Способ получения диоксида теллура

" сц фФчЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛ ЬСТВ К АВТОРСКО овысить выход конечного простить процесс за счет сокращетехнологических операций. В и с изобретением металличевводят в разбавленную азот)1 ую ри массовом соотношении :1-3, реакционную смесь нагре - 90 С в течение 1-4 ч, получент прокаливают при 600-700 С в перекиси водорода, взятой в не менее 10 от веса двуокиси лучают продукт высокой чистоствующий ТУ 6-09-4833 - .80, с . 2 э.п. ф-лы, 1 табл. кому синте, с. 475.ДИОКСИДА П р и м е р 2. В реа выми покрытиями и м 11,5 дм воды и 20 дмз азотной кислоты ( р = ы (с массот порциями ра. Соотноученный раствор азотной кислотвой долей около 50) загружаю20 кг порошкообразного теллушение Те:НИОз = 1:1.По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при температуре около 90 С в течение 1 ч при перемешивании, Затем осадок промывают водой и отжимают на нутч-фильтре.Полученный осадок диоксида теллура прокаливают при 650 С в течение 5 ч,П р и м е р 3. В реактор заливают 105 дм воды и 20 дм концентрированнойазотной кислоты ( р = 1420 кг/мз). В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей 15) загружают порциями 20 кг порошкообОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение относится к способу получения диоксида теллура высокой чистоты и Изобретение относится к способам получения диоксида теллура высокой чистоты, используемого в оптическом стекловарении, акустооптике, а также для выращивания монокристаллов парателлурита.Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта и упрощение процесса.П р и м е р 1. В стеклянный стакан . заливают 30 см воды и 20 см концентрированной азотной киСлоты ( р = 1420 кг/мз), В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей около 34) засыпают 20 г порошкообразного теллура. Соотношение Те:НЙОз - 1:1.Полученный осадок диоксида теллура промывают водой, отжимают на воронке БЮхнера и прокаливают при 600 С в течение 1 ч.Выход готового продукта 23 г, что составляет 92 от теоретического. позволяет и дукта и упро ния числа соответстви ский теллур кислоту и Те:НАВОЗ = 1 вают при 50 ный продук присутствии количестве теллура. По ты, соответ . выходом 88 ктор с фторопластоешалкой заливают концентрированной 1420 кг/м). В пол 1 Й=1:1.По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при температуре около 50 С в течение 4 ч при 5перемешивании, затем осадок промываютводой, отжимают на нутч-фильтре и прокаливают при 650 С в течение 5 ч.Выход готового продукта 23,3 кг, чтосоставляет 9,3,2)( от теоретического. 10П р и м е р 4. В реактор заливают 105дм воды и 20 дм концентрированной азотной кислоты (р= 1420 кг/мз), В полученныйраствор азотной кисло гы (с массовой долейоколо 150) загружают порциями 20 кг порошкообразного теллура. СоотношениеТе: Н ИОз = 1.1,По окончании подачи теллура суспен-зию прогревают в аппарате при 70 С в течение 2 ч при перемешивании. Затем осадок 20промывают водой и отжимают.Пасту диоксида теллура обрабатываютперекисью водорода с массовой долей 30;(в количестве 100 г на 1 кг отжатых кристаллов) и прокаливают при 600 С в течение 2510 ч.Выход диоксида теллура 23,6 кг, чтосоставляет 94,4 от теоретического,П р и м е р 5, В реактор заливают 105дм воды и 20 дм концентрированной азотной кислоты ( р= 1420 кг/мз), В полученныйраствор азотной кислоты (с массовой долейоколо 15) загружают порциями 20 кг порошкообразного теллурэ, СоотношениеТе:НМОЭ =- 1:1. 35По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при 80 С в течение 3 ч при перемешивании. Затем осадокпромывают водой в отжимают.Пасту диоксида теллура обрабатывают 40перекисью водорода с массовой долей 30%(в количестве 100 г на 1 кг отжатых кристаллов) и прокаливают при 700 С в течение 3 ч.Выход диоксида теллура 23,8 кг, что составляет 95,20 ь от теоретического. 45В таблице приведено обоснование выбранных интервалов соотношенияТе: НМОз.Как видно из таблицы, при ведении процесса в предлагаемом интервале соотношения Те:НМОз=1:1 - 1:3(примеры 3 - 6) выход продукта составляет 88-920, полученный продукт соответствует требованиям ТУ 6 - 09-4833 - 80. При соотношении более 1:1(недостаток кислоты) резко падает выходпродукта из-за появления в готовом продукте непрореагировэвшего теллура в значительных количествах (пимеры 1 и 2),Кроме того, ухудшается качество полученного продукта.тэк как при недостатке кислоты не обеспечивается необходимое перераспределение микропримесей между продуктом и маточным раствором.При соотношении Те:НЙОз менее 1:3 (увеличении количества кислоты) уменьшается выход продукта (примеры 7 - 10) из-за частичного образования основного нитрата теллура и его растворения в маточном рас-. творе, что приводит к потере продукта с маточным раствором.Примеры 11 и 12 иллюстрируют влияние изменения порядка смешения реагентов на выход и качество продукта в предлагаемом интервалесоотношения Те:НИОз, Введение азотной кислоты в металлический теллур приводит к получению в готовом продукте значительного количества непрореагировавшего теллура, уменьшающего выход и снижающего качество за счет перераспределения примесей между маточным раствором и готовым продуктом в условиях постоянного недостатка азотной кислоты от стехиометрического в течение значительного времени от начала процесса и трудностей с первоначальной гомогенизацией смеси.Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить выход конечного продукта с 84 до 88 - 95,20 и упростить процесс за счет сокращения числа технологических стадий по сравнению с известным. При этом сохраняется высокая чистота продукта, соответствующая требованию ТУ 6-09-4833 - 80, Дополнительные преимущества состоят в сокращении расхода азотной кислоты, упрощении аппарэтурного оформления процесса и уменьшении количества выбросов в атмосферу окислов азота.Формула изобрения1. Способ получения диоксида теллура высокой чистоты, включающей обработку теллура разбавленной азотной кислотой и прокалку образовшейся реакционной смеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса, обработку ведут путем введения теллура в азотную кислоту при массовом соотношении Те:НМОз = 1:1-32. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что реакционную смесь перед прокалкой нагревают при 50 - 90 С в течение 1-4 ч.3. Способ по пп.1 и 2, отл и ч а ю щий с я тем, что прокалку продукта ведут при 600 - 700 С в присутствии перекиси водорода, взятой в количестве не менее 100 ь от количества диоксида теллура.1 11 Еф О Э С е СЧ Д Фет Я а1 Х 0 О 1 Х 0 Ф Х Э 11 Э1 ЕГ 311 Э 1ХЭ 11 З1 11 1-- 111 е аЕ Е ф О СР М юО О О О Ь О О О Ь О О феещ е ю Ю М ю ь 1 3 11ОООООООООООееФ М О О ЩУ О Щ еЮ Ь М Ю ф Чф ЧОООООООООООееСЧ СЧ СЧЧЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ О,ООООООООООМ лМл С Ь ЬО О О О О О О О О О О Ф ФС %еМ М М Му у О СЧ - О СОО М СО О СЧО 0 О СО СО О Л М СО СО 3 ь еО щ М О.Ол л л л л лО- - СЧ М М .б 0 1.- Ч Мееее