Способ подготовки проб серы для определения селена

(9 (И) 1 11 1/28, 2/27 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМ л и добавляют 45 млмеси, состоящей изй кислот при их объии 1:5,0, Колбу, недержимого, ставят нпри комнатной темпе 300нойсерн окислитель зотной и мном соотперемешива водяную оше ноаню рев воды в бане и выт до ки ана- серии а ме 9 Де елена,У81,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Воскресенский филиал Научисследовательского института пудобрениям и инсектофунгицидамим.проф.Я.В,Самойлова(56) Кельман Ф,И. и др. Методьлиза при контроле производстваной кислоты и фосфорных удобреМ.: Химия, 1965, с. 89-91.Епифанов В.С. и др. Спектротрический метод определения82, Рукопись представлена НИУИп. в.отд.НИИТЗХИМа, Р 834 хпс. 14.(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ СЕРЫДЛЯОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА(57) Изобретение относится к анали"тической химии, а именно к способамподготовки проб к анализу, и можетбыть использованодля спектрофотометрического определения селена всере с целью упрощения и ускоренияспособа. Для этого навеску серы помещают в плоскодонную колбу объемом держивают до полного растворения навески серы (45 мин). К полученномураствору после его охлаждения добавляют 60 мл воды и нагревают до появления белых паров серной кислоты.Раствор охлаждают, смывают стенкиколбы небольшим количеством воды,вновь нагревают до появления белыхпаров серной кислоты и охлаждают. Вполученном растворе проводят определение селена спектрофотометрическимспособом с помощью толуола, Оптимальный интервал соотношений аЗотной исерной кислот в окислительной смеси1:(4,8-5,2). Относительная погрешность определения селена не превышает 0,4-2,0 Е, тогда как по известномуспособу эта величина составляет 16,0.18,0 Б. Способ позволяет провести операции растворения пробы за 45 мин,сократить ряд операций пробоподготовки и использовать для растворениясерную кислоту вместо брома. 1 табл.1453222 0,8 21 : 4,8 3 1 : 5,0 4 1 : 5,2 5 1 : 5,5 0,4 2,0 16,8 Как следует из представленных экспериментальных результатов, наименьшая погрешность определения селена в сере достигается при объемном соотношении азотной и серной кислот в окислительной смеси в интервале 1:(4,8-5,2), При этом относительная погрешность составляет 0,4-2,07, тогда как в известном способе эта величина не меньше 16,0-8,07,При использевании предлагаемого способа по сравненик с известным вместо легколетучего и неудобного в хранении реактива брома используется более доступный и удобный в обращении реактив - серная кислота, устраняется многоступенчатость добавления окислительной смеси для разложения образца, в результате че.го происходит улучшение условий труда при выполнении анализа. Формула изобретения Способ подготовки проб серы дляопределения селена путем разложенияокислительной смесью, содержащейазотную кислоту, при нагревании ипоследующей фотометрической регистрации, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности анализа, в качестве окислительной смесииспользуют смесь азотной и сернойкислот при их объемном соотношении1: (4,8-5,2),4 4,5 Составитель М. БондаренкоТехред М.Дидык Редактор М. Бланар рректор В, Гирняк исное ета по изобретениям и а, Ж, Раушская наб Т СССР рытиямД в зводственно-полиграфическое предприятие Ужгород, ул. Проектная,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб к анализу, и может быть использовано для спектрофотомет-, 5 рического определения селена в сере,Цель изобретения - повышение точности анализа.П р и м е р. Навеску 0,5 г серы, содержащую 0,0257. селена, взвешенную 10 с погрешностью 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 300 мл и добавляют 45 мл смеси ННОэ (плоти, 1,4 г/см ) и Н 80 (плоти, 1,83 г/см ) при их объемном соотношении 1:5,0. Колбу, не перемешивая ее содержимого, ставят на водяную баню при комнатной температуре, нагревают до кипения воды в бане и выдерживают до полного растворения навески серы 20 (45 мин). К полученному раствору пос" ле его охлаждения добавляют 60 мл воды и нагревают до появления белых паров серной кислоты, Раствор охлаждают, смывают стенки колбы небольшим коли чеством воды, вновь нагревают до появления белых паров серной кислоты и охлаждают. В полученном растворе проводят определение селена спектрофотометрическим методом с помощью толуола.В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения селена в сере от объемного соотноше" ния азотной и серной кислот (Сн боФ94,5 мас.7, СН = 57 мас.%). Заказ 7274/37 Тираж 7 ВНИИПИ Государственного комит113035, Москв