C01B 19/00 — Селен; теллур; их соединения

Номер патента: 1453222

Опубликовано: 23.01.1989

Авторы: Епифанов, Лобова, Сыскова

МПК: C01B 19/00, G01N 1/28, G01N 21/27 ...

Метки: подготовки, проб, селена, серы

...5,0 4 1 : 5,2 5 1 : 5,5 0,4 2,0 16,8 Как следует из представленных экспериментальных результатов, наименьшая погрешность определения селена в сере достигается при объемном соотношении азотной и серной кислот в окислительной смеси в интервале 1:(4,8-5,2), При этом относительная погрешность составляет 0,4-2,07, тогда как в известном способе эта величина не меньше 16,0-8,07,При использевании предлагаемого способа по сравненик с известным вместо легколетучего и неудобного в хранении реактива брома используется более доступный и удобный в обращении реактив - серная кислота, устраняется многоступенчатость добавления окислительной смеси для разложения образца, в результате че.го происходит улучшение условий труда при выполнении анализа....

Номер патента: 1491809

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Бичурин, Дыменко, Пополитов, Черкасов

МПК: C01B 19/00

Метки: диоксида, перекристаллизации, теллура

...до температуры 80 С с температурным перепадом 10 С.Время выдержки кварцевого реактора в стационарном режиме составляет 3 сут. Исходная шихта при указанных параметрах растворяется и конвекционным движением переносится в объем раствора, где эа счет температурного перепада и испарения растворителя происходит кристаллизация диоксида теллура. Выход диоксида теллура составляет 977. от веса исходнойзагрузки. Чистота кристаллов диоксида теллура аналогична той, что в примере 1.П р и м е р 3. Процесс получения кристаллического диоксида теллура осуществляют аналогично примерам1 и 2. Технологические параметрыкристаллизации: температура 100 С,оо,температурный перепад 20 С, концент 35 40 45 50 55 рация водных растворов НС 1 и Н 0соответственно 6 и...

Номер патента: 1502457

Опубликовано: 23.08.1989

Автор: Роенков

МПК: C01B 19/00

Метки: металлов, селенидов

...водород через орошаемую жидким селецом насадку, полученную селецоводородсодержлщую смесь осво 5 бождлют от элементарного селенл путем конденсации и фильтрования инаправляют в камеру осаждения селе -нида, куда с помощью потока аргоца вносят также пар цинка. Для нейтрализации непрореагцровавших веществсмесь с выхода камеры осаждения пропускают через брботер с раствором едкого кали. 15Для сра вцения ослждение селенида цинка проводят также известным способом, пропуская водород над ладочкой с селеновым расплавом и направляя пар цинка и селеноводородсодер жащую смесь после отделения элементарного селена в камеру осаждения. В этом случае вертикальная камера синтеза селеноводорода заменяется такой же по размерам горизонтальной камерой, в...

Номер патента: 1643457

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Бичурин, Дыменко, Пополитов, Телегенов, Черкасов

МПК: C01B 19/00

Метки: оксихлорида, теллура

...примере 1,П р и м е р 3. Процесс получениякристаллического оксихлорида теллураосуществляют по примеру 1. Технологические параметры кристаллизации:температура 90 С,. температурный перепад 25 С, концентрация водных растворов НС 1 и КС 10 17 и 2 мас.Х соответственно соотношение жидкой итвердой фаз 3,0;1, а жидких фазУВц ф 1 кСщ= 45:1, Время выдержкив режиме 5 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллического оксихлорида теллура, выход кото. рого составляет практически 99,6 Хгот массы загрузки.1В таблице приведены .основные технологические параметры получения кристаллического оксихпорида теллура. Вследствие достаточной величины растворимости диоксида теллура в смешанном водном растворе соляной...

Номер патента: 1661142

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Драпкин, Желнин, Исаев, Кудряшов, Розенцвейг, Хорева

МПК: C01B 19/00

Метки: диоксида, теллура

...при 600 С в течение 2510 ч.Выход диоксида теллура 23,6 кг, чтосоставляет 94,4 от теоретического,П р и м е р 5, В реактор заливают 105дм воды и 20 дм концентрированной азотной кислоты ( р= 1420 кг/мз), В полученныйраствор азотной кислоты (с массовой долейоколо 15) загружают порциями 20 кг порошкообразного теллурэ, СоотношениеТе:НМОЭ =- 1:1. 35По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при 80 С в течение 3 ч при перемешивании. Затем осадокпромывают водой в отжимают.Пасту диоксида теллура обрабатывают 40перекисью водорода с массовой долей 30%(в количестве 100 г на 1 кг отжатых кристаллов) и прокаливают при 700 С в течение 3 ч.Выход диоксида теллура 23,8 кг, что составляет 95,20 ь от теоретического. 45В таблице приведено...

