Способ выделения одноатомных алифатических спиртов

Союз Советских Социалистических РеспубликОЛ ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 23,06,75 (21) 2148533/04 51) М. Кл,С 07 С 29/2 С 07 С 31/О нием заявкиприс осударственный комитетСоаета Министроа СССРоо делам изобретенийи открытий 3) Приоритет блико(4 б) Дата опубликования описания 14.11.77 Д. Пещенко, В. И. Радкж, 3. А. Радюк, С. В, Гузик Л. ф. Игнатов, и М, М. Бражников 72) Авторы изобретения Трудового Красного Знамениниверситет имени В. И. Ленина Белорусский орде государственный 71) Заявите 4) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОДНОАТОМНЫХ АЛИфАТИЧЕСКИХСПИРТОВ пособ выделения этиповог звес послено-спнртовых растворов с бработкой водного раство ксипамина, хлористым каль слотой и поспедуюшей рек спирта из воддоватепьной осолями гидроили серной кнкацией 111. цием ти фиющ Изобретение относится к области получе-ния спиртов, в частности к усовершенствованному способу выделения одноатомныхалифатических спиртов иэ водных растворов,которые широко используют в органическомсинтезе,Одноатомные спирты обычно выделяютиз продуктов синтеза ректификацией, причемконцентрация спиртов в водных растворах,как правило, не превышает 4-5%, 10Поэтому количество воды, которое необходимо отогнать в процессе ректификациипрн в пении спирта, в десятки раз превышает количество его самого. Так как теплота парообразования воды намного больше 1 бтеппотът парообразования спиртов, то атотпроцесс с=. ч с большими энергетическимизатратами,2Известен способ, по которому очисткубутанола ведут с применением экстракциии ректификацин, когда с целью сокрашенияпотерь и увеличения степени чистоты целевого продукта акстракцию ведут многоатомными спиртами, например этиленгликолем,а ректификацию ведут в присутствии атиленгпиколя 2.Известен способ выделения одноатомныхалифатических спиртов экстракцией сложнымэфиром - атилацетатом Э),Однако он не позволяет достигнуть достаточно высокой степени извлечения спиртов,поскольку коаффтциенты распределения дляэтих спиртов невысоки (для метанола, атанола и пропанола - 0,1641; 0,5176 и2,427). Кроме того, этилацетат хорошорастворим в воде и имеет невысокую температуру кипении (77,1 С), и э связи сэтим количество экстрагенга, которое необходимо отогнать при выделении экстрагируемого вешества, в десятки раз превышаетколичество самого экстрагированного вещества, что приводит к большим энергетическимзатратам,577201 Таблица 1 Таблица 2 3Бель изобретения - певышение степениизвлечения спиртов и уменьшение энергетических затрат. Для этого в качестве экстрагента - сложного эфира используют дибутилфталат,Способ осуществляют следующим образом.Экстракцию проводят в экстракционныхделительных воронках емкостью 300 мл,снабженных мешалкой. Постоянную темпера"туру, колебания которой не превышают +1 С,щподдерживают ужтражрмостатом. В чистуютермостатярованную делительную воронкузагружают определенное количество исходной смеси и экстрагента. Воронку закрывают и содержимое ее в течение 30 мин 15перемешивают. По окончании экстракции до.биваются установления равновесия, т. е. полного расслоения и установления резкойграницы между ними. Длительность этогопроцесса 2-3 часа. фазы экстракта и ра -рината отделяются во взвешенные сухиеколбы. Для пятиступенчатой экстракции взвешены й измеренный, ча каждой из пяти ступеней рафинат вновь загружают в депительную воронку с новой порцией экстрагента. М атериальный баланс одноступенчатой экстракции 3,7%-ного водного раствора метанола с кратностью дибутилфталата равной пяти, при 50 С, приведен в табл.о1-3.577201 Табпяпя Э а бди Материапьный баланс одноступенчатойэкстракции 3,96%-ного водного раствора этанола с кратностью дибутилфталата, равной пати, при 60 С, приведен в табл, 4-6,Табпица 4577201 10 т Источникимание при экс Материальный баланс одноступенчатой экстракпии 5,017% ного водного раствора пропанола с кратностью цибутилфталата,оравной пяти, при 80 С, приведен в табл. 20 7-9.формула изобретения Способ выделения одноатомных алифатических спиртов из водных растворов экстракт йией сложным эфиром, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени извлечения спиртов и уменьшения энергетических затрат, в качестве сложного эфира используют дибу тилфталат. форма ртизе принятые во вни тельс тво СССР С 29/24, 1973, ельс тво ССС Р С 41/12 у 1974. 1. Авторское368216, кл 2. Авторское433124, кл свиде С 07 вице С 07 3. Левина К, С, иэкстракпии одноатомньалифатических спиртовРукопись депони рована11, д; 286 1974. др, "Закономерностих и двухатомныхиэ водных растворов" в ЦНИИТЭнефтехим,Составитель Н, Базлева редактор Н. ВжаРагетти ТехРед Н. БабУРка Корректор П, МакаревичЗаказ 3538/19 Тираж 553 ЦНИИПИ Государственного комитета Совет по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Раушская наПодписноеа Министров СССРоткрытий