Номер патента: 190363

Авторы: Ахмедов, Захаркин

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. 12 о, 19/01 Заявлено 01.Х 1.1965 ( 1035562/23-4) с присоединением заявкиГ 1 риоритет МПК С 07 с Комитет по делам изобрвтеиий и открытий при Совете Мииистров СССРОпубликовано 29.Х 11,1966, Бюллетень2Дата опубликования описания 2.П.1967 Авторыизобретег аркин и В. Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯС-ТРАНС-ТРАНС-ЦИКЛОДОДЕКАТР ИЕНА,5,9 этил, К - алкил ошение катализаадиена, Даано в при- -1,5,9 соктов бутаи переме 1 з С,Н, в т 0,68 гевают до 36 г бута - 90 8% Пример 4, К 30шнванни прибавляют10 лг,г бепзола, затеЗО 10 лг,г бензола и нагр и переме, С,Н,в Нс) зА 1 в За 1 час мл бензола п 3 лголь Т(А 16 лго,гь (С евают до 50 С Известно получение ггис-транс-транс-циклододекатриена, 5, 9 путем циклотримеризации бутадиена,3 в растворе ароматических углеводородов, например толуола, при температуре 50 - 60 С в присутствии комплексного титансодержащего катализатора (С,Н;) А 1 С 1 + ТС 1,.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве комплексных титан- содержащих катализаторов применяют 1 А 1 зС 1,С,Н, + К,.А 1 К,где К - алкил, напримерили галоид. Молярное соотторов равно 2: 1.Проведение процесса таким образом увеличивает выход целевого продукта до 93% от теоретического и упрощает его, так как реакция протекает в гомогенной среде, при этом расход катализатора снижен. Пример 1. К 30 лгл бензола прибавляют при перемешивании 3 моль ТА 1 зС 1 зС,Н, в 10 лгл бензола, затем прибавляют 0,72 г (6 моль) (СзН;)зА 1 С 1 в 10 мл бензола и нагревают до 60 С, При энергичном перемешивании при 60 С через систему пропускают бутадиен, При этих условиях за 1 час поглощается 145 в 1 г бутадиена.Реакционную смесь охлаждают до комнат ной температуры, затем прибавлением 10 лгл метилового спирта разлагают катализатор, после чего перегоняют смесь в вакууме, Фракцию циклододекатриена отбирают в пределах 92 - 100 С (8 - 11 мм рт. ст,).5 Анализ смеси проводят хроматографически. Выход триена 90,5 - 91%, Выход димерных продуктов 1%.Пример 2. К 30 мл бензола прн перемешивании прибавляют 3 моль ТА 1 СзС,Н, в 10 1 О мл бензола, затем 0,342 г (3 моль)(С.Н;)зА 1 в 10 лгл бензола и нагревают до 50 СЗа час поглощается 139,7 г бутлее обработку проводят, как опнс15 мере 1. Выход циклододекатриенаставляет 88,5%, димерных проддиена 1%. Пример 3. К 30 мл бензола пр 20 шивании прибавляют 3 лгогь ТА 1 С 10 мл бензола, затем добавляю(б моль) (СзН,),А 1. Смесь нагр 60 С. За 1 час поглощается 135 - 1 диена. Выход триена составляет 90 25 димеров 1%.190363 Предмет изобретения Составитель М. Чачко Техред Т. П. Курилко Редактор Л, Герасимова Корректоры; М, П. Ромашова и Т, Н. КостиковаЗаказ 4455/13 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3поглощается 144 - 145 г бутадиена. Выход триена составляет 927 о; димеров 1 7 о.П р и м е р 5. Берут 180 мл бензола, 3 моль Т 1 А 1,С 1 аС,Н, в 10 мл бензола, 6 моль (г-С 4 Нв)зА 1 в 10 мл бензола. Смесь нагревают до температуры 60 С, Выход циклододекатриена 93. П р и м е р 6. Используют 80 мл толуола, 3 моль Т 1 А 1,С 1 в С,Н, в 10 мл бензола, 6 моль (г-СНа)зА 1 в 10 мл толуола, смесь нагревают до температуры 60 С. За 1 час поглощается 144 в 1 г бутадиена. Выход триена 92 о/,. Способ получения ци с-транс-транс-циклододекатриена, 5, 9 путем циклотримериза ции бутадиена,3 в растворе ароматическихуглеводородов, например толуола, при тем.пературе 50 - 60 С в присутствии комплексных титансодержащих катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процес са и увеличения выхода целевого продукта, вкачестве катализатора применяют Т 1 А 1 вС 1 аСвНв + КвА 1 Г, где К - алкил, например этил, 1 с - алкил или галоид, при молярном соотношении катализаторов 2: 1,

Смотреть

Заявка

1035562

Л. И. Захаркин, В. М. Ахмедов

МПК / Метки

МПК: C07C 13/277, C07C 2/46

Метки:

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-190363-sposob-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения</a>

Похожие патенты