Номер патента: 1726370

Опубликовано: 15.04.1992

Авторы: Пекарь, Погойда, Турок

МПК: C01B 19/00

Метки: диоксида, теллура

...не С - содержащей кислотой до рН 7. При этом происходит выделение гидро- окиси теллура, которая разлагается при нагревании до температуры выше 80 С с 15 образованием мел кок ристаллического осадка диоксида теллура. Диоксид теллура отделяют путем фильтрации, промывают теплой водой до нейтральной среды и сушат на воздухе. Полученный диоксидтеллура со держит 110 мас.алюминия и 1.10 мас.железа.В пробе диоксида теллура, полученной по предлагаемому способу и растворенной в азотной кислоте, не обнаружены хлорид ионы с помощью ионов серебра (открываемый минимум ь 1 10 мас.;). Выход составляет 93-96,5 мас,.П р и м е р 2. Берут 100 г элементарного теллура и 1 л азотной и соляной кислот 30 (" царская водка"), Содержание примесей в теллуре и...

Номер патента: 1726371

Опубликовано: 15.04.1992

Авторы: Гудумак, Гуля, Денчикова, Кокунов, Рудик, Шова

МПК: C01B 19/00

Метки: гидроселенит, дигидрат, кобальта

...моль) свежеприготовленного (СоОН)гСОз, Полученный раствор отфильтровывали и оставляли при комнатной температуре для кристаллизации. Че рез два дня из раствора выпадали призматические кристаллы красного цвета, Кристаллы отфильтровывали, промывали водой и сушили на воздухе, Выход продукта составил 2,28 г (84 о ). 15 Найдено, %; Со 16,34, Яе 44,02Со(НЯеОз)г 2 НгО Вычислено, о : Со 16,80; Яе 45,00 20 Физические свойства Со(НЯеОз)г 2 НгО М = 350,892 г/моль.Гидроселенит кобальтадигидрат представляет собой призматические кристаллы красного цвета, Вещество устойчиво 25 на воздухе, Хорошо растворимо в воде, спирте, частично в ацетонитрилеиэфф=5,12 М,Б, характерно для октаэдрического окружения кобальта ( ), Наличие двух координированных молекул...

Номер патента: 1747381

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Калашник, Клымкив, Особа, Руденко, Саенко, Скуина, Ференсович

МПК: C01B 19/00

Метки: диоксида, теллура

...в присутствии штрилона Б, малоэффективно по отношению 35 лпримесей А 1, Ре, Ю Мо, Т 1, так как идет внезначительная очистка от последних нКроме того, осаждение Те 02 из щелоч- . (2ной среды до рН 4 влечет эа собой соосаждение большинства элементов А 1, Т 1, Мо, Ю, 40 7Сц, Ф, Мп, Со, Ге и др,Сопоставляя представленные результа- нты анализа двух методов - кислотного и бщелочного - и сравнивая степень очистки,кприходим к выводу, что более предпочтительным является кислотный, иПоэтому, анализируя вышеизложенное, нделаем заключение, что данный способ ма- олоэффективен по отношению степени чис- лтоты конечного продукта Те 02, а также 50 сприменение двухстадийной очистки увели- Мчивает трудовые затраты по изготовлениюготовой...

Номер патента: 1806087

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Мингажев, Николаев, Рыжов, Чегодаев

МПК: C01B 19/00

Метки: медеэлектролитных, переработки, селенсодержащих, шламов

...до температуры 75 - 85 С, после чего нагрев прекращают и в раствор задают гидразин в количестве 40-60 от массы селена в растворе или гидразин-гидрат в количестве 60- 80 от массы селена в растворе для проведения восстановления. Процесс заканчивают при достижении потенциала (-700) -(-750) МВ по платиновому электроду относительно хлор-серебрянного электрода.Прекращают подачу восстановителя,раствор перемешивают в течение 5-10 мин и в мешалку подают воздух через диспергирующее устройство для разложения полиселенидов натрия до элементарного селена.Процесс разложения заканчивают при полном обесцвечивании раствора. Примеры вы полнения заявляемого способа приведеныв табл.1.Из таблицы и. 3-5 вйдно, что оптимальный расход гидразина лежит в...

