Способ получения монокристаллов никельсодержащего сплава с дендритной структурой

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1/02, 29/52 г)5 С 3 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР ЕНТНОЕ ЗОБР ЛЬСТВУ апоч А.Т. Тпе озе о 1 1 абез // А гсга 1 г 9, с.2-5,ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВИ(71) Институт физики металлов Уральского отделения АН СССР(72) Г.Н.Панкин, В,В.Пойомарев и В.О.Есин (56) Агапова Е,В., Панкин Г.НПономарев В. В Ларионов В.Н., Денисов А.Я, Субструктура никелевого сплава при направленной кристаллизации // Изв. АН СССР, Металлы - 1989, % 2, с.104.Барышев ЕЕ., Костина Т.КЛарионов В.Е, Зуев Г.И, Зависимость микроструктуры и свойств никелевого сплава от условий плавки // Литейное производство, М 7, с.1 О.Регоч О.А., Тцазп 9 е Сгузга ВУп 9 епеегп 9, 1973, В Изобретение относится к металлургии монокристаллов и может использоваться при оптимизации технологии получения монокристаллических изделий из жаропрочных сплавов на основе никеля.Цель изобретения - повышение однородности и совершенства структуры моно- кристаллов.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем направленную кристаллизацию со скоростями и температурными градиентами, обеспечивающими формирование дендритной структуры монокристаллов никелевого сплава, межфазную поверхность формируют асимметричной с углом наклона ее нормали к ,направлению выращивания30 и обеспечивают, например, с помощью затравки,.,Ю, 1813818 А(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ НИКЕЛЬСОДЕРЖАЩЕГО СПЛАВА С ДЕНДРИТНОЙ СТРУКТУРОЙ (57) Использование: металлургия монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов. Сущность изобретения: кристаллы выращивают направленной кристаллизацией расплава в тигле в градиенте температуры в направлении, составляющем угол 20 - 30 с направлением 100 границу раздела фаэ кристалл - расплав создают с углом наклона ее нормали к направлению кристаллизации не менее 30. 4 табл. 1 ил. такую ориентацию монокристалла, чтобыкристаллографическое направление 100составляло с нормалью к межфаэной поверхности угол О - 100. Предлагаемый способ основан на следующих физических закономерностях формирования структуры дендритных монокристаллов никелевых сплавов при направленной кристаллизации, Структура получающихся образцов формируется де-, ндритным ансамблем, развивающимся из одного центра или затравки. Наряду с основными стволами (первого порядка) хорошо развиваются ветви 2-го и 3-го порядков. (1). Развитие первичных стволов и ветвей выСших порядков происходит в кристаллографических направлениях типа 100, 1813818Суть способа заключается в целенаправленной трансформации осесимметричной межфазной поверхности о асимметричную, наклоненную под некоторым углом к направлению выращивания в сочетании с оптимальной ориентацией монокристалла в направлении выращивания,Угол наклона /3 между направлением выращивания и нормалью к межфазной поверхности должен быть больше или равен 30 С. В этом случае, при условии, что угол между нормалью к межфазной пооерхности и кристаллографическим направлением типа 100" (о) достаточно мал (и " 10") удается добиться однородного строения дендри 1 ного ансамбля. характеризующегося постоянством дендритного параметра (расстояние между первичными стволами) по диаметру монокристаллов. Отметим, что у полученных при таких условиях монокристаллоо, значительно снижается количество "паразитних зерен, образующихся вслед стоие флуктуационно возникающих отдельных независимых центров кристаллизации. При Р30 прояоление эффекта значительно ослабевает,В предлагаемом способе угол наклона межфаэной поверхности и кристаллографическая ориентация ее нормали оказывает сущестеенное воздействие на разоитие субструктуры о монокристаллах никелевого сплава с дендритным гтроением. При выполнении условия 730" в сочетании с гт10" крупных блоков субструктуры, разделенных малоуглооыми границами сраста. ния (один из главных дефектов структуры дендритных монокрисгаллоо никелевых сплавоо, выращенных при осесимметричной межфазной поверхности), не образуется. Уменьшается также количество фрагментов (небольших участкод кристалла, отделяемых от матрицы малоуглооыми границами 1 - 3) и угол максимальной разориен ации монокристалла.Из вышеизложенного ясен механизм формирования структуросовершенных монокристаллов с дендригным строением при наклонной межфазной поверхности в предлагаемом техническом решении, Известно, что сооершенстоо таких монокристаллов определяется устойчивостью дендритного ансамбля к образованию отдельных независимых (но ориентации) зерен, к флуктуационному нарушению профиля фронта кристаллизации, к неравнооесному захвату вакансий и пр.Гример осуществления способа, Выращивали монокристаллы с дендритным строением оысоколегирооанного спла 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ва на никелевой основе типа МАР-М 200, содержащего вольфрам, хром, алюминий молибден, титан. кобальт, углерод, ванадий, ниобий (суммарное количество легирующих элементов не превышало 40 мас, О ) и бинарный сплав М - 27 о Чч. Для каждого сплава проводили по 2 серии экспериментов - с осесимметричной межфазной поверхностью и с наклонной. При выращивании использовали универсальную высокотемпературную установку для направленной кристаллизации конструкции Института кристаллографии АН СССР, Подбирали условия оыращивания, обеспечивающие стабиллное развитие дендритного ансамбля для монокристаллоо обоих сплавов. Для высоколегирооанного сплава тигель с расплавом выводили из зоны нагрева со скоростью 1,4 мм/мин, для бинарного 10 мм/мин, Диаметр образцов 9,5 мм, длина 80 мм, Асимметричную межфазную поверхность формировали путем асимметричного расположения тигля в концентрическом нагревателе. Наклон межфазной поверхности определяли путем металлографического анализа образцов, полученных в специальных экспериментах с остановкой доижения тигля и быстрым охлаждением после затвердевания половины образца. Кристалографичес кую ориентацию нормали к межфазной поверхности определяли с помощью рентгенографического метода обратной сьемки (по Лауэ) в сочетании с металлографическими исследованиями, Субструтуру монокристаллов исследовали методом рентгеновской топографии (метод углового сканирования), разработанным в ИФМ УрО АН СССР.На чертеже приводятся рентгеновские дифракционные топограммы поперечных сечений монокристаллов бинарного сплава М - 27,ЧЧ. полученных при симметричной (а) и асимметричной (б) межфазных поверхностях, На топограммах наблюдается картина зкстинционного контраста, типичная для монокристаллов с дендритным строением. На топограмме(а) видны крупные макроблоки, разделенные малоуглооыми границами (белые области), просматривается разориентация отдельных участков внутри макро- блоков, Топограмма (б) указывает на высокое совершенство дендритного моно- кристалла - малоугловые границы развиты очень слабо, видны отдельные дендритные стволы,Результаты экспериментов представлены в табл.3-4, в которых приведены оснооные параметры, характеризующие структурное совершенст Ро пол ччаовщхся1813818 образцов и даны примечания об особенностях их структуры, В таблицах используются обозначения; 01 - угол максимальной разориентации монокристалла, 6 - средний угол разориентации соседних блоков, б 1 й 2- отношение средних значений дендритного параметра, соответствующих периферийной и центральной областям монокристалла(в поперечном сечении) Р и о(см, выше). При сопоставлении таблицы 1 с таблицей 2 10 и таблицы 3 с таблицей 4 видно, что для обоих сплавов монокристаллы, выращенные с асимметричной межфазной поверхностью, по степени структурного совершенства существенно превосходят 20 25 30 Табл и ца 1 Основные характеристики структурного совершенс;ва монокристаллов, выращенных сосесимметричной межфаэной поверхностью. Высоколегированный сплав на основе никеля Фйг Примечания 1 О 40 40 Наличие фрагментов с разориентацией1-3 1,5 3 50 50 о 1,4 Наличие фрагментов, зерна в конце образца Наличие фрагментов, отдельные зернана боковой поверхности 2 50 450 1,3 2 5 о 30 1,3 Наличие фрагментов с раэориентациейдо 5 образцы, полученные при осесимметричной межфазной поверхности при условии, что угол Р30 О и при этом, угол о -10 О, Видно также, что наряду с повышением степени структурного совершенства по параметрам 01, Щ, о 1 й 2 монокристаллы, полученные с асимметричной межфазной поверхностью, более устойчивы к образованию отдельных зерен и фрагментации (см, примечание к таблицам). Таким образом,. экспериментальные результаты указывают на эффективность заявляемого технического решения и обосновывают целесообразность заявляемых пределов угла р наклона нормали межфазной поверхности к направлению выращивания монокристалла и угла (о) между кристаллографическим направлением 100 и нормалью к межфазной поверхности.Таким образом, предлагаемый способза счет использования наклонной межфазной поверхности и оптимальной ориентации выращиваемого монокристалла обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества: повышает радиальную однородность дендритных монокристаллов никелевых сплавов, повышает степень структурного совершенства дендритных монокристаллов за счет подавления развития субструктурных составляющих, повышает устойчивость рас тущего монокристалла к образованию "паразитных" зерен и фрагментации, повышает выход годных монокристаллов (ориентировочно с 60 до 90%).Формул а изобретения Способ получения монокристаллов никельсодержащего сплава с дендритной структурой путем направленной кристаллизации расплава в тигле при наличии градиента температуры на границе раздела фаэ кристалл - расплав, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения однородности и совершенства структуры монокристаллов, кристаллизацию ведут на ориентированную затравку в направлении, составляющем угол 20 - 30 с направлением 100, а границу раздела фаз создают с углом наклона ее нормали к направлению кристаллизации не менее 30.,0 Фрагменты отсутствую Фрагменты отсутствую 20 Наличие фрагментов в конце раэца с раэориентацией 1-2 Фрагменты с малой разориенагменты с малой разориен-.ией 3 Фрагменты отсутствую Фрагмент алой разориен Наличие фрагментов с разориентацией 1 -3 в начальной сти образц Фрагменты с разориентацие1-30 блица 3 Основные характеристики структурного совершенства монокристаллов, выращенх с осесимметричной межфазной поверхностью. Бинарный сплав на основе никеля Основные характеристики структурного совершенства монокристаллов, выращенных сасимметричной межфазной поверхностью. Высоколегированный сплав на основе никеля10 1813818 Таблица 4 Основные характеристики структурного совершенства монокригталлов, очагпецных с асимметричной межфазной поверхностье, Бинарный сплав на основе никг ля эния азори ьф Корректор Л Ливринц дакто оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагаоина, 101 ставитель Г.Панкинхред М,Моргентал Заказ 1814 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по изоб 113035, Москва, Ж, Рау