Способ подготовки проб синтетических кормов для определения фтора

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 01 Н 33/4 тйялР у ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ НА У 32Т.Л.Радовская научно-исследовагигиены труда и. 16 (088. 8)и др. Гидролромышленность 978,ог-ш ай ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) (57) СПОСОБ ПОДОТОВКИ ПРОБ СИНТЕТИЧЕСКИХ КОРМОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯФТОРА, включающий извлечение фторахлорной кислотой, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощенияспособа, выделение фтора осуществляют разбавленной хлорной кислотойрН 1-2 при 40-60 С в течение 1015 мин в открытой емкости.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу извлечения и последующего определения фтора в синтетических белково-витаминных концентратах, и может быть 5 использовано в сельском хозяйстве, в ветеринарной санитарии, в производстве синтетических кормов.Целью изобретения является- сокращение времени анализа и упрощение 10 способа.Подготовку пробы синтетических кормов (СК) для определения фтора производят следующим образом.Навеску СК, растертую до пудрооб разного состояния, помещают в полиэтиленовый стакан, приливают раствор хлорной кислоты, подогретый до 40- 60 С, и на подогреваемой мешалке перемешивают в течение 10 мин. В полу ченную суспензию добавляют цитратный буферный раствор и измеряют потенциал фторидного электрода.Наличие обнаруженной ионной связи фтора в матрице СК, характеризующей ся легкостью диссоциации фторид-иона в водных растворах, предполагает на стадии подготовки проб к анализу исключение крепкой кислоты, катализатора и длительного процесса разло- ЗО жения пробы в узком температурном интервале 52+0,15 С, а также герметичной емкости.В таблицах 1-3 представлены результаты изучения влияния разбавленной хлорной кислоты, ее температуры и времени на полноту извлечения фтора.В табл. 1 показано влияние концентрации раствора хлорной кислоты 40 на извлечение фтора из СК ( = 40 С,10 мин). В области рН 6-3 по хлорной кислