Способ получения оксихлорида теллура

(д 1) С О В 19/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ ГННТ СССР ПИСАНИЕ И ОМУ СВИДЕТЕЛЬС АВТОР Бюл, В 15 ристаллог и ов; Р,Ч.Би .М.Лыменко рин(54) СПОСОБ ПОЛТЕЛЛУРА НИЯ ОКСИХЛОРИЛ Изобретение относится к спосучения оксихлорида теллура, может быть использован в ка бам тое исходного сырья для создания материалов, применяемых в акустооптике и пьезотехнике, в частности в дифлекторах, линиях задержки, резонаторах и фильтрах различного назначения.Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта,П р и м е р 1. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г диоксида теллура, затем устанавливаютперегородКу и заливают водный раствор соляной кислоты и хлората калияконцентрацией 15 и 1,5 мас.7 соответстВенно, при этом соотношение жидкой и твердой фаз составляет 3,0:1,а соотношение объемов НС 1 и КС 10 -4,5;.1. Реактор закрывают фтороплас(21) 46299 16/2 (22) 03.01.89 (46) 23.04.91. (71) Институт им. А.В,Ыубник (72) В.И.Попол А.А.Телегенов, и Б.С.Черкасов (53) 661.691 ( (56) Пополитов ращивание моно мальных услови с. 62. 88.8)В.И., Литвин Б,Н. Выристаллов в гидротерх. - М.: Наука, 1986,(57) Изобретение относится к способу получения оксихлорида теллура и позволяет повысить выход конечного продукта. В квардевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г диоксида теллура и заливают водные растворы соляной кислоты и хлората калия концентрацией соответственно 15-17 и 4-6 мас.Е, при этом объемное соотношение Ж : Т =(3,0-4,5):(1,0-1,3), а НС 1: КС 10 (4,5-5,0):1. Реактор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 75-90 С при температурном перепаде 15-25 С. В результате быстрогооперемещения раствора оксихлорид теллура выпадает в осадок с выходом 96,3-99,7 Х. 1 э,п. ф-лы,табл. товым затвором, в который вставлен капилляр, соединенный с резиновой трубкой, которая отведена в кварцевую емкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 75 С, Температурный перепад поддерживают равным 15 С, время выдержки в стационароном режиме 5 сут. Исходная шихта растворяется и конвекционным движением раствора, вызванным температурным перепадом, транспортируется в объем растора, В результате реакции ТеО водным раствором НС 1 и КС 10 и эасчет суммарного действия температурного перепада и испарения растворителя через капилляр и резиновую трубку происходит быстрое пересыщениераствора растворенными формами оксихлорида теллура с последующей егокристаллизацией. Выход кристаллического оксихлорида теллура составляет 96,8 Х от массы исходной загруз-.ки. Спектральный анализ показывает,что сумма примесей в полученных кристаллах составляет 10" - 10 , чтосвидетельствует об их хорошей чистоте,П р и м е р 2. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г диоксида теллура, устанавливают кварцевую перегородку с отверстиями изаливают смешанный водный растворсоляной кислоты и хлората калия концентрацией 17 и 2 мас.Х соответственно. Соотношение жидкой и.твердойфаз 4,5:1,3, а объемное соотношениеНП ф 1 Мф " 45 ф 1реаметизируют фторопластовым затворомс капилляром, соединенным с резиновой трубкой, которая отведена в кварцевую емкость с водой, Подготовлен.ный реактор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до 75 С с 25температурным перепадом 15 С. Времяовыдержки кварцевого реактора в стационарном режиме составляет 5 сут,Исходная шихта при указанных парамет. рах растворяется и конвекционным движением переносится в объем раствора,где за счет температурного перепадаи испарения растворителя происходиткристаллизаЪия оксихлорида теллура.Выход диоксида теллура составляет97,Ю от массы исходной загрузки,Чистота кристаллов оксихлорида теллура аналогична, приведенной в примере 1,П р и м е р 3. Процесс получениякристаллического оксихлорида теллураосуществляют по примеру 1. Технологические параметры кристаллизации:температура 90 С,. температурный перепад 25 С, концентрация водных растворов НС 1 и КС 10 17 и 2 мас.