем, что4 ля повышения степени извлечения 1-нафтол-сульфокислоты из разбавленных водых растворов водную пробу обрабатывают ульфатом аммония и проводят экстракцию зопропиловым спиртом.Способ экстракции 1-нафтол-сульфоислоты осуществляется следующим обрэом. К водной пробе добавляют ристаллический сульфат аммония из расче- а 42,5-42,7 мас,%, затем изопропиловый пирт в соотношении к водно-солевому расвору 1;10 (обьемн.) и встряхивают на вибосмесителе, После рэсслаивания фаз одный слой отделяют, а органический , редставл яет кон цен трат 1-нафтол-сул ь.,Ж 18372 фокислоты. Степень извлечения порядка 93%. Это достигается введением в анализируемую водную пробу сульфата аммония (из расчета 42,5 - 42,7 мас.%), позволяющее использовать в качестве экстрагентов растворимый в воде в обычных условиях изопропиловый спирт. Введение в раствор дополнительных количеств сульфата аммония приводит к образованию твердой фазы (изопропиловый спирт нвысаливаети сульфат аммония), а снижение количества сульфата аммония в водной фазе приводит к увеличению растворимости изопропилового спирта в воде и, следовательно к увеличению количества 1-нафтол-сульфокислоты в водной фазе после экстракции.Определение оптимальной концентрации сульфата аммония описывается следующими примерами.П р и м е р 1. Готовят насыщенный раствор (43,0 мас,%) сулвфата аммония (уб,б г нв 100 г воды при 20 С 1, К 10 см этого раствора добавляют 1 см иэопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе, после расслаивания образуются 3 фазы: твердая (осадок сульфата аммония, "высо 1837250ленный" изопропиловым спиртом иэ воды) и две жидкие фазы - водно-солевой раствор и индивидуальный слой органического растворителя, содержащий воду и сульфат аммония. Твердая фаза нежелательна ввиду частичной сорбции извлекаемого соедзинения. Обьем органической фазы 0.95 см .П р и м е р 2, Готовят раствор сульфата аммония из расчета 75 г соли на 100 г воды (42,9 мас.Я.К 10 см" этого раствора добавляют 1 см изопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе, после расслаивания образуется трехфазная система, аналогичная примеру 1; объем органической фазы 0,95 см,зПримеры 3 - 8 выполнены аналогично и представлены в табл, 1,Как видно из примеров, приведенных в табл, 1, применение растворов сульфата аммония с массовой долей 42,5-42,7 , обеспечивает максимальное содержание изопропилового спирта в органической фазе и отсутствие эффекта высаливания сульфата аммония в отдельную твердую фазу. Соотношение объемов водной и образующейся органической фаз, равное 10:1, обеспечивает 10-кратное концентрирование 1-нафтол-сул ьфокислоты,Для того, чтобы убедиться в достаточно полном извлечении нафтол-сульфокислоты из водных растворов, приводим примеры, позволяющие вычислить коэффициенты распределения и степень извлечения 1-нафтол-сульфокислоты в системе изопропиловый спирт - водный раствор сульфата аммония.П р и м е р 9, Навеску (0,05 г) 1-нафтол-сульфокислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в заразнее приготовленном растворе сульфата аммония с массовой долей 42,5 мас.(концентрация полученного зоаствора нафтолсульфокислоты 0,5 мг/см ). В делительную воронку вместимостью 50 см отбирают 10 см полученного раствора 1-нафтол- сульфокислоты, 1 см изопропилового спирта, встряхивают на вибросмесителе 10 мин, после расслаивания фазотбирают 5 см водз ного раствора, добавляют 1 см раствораздиазотированной сульфониловой кислоты. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора ( Л. =400 нм), По градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 1-нафтол-сульфокислоты в аналогичных условиях, устанавливают остаточную кон 5 15 20 25 30 35 40 45 50 55 центрацию нафтолсульфокислоты в водномрастворе (Св) По разности между исходнойконцентрацией и С с учетом соотношенияобъемов фаз после экстракции рассчитывают концентрацию нафтолсульфокислоты всреде органического растворителя (С). Поформуле С/С=О рассчитывают коэффициент распределения (О), затем степень извлечения В=О/(О+г) 100 , В данном примересоотношение объемов фаз г=10,53; 0=139,93 П р и м е р 10. К 20 см приготовленногов примере 9 раствора нафтолсульфокислотыдобавляют 2 см изопропилового спирта,звстряхивают на вибросмесителе 10 мин, после расслаивания фаз отбирают 10 см водного раствора, добавляют 2 см раствораздиазотированной сульфаниловой кислоты,далее анализ ведут, как в примере 9;г=20;1,90; 0=141; В=93,1,Примеры 11-18 выполнены аналогичнои приведены в табл. 2.Среднее значение коэффициентов распределения, вычисленное из примеров 918, равно 137,8, степень извлеченияпорядка 93,П р и м е р 19 (по прототипу). К водномураствору 1-нафтол-сульфокислоты с концентрацией 0,1 мг/см объемом 10 см дозбавляют 1 см н-гексанола, проводятзэкстракцию, отбирают 5 см водного раствора, добавляют 1 см диазотированнойзсульфаниловой кислоты, устанавливают содержание нафтолсульфокислоты по градуировочному графику, степень извлечениясоставляет 10(остаточная концентрация1-нафтол-сульфокислоты 0,09 мг/см ).Соотношение объемов водно-солевой иорганической фаз, приближающееся к 10,обеспечивает 10-кратное концентрирование 1-нафтол-сульфокислоты; увеличениеколичества спирта приводит к снижениюкратности концентрирования; снижение количества спирта - к снижению степени экстракции нафтолсульфокислоты изанализируемой водной пробы.Формула изобретенияСпособ экстракции 1-нафтол-сульфокислоты из водного раствора, заключающийся в том, что к пробе добавляют спирт,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения степени извлечения, к водномураствору пробы предварительно добавляютсульфат аммония в количестве 42,5 - 42,7мас. , а изопропиловый спирт добавляют вобъемном соотношении с водой 1.10.1837250Таблица 1Определение оптимального количества сульфата аммония в водной пробеТаблица 2,Коэффициенты распределения и степень извлечения 1-нафтол-сульфокислоты в системе иэопропиловый спирт - раствор сульфата аммония (п=З, Р=0,95); объем исходного водно-солевого раствора 20 см; обьем спирта, добавляемый к водному раствору 2 см; соотношез.ния объемов фаз после экстракции т=20:1,90