Номер патента: 1312923

Опубликовано: 23.07.1993

Автор: Герасимов

МПК: C01B 19/00

Метки: варианты, его, примесей, селена, технического

...р и м е р 1, В маточный селецо" сульфитиьей раствор с р 11 8-10, содержащий 220 г/л сулы 1 ита натрия, 38 г/л селена и 0,2 г/л теллурд, вводят едкий натр до концентрации 2,0 г(л, В полученцыи рдствор загружают па 1 ли15 50-60 г технического селеца. Рдстворение проводят при температуре киенца и при перемепгиваеци. Зд 1-2 ч достигается концентрация селеня 86-88 г/л. Затем раствор выдерживают при томне 20 ратуре кипения в течение 6 ч, посе чего его фильтруют и охлдждгот по о6 С. Вьпание кристаллы селепд отделяот и промьвдют горячей д.стиллцРОВДННОй ВОДОЙ, ИатОЕНИК НаРаЦЮт на растворение селенд, Полученный селен подвергают вакуумной дис.тцлляции, Получают сечен, содержащий,с1 0 7 по больгшнству примесей-ЗО (содержание алюминия 1-2 1...

Номер патента: 1309490

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Кобзарь-Зленко, Кухтина

МПК: C01B 19/00

Метки: селеноводорода

...в ловушку, гдепроисходит синтез селенида, Уменьшениеволокнистого материала менее 0,5 мас,чвыход продукта снижается менее 78 О, аувеличение содержания более 1,5 мас,ч, нецелесообразно, так как выход остается науровне 84. Сникение температуры менее360 С резко уменьшает выход продукта, аувеличение выше 410 не приводит к ростувыхода.Ф,П р и м е р 1, В кварцевую ампулузагрукают 15,00 г селена квалификацииОСЧ, 7,50 г парафина квалификации ц. и 7,50асбеста волокнистого квалификации Ч. Ампулу помещают в трубчатую печь. Подаюточищенный от кислорода и влаги аргон квалификации ОСЧ. После полного удаления изреакционйого объема воздуха ампулу нагревают до 410 С. Образуется 12,534 г селеноводорода, что составляет выход 78,3)1. СПОСОБ...

Номер патента: 1512003

Опубликовано: 27.01.1995

Авторы: Котельникова, Легин, Мирославов, Сидоренко, Суглобов, Царенко

МПК: C01B 19/00, C01G 1/04, C01G 57/00 ...

Метки: пентакарбонилгалогенидов, технеция

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАКАРБОНИЛГАЛОГЕНИДОВ ТЕХНЕЦИЯ Tc(CO)5X, где X = Cl, Br, J, включающий обработку пертехнетата калия раствором галогенводородной кислоты и карбонилирующим реагентом в автоклаве при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта при одновременном упрощении процесса, в качестве карбонилирующего реагента используют муравьиную кислоту, обработку ведут ее смесью с 7 - 11,5 М раствором галогенводородной кислоты при молярном соотношении KTcO4 : HX : HCOOH = 1 : (6 - 6,5) : (180 - 200) и при 120 - 140oС в течение 2,5 - 3 ч.

Номер патента: 283191

Опубликовано: 10.09.1999

Авторы: Гиганов, Коломина, Церекова

МПК: C01B 19/00

Метки: высокой, растворов, селена, селенсодержащих, чистоты

1. Способ получения селена высокой чистоты из селенсодержащих растворов экстракцией, отличающийся тем, что, с целью выделения мышьяка и упрощения технологии извлечения селена, экстракцию мышьяка проводят 100%-ным трибутилфосфатом из растворов, содержащих 300 - 500 г/л (преимущественно 450 - 500 г/л) серной кислоты, с последующим осаждением селена из рафината одним из известных способов.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью одновременного выделения мышьяка и других примесей, в исходный раствор предварительно вводят 10 - 40 г/л соляной кислоты.

Номер патента: 432757

Опубликовано: 10.09.1999

Авторы: Коломина, Пименов, Старцев

МПК: C01B 19/00

Метки: растворов, ртути, селени, теллурсодержащих

1. Способ очистки селен- и теллурсодержащих растворов от ртути путем сорбции ее на ионите, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения технологии, в качестве ионита используют аминокарбоксильный ионит типа АНКБ и процесс ведут в слабокислой среде при pH 1 - 5.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью полной регенерации ионита, элюацию ртути ведут раствором соляной кислоты в присутствии азотной или раствором тиомочевины в серной кислоте.