Х соответственно соотношение жидкой итвердой фаз 3,0;1, а жидких фазУВц ф 1 кСщ= 45:1, Время выдержкив режиме 5 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллического оксихлорида теллура, выход кото. рого составляет практически 99,6 Хгот массы загрузки.1В таблице приведены .основные технологические параметры получения кристаллического оксихпорида теллура. Вследствие достаточной величины растворимости диоксида теллура в смешанном водном растворе соляной кислоты и хлората калия применение их позволяет использовать метод испарения раствора в условиях температурного .перепада, создавая его равным 15-25 С, и проводить процесспере- кристаллизаций диоксида теллура при 75-90 С и атмосферном давлении. Для осуществления способа получения оксихлорида теллура при такой температуре необходима концентрация водного раствора соляной кислоты 15-17 мас,7, а концентрация хлората калия 1,5- 2 мас.Х. При более низких концентрациях НС 1 и КС 10 уменьшается растворимость диоксида теллура, т.е. замед ляется реакция, а при более высокой происходит частичное окисление теллура (1 Ч) до степени окисления (71), в результате чего происходит снижение выхода продукта. Соотношение твердой и жидкой фаэ, а также соотношение объемов НС 1 и КС 10 при указанных физико-химических параметрах подобрано экспериментально и является оптимальным. Введение хлората калия в водный раствор НС 1 позволяет повысить скорость реакции растворения диоксида теллура, снизить температуру процесса, а также за счет выделения кислорода при нагревании раствора интенсифицировать полноту протекания реакции6 ТеО + 6 НС 1 + КС 10 -Ф Те 0 С 1++ 5 С 1 + ЗН 0 + К + 0-,Проведение процесса при 75 - 90 Содостаточно, так как в этом температурном интервале происходит кипениераствора и его испарение. За счет испарения раствора и температурного перепада между зоной растворения и кристаллизации создается пересыщение,необходимое для образования монокристаллов ТеОн С 12Проведение процесса при температурном перепаде 15-20 С необходимоодля поддержания сильного конвективного движения раствора в зону кристаллизации. ТемпеРатурный перепадсоздается с помощью двух нагревателей:нижнего (зона растворения шихты) и верхнего (зона кристаллизации),имеющихся в печи сопротивления, кудапомещается кварцевый реактор. Приэтом процесс кристаллизации идет по3457 6лянокислого раствора теллура при температурном перепаде, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, обработку диоксида теллура ведут с дополнительным введением раствора хлората калия в количестве 1,5-2,0 мас.%и кристаллизацию осуществляют из ис паряющегося раствора 15-17%-ной сооляной кислоты при 75-90 С и температурном перепаде 15-25 С.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что кристаллизацию 15 ведут при объемных соотношениях жидкой и твердой фаз Ж:Т = (3,0-4,5)(4,5-5,0); 1,формула изобретения 1. Способ получения оксихлорида теллура, включающий обработку диоксида теллура соляной кислотой и кристаллизацию конечного продукта из соВыхоцТеО С 1,% Температурный перепад,фС Соотноше- СоотношеКонцентрация водногораствора, мас. % Температура процесса, Со ние жидких фаз1 НСЕ исаа ние жидкой итвердойфаз КС 10 96,8 97,4 96,5 96,3 97,7 1,52 15 15 15 25 16 1,75 1,5 2 ьО 1,75 1 5 25 15 15 15 25 25 25 75 90 90 96,5 99,0 98,5 99,0 99,7 99,2 15 17 16 1 ф 71,52 90 90,7 Составитель В.НечипоренкоРедактор И.Дербак Техред С,Мигунова Корректор Л,Латай ЗаказВНИИПИ 13 Тираж 300 Подписное сударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 5164 схеме: растворение шихты - конвекционныйее перенос за счет температурного перепада и испарение раствора с последующим образованием кристаллов Те 0С 1 в зоне кристаллизации.Таким образом, осуществление предлагаемого изобретения позволяет по сравнению с известным повысить выход оксихлорида теллура с 40-50 до 96,3-99,2%,3,0:1 3,0:1 3,0:1 3,0;1 3,0:1 3,0: 1 4,5:1,34,5:1,3 4,5: 1,3 4,5:1,3 4,5:1,3 4,5:1,3 4,5:1 4,5:1 4,5:1 45:1 4,5:1 4,5:1 4,5:1 5,0:1 5,0:1 5,0:1 5,0:1 5,0:1