Способ выделения -цианмасляного альдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 557752
Автор: Геррит
Текст
Сотоз Соеетскнх Социалистических Республик(22) Заявлено 20.06.73 (21) 1939012/04 С 07 23) П тет Государственный комитет Совете Министров СССР оо делам изобретений и открытий) Автор изобре ИностранецГеррит Эрнст Беекгуй (Нидерланды) Иностранная фирма "Стамикарбон Н. В, (Нидерланды) 1) Заявитель(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ у.ЦИАНМААЛЬДЕ ГИДА эу обрабатыва роокисью наг натом нат ия Изобретен-цианмасляног гидролиза й ценную после зкстракции водную фают раствором щелочи, например гидрия, гидроокисью кальция или карбо р выделяют амин, образовавшийся при гидролнзе, путем экстракции или перегонки.П р и м е р 1. Сырой М . циклогексил - уцианбутиральлимин ( (частота 87 вес,%) гндролизуют 1,7 н, сернойкислотой при комнатной температуре (из расчета на 1 г сырого исходного продукта 3,5 мл 1,7 и, серной кислоты) и получают раствор, солержащий 9,1 вес,% 7 . цианмасляного альдегида.1000 г полученного раствора смешивают в колбе на 5 л с 1000 г МЭК, интенсивно перемешиваю 20 мин при 25 С, отделяют водную фазу, обрабаты вают ее 1000 г МЭК и аналогичную обработку повторяют еще два раза,длагается в применять 15 дихлорметан,Оргайическую фаз10 вес,%) отделяют, педавлении, рекуперируятропа с водой (т, кпп, 73твтанмасляного альде99%), После перегонки вцианмасляного альдегидагота 98,3%. и 15-16 С,пении. Полу относится к способу выделения у . альдегида из продуктов кислого амещенного у. цианбутиральдимина,Известен способ выделения 7 цианмасляиогоальдегида путем экстракцин органическим раство.рителем, например нитробензолом или хлорбензолом,Однако необходимость применения большихколичеств органического растворителя значительноусложняет процесс (проведение экстракции в относительно больших,колоннах, большие затраты нарекуперацию растворителя).С целью упрощения процесса прекачестве органического растворителяметилзтилкетон (МЭК), нитрометан,хлороформ или 1, 2- дихлорзтан.В этом случае для выделения 99% 7 - цианмасляиого альдегида достаточно 3 - 4-кратной обработки растворителем (лри выделении известным способом из смеси, содержащей 10 вес.% целевогопродукта, требуется 7 - кратная обработка растворителем).Экстракцию обычно проводят прпредпочтительно при атмосферном дав у (содержание волырегоняют при атмосферномМЭК, частично в виде азео.- 78 С), и выделяя 90,3 г 7гида (степень экстракпиттвакууме получают 87 г 7Составиталь С МасловТсхрсд Н. АндРсйчУк КорректорЛ.Небола Редактор Т, Шарганова Заказ 1124/66 Тираж 553 Подписное ШШН 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППН "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3Полученную после последней экстракции вод. иую фазу подщелачивают 200 мл гидроокиси натрия (концентрация 10 вес.%) до рН -12, перегоняют при атмосферном давлении и получают водный дистиллят, который содержит 97% пиклогек силам ива еП р и м е р 2, 1000 г раствора, полученного . после гидролиза (см.пример 1) в колбе на Зл смешивают с 1000 г хлороформа, интенсивно перемеппеают.15 мин при 25 С, водную фазу отделяют и экстрагируют 3 х 1000 г хлороформа. Органичес.кую фазу перегоняют при атмосферном давлении, рекулерируя хлороформ (т, кип, 59-60 С) и вьде. ляя 90,2 г у . цианмасляного альдегнда (стенень экстракцни - 99%)П р н м е р 3,3000 г получешюго после гидроиза раствора в колбе на 5 л экстрагнруют Жхлорме. талом при 25 С подобно примерам 1 и 2. Для выделе. йия 99% у . цианмаслиного альдегида необходимо обработать раствор 4 х 1000 г дихлорметана.Аналогичные результаты получают при зкстракции 4 х 1000 г 1, 2 . двхлорэтана или 3 х 1000 г нитроме тана. Формула изобретения Способ выделения у - цианмасляного альдегида из продуктов кислого гидролиза Изамещениого у цианбупфальдиьпща путем экстракции органическнмрастворителем, отличающийся тем,что,с целью упрощения процесса, в качестве органического растворителя применяют метилэтнлке тон, нитрометан, дихлорметан, хлороформ нли 1, 2дихлорэтан.
СмотретьЗаявка
1939012, 20.06.1973
ГЕРРИТ ЭРНСТ БЕЕКГУЙС
МПК / Метки
МПК: C07C 121/34
Метки: альдегида, выделения, цианмасляного
Опубликовано: 05.05.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-557752-sposob-vydeleniya-cianmaslyanogo-aldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения -цианмасляного альдегида</a>
Предыдущий патент: Способ получения анилидов о-толуиловой кислоты
Следующий патент: Способ получения -пеницилламина
Случайный патент: Корпус стойки радиоэлектронной аппаратуры