Способ перекристаллизации диоксида теллура

(51 4 С 01 В 19/00югс, ;с ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИВК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТпО изОБРетениям и ОтнРытиямпРи 1 ннт сссР(56) Кудрявцев А.А. Химия и технология селена и теллура. - М.: Металлургия, 1968, с. 111-115.Лохов Р.Е., Лохова С.С. Получение теллура высокой чистоты химическим способом. - Цветные металлы, 1980, 9 9, с. 66.Авторское свидетельство СССР У 396393, кл. С 01 В 19/00, С 30 В 7/10, 1976.(54) СПОСОБ ПЕРЕКРИСТАПЛИЗАЦИИДИОКСИДА ТЕЛЛУРА(57) Изобретение относится к способу перекристаллизации диоксида телИзобретение относится к способам получения высокочистого диоксида теллура, который может быть использован для создания композиционных материалов в акустооптике и пьезотехнике.Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении аппаратурного оформпения процесса.П р и м е р 1. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 330 г диоксида теллура марки хч , затем ус 801491809 А 1 лура и позволяет повысить выход целевого продукта и упростить аппаратурное оформленйе процесса. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают330 г диоксида теллура, затем устанавливают перегородку и заливаютводный раствор 4-67-ной соляной кислоты и 3-5 Е-ной перекиси водорода,при этом соотношение Т:И= 1:(3,5-3,8)и соотношение объемов НС 1 : Н О- (3,0-3,5):1. Реактор помещают впечь сопротивления, где его нагревают до 80-100 С. Температурныйперепад по высоте реактора поддерживают равным 10-20 С, время выдерж-,ки в стационарном режиме 2-3 сут,После этого реактор охлаждают и полученный продукт выгружают и анализируют. Выход кристаллического диоксида теллура составляет 96-99,77Спектральным анализом устанавливаютсодержание в нем примесей на уровне10 вмас.71 з.п. ф-лы. танавливают перегородку и заливаютводный раствор соляной кислоты и перекиси водорода концентрацией соответственно 4 и 3 мас.7, при этомсоотношение жидкой и твердой фаз составляет 3,5:1, а соотношение НС 1 иНО- 3: 1. Реактор закрывают фторопластовым затвором, в котором вставлен капилляр, соединенный с резиновой трубкой. В свою очередь трубкаотведена в кварцевую емкость с водой.Подготовленный реактор иомс шают впечь сопротивления,ло иагрева 14918095 1 О 15 20 25 30 ют до температуры 100 С. Температурный перепад поддерживают равным 20 С, время выдержки в стационарном режиме 3 сут. Исходная шихта растворяетсяи конвекционным движением раствора, вызванным температурным перепадом, транспортируется в объем раствора, За счет суммарного действия температурного перепада и испарения растворителя через капилляр и резиновую трубку происходит быстрое пересыщеение растворенными формами диоксида теллура с последующей его кристаллизацией. Выход кристаллического диоксида теллура составляет 987 веса исходной загрузки, Спектральный анализ показывает, что сушка примесей в полученных кристаллах составляет 10 10 , что свидетельствует об их хорощей чистоте по сравнению с исходным реактивом.П р и м е р 2. В кварцевыи реактор емкостью 1 л загружают 330 г диоксида теллура марки "хч", устанавливают кварцевую перегородку с отверстиями и заливают смешанный водныйраствор соляной кислоты и перекисиводорода концентрацией 6 и 5 мас,7соответственно. Соотношение жидкой и твердой фаз 3,8: 1, а объемное соотношение Ч, )Ч о =3,5:1Н 102 фРеактор герметиэируют фторопластовым затвором с капилляром, соединенным с резиновой трубкой, котораян отведена в кварцевую емкость с водоиПодготовленный реактор помещают в печь сопротивления, где его нагревают до температуры 80 С с температурным перепадом 10 С.