Способ получения кристаллов селенида цинка

союз советскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК П 9 15 С 30 В 11/02,29/4 гттами т. ЕИ ТЕ Б ПИ ТОРСКОМУ ЬСТВ А.Бороьство СССР 1/00, 29/48,о ИСТАЛЛОВ зерной техо в химичеГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(56) Авторское свидетельство СМ 713014, кл. С 30 В 11/02, 29/1978.Авторское свидетелМ 1478680, кл, С 30 В 11987,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРСЕЛЕНИДА ЦИНКА(57) Изобретение относится к лнике и может быть испольэова Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в химической промышленности.Цель изобретения - улучшение оптических характеристик за счет снижения примесей металлов и углерода в кристалле.На чертеже представлены спектры пропускания (Т, фР) кристаллов селенида цинка, полученных по базовому способу (кривая 1), способу-прототипу (кривая 2). предлагаемому способу (кривая 3).П р и м е р 1. 500 г селенида цинка, содержание примесей в котором приведено в табл, 1, тщательно смешивают с 1,5 г (0,3 мас,) мелкодисперсного угля марки "А", предварительно обработанного кислотой,Методика обработки угля следующая, Используют обеззоленный промышленный активный уголь марки "А". Навеску угля в 20 г помещают во фторопластовый стакан и заливают 50 мл азотной кислоты. Для ской промышленности, Цель иэобретения - улучшение оптических характеристик за счет снижения примесей металлов и углерода в .кристалле. Способ включает направленную кристаллизацию расплава исходного материала с добавкой мелкодисперсного угля, предварительно обработан-, ного кислотой, в количестве 0,3 - 0,5 мас.0 при избыточном давлении инертного газа. Выращенный кристалл отжигают в расплаве селена при 600 - 650 С в течение 24 - 120 ч. Полученные кристаллы имеют коэффициент поглощения на длине волны 10,6 мкм, равный(1,8-2,6) 10 см . 1 ил.,2 табл. предотвращения разогревания полученной смеси стакан с содержимым помещают в термостат при 15 С на 15 мин, Затем избыток кислоты отфильтровывают. Остаточное д содержание кислоты в угле не превышает 1 Ос, мл на 1 г угля, Угоу ь окисляют при 130 С в С 1 течение 1 ч. Далее уголь обильно промывают дистиллированной водой и высушивают при 100 С под форвакуумом,Шихту загружают в тигель из графита 0 марки МПГи устанавливают в ростовой 4 камере на штоке механизма возвратно-поступетепьного перемещения, Печь гермети. )3 ь зируют, вакуумируют и объем печи 1 а заполняют проточным аргоном квалификации ос,ч, до давления 10 атм, Регулируя мощность на нагревателе, выводят печь на рабочий температурный режим, при котором проводят кристаллизацию шихты при скорости протагивания тигля через температурное поле 30 - 50 мм/ч. Затем, воэвра1605587 40 Таблица 1 тив тигель с помощью механизма перемещения в исходное положение, полученный слиток протягивают через температурное поле со скоростью 3 мм/ч. Коэффициент поглощения выращенного кзоисталла на длине волны 10,6 мкм 5,1 10 см,Выращенный кристалл загружают в кварцевую ампулу, сделанную по типу "песочных часов", засыпают металлическим селеном квалификации ос.чвакуумируют до 10мм рт.ст. и эапаивают, Ампулу помещают в шахтную печь и отжигают при 600 С в течение 120 ч. Селен переливают в свободный обьем ампулы, ампулу с кристаллом охлаждают в режиме 100 С в час.Коэффициент поглощения полученного кристалла на длине волны 10,6 мкм 2,3 10Г 1 р и м е р 2. Навеску 480 г селенида цинка смешивают, с 2,3 г (0,5 мас. О) мелкодисперсного предварительно обработанного,кислотой угля и зась 1 пают в графитовый тигель. Далее, как е примере 1. Коэффициент поглощения выращенного кристалла 6,3 10 э см , отожженного в расплаве 2 2, 10-3 -4й р и м е р 3, Наееску 600 г селенида цинка смешивают с 1,5 г (0,2 з мас.Д окис;1 енного угля. Далее, как в примере 1, за исключением того, что рост кристалла происходит при давлении инертного газа 15 атм : скорости 4 мм/ч., отжиг в расплаве селена при 635 С. Коэффициент поглоаения еыра:,ценного кристалла 6,4 10см, отожжен:,ого в расплаве селена 1,8 10 смВ габл. 2 представлены значений содержаний примесей (мас, Д) в образцах кристаллов, полученных по предлагаемому спо.собу, способу-прототипу и способу, принятому за базовый (авт, св. СССР М 713014),Данные по примесям в базовом образце5 приведены для средней наиболее чистой егочасти, так как содержание примесей в концеслитка на 1,0-1,5 порядка выше из-за неоднородности кристалла. Из данных табл. 2следует, что уровень содержания оксида10 цинка в образцах, изготовленных по способу-прототипу и предлагаемому, одинаковонизкий, однако в предлагаемом способе дополнительно достигается очистка от примесей металлов и углерода, что позволяет15 получать оптически однородные кристаллыс низкими значениями коэффициента поглощения, Кристаллы, выращенные по предлагаемому способу, имеют значениякоэффициента поглощения от 1,8 10 см20 до 2,6 10 см а по способу-прототипуболее 510-3 см Формула изобретенияСпособ получения кристаллов селенидацинка, включающий плаеление исходногоматериала с добавкой, его кристаллизациюи повторную направленную кристаллизацию при избыточном давлении инертногогаза, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюулучшения оптических характеристик за30 счет снижения примесей металлов и углерода в кристалле, в качестве добавки берутмелкодисперсный уголь, предварительнообработанный кислотой. е количестве 0,30,5 мас.оо, а выращенный кристалл отжигают в расплаве селена при 600-650 С етечение 24-120 ч,1605587Таблица 2родолжение табл 0 о обСоставитель Е,Лебедева едактор Л.Курасова Техред М.Моргентал Корректор А.Козориз аказ 552 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС113035, Москва, Ж, Раушская наб 45роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10