Время выдержки кварцевого реактора в стационарном режиме составляет 3 сут. Исходная шихта при указанных параметрах растворяется и конвекционным движением переносится в объем раствора, где эа счет температурного перепада и испарения растворителя происходит кристаллизация диоксида теллура. Выход диоксида теллура составляет 977. от веса исходнойзагрузки. Чистота кристаллов диоксида теллура аналогична той, что в примере 1.П р и м е р 3. Процесс получения кристаллического диоксида теллура осуществляют аналогично примерам1 и 2. Технологические параметрыкристаллизации: температура 100 С,оо,температурный перепад 20 С, концент 35 40 45 50 55 рация водных растворов НС 1 и Н 0соответственно 6 и 5 мас.7., соотношение жидкой и твердой фаз 3,5: 1, а жидких фаэ ЧксГ Чн 0 =3:1Времяг.выдержки в режиме 2 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллического диоксида теллура, выход которого составляет практически 1007 от веса загрузки. За счет температурного перепада по высоте реактора и испарения раствора создается пересьпщение, необходимое для перекристаллиэации диоксида теллура. Испарение растворителя происходит самопроизвольно, так как обеспечивается контакт раствора с водной средой через кварцевый капилляр и резиновую трубку. Скорость испарения легко регулируется температурой раствора и диаметром капилляра, введенного в фторопластовый затвор. Вследствие достаточной величины растворимости диоксида теллура в смешанном водном растворе соляной кислоты и перекиси водорода, применение их позволяет использовать метод испарения раствора в условиях температурного перепада, создавая его равным 10-20 С, и проводить процесс перекристаллиэации диоксида теллура при 80-100 С и атмосферном давлении. Для осуществления пере- кристаллизации Ы - ТеО при такой температуре необходима концентрация водного раствора соляной кислоты 4-6 мас.7., а концентрация перекиси водорода 3-5 мас.7. При более низких концентрациях НС 1 и Н Оуменьшается растворимость диоксида теллура, а при более высокой - выпадает вторая фаза ТеОС 1 , что приводит к снижению выхода продукта. Соотношение твердой и жидкой фаэ, а также соотношение их объемов НС 1 и ИО при указанных физико-химических параметрах подобрано экспериментально и является оптимальным с точ - ки зрения достижения цели изобретения.Введение перекиси в водный раствор НС 1 позволяет повысить растворимость диоксида теллура, снизить температуру процесса, а также завыделения кислорода (2 Н,О р1491809 2 НО + О) предотвратить восстановление диоксида теллура до элементарного теллура. Составитель В,НечипоренкоРедактор Н,Лазаренко Техред Л.Сердюкова Корректор С.Шекмар Заказ 3819/23 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10.5Использование изобретения обеспечивает повышение выхода целевого продукта с 40 до 96,0-99,72, упрощение процесса за счет аппаратурного оформления (использование кварцевых реак торов вместо дорогостоящих стальных автоклавов), низкие температуры и атмосферное давление, что важно для техники безопасности, высокую чистоту ведения процесса получения крис таллического с- ТеО, так как в способе используется особочистый и коррозионноустойчивый к водному раствору НС 1 и Н 0 кварцевый реактор, например, в отличие от такик дорого стоящих и нестойких футеровок в НС 1 и НО , как платина, золото. Формула изобретения1, Способ перекристаллизации диоксида теллура в водном растворе, содержащем соляную .кислоту при повышенной температуре и поддержании температурного перепада, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения аппаратурного оформпения процесса, в раствор дополнительно вводят, перекись водорода и перекристаллиэацию ведут иэ испаряющегося растворителя при 80-100 С.2. Способ по п. 1, отличающ и Й с я тем, что перекристаллиэацию ведутпри концентрации раствора соляной кислоты 4-6 мас.7, перекиси водорода 3-5 мас.Х при объемных отношениях Т:Ж = 1:3,5-3,8, НС 1НО = 3,0-3,5:1 и температурном перепаде 10-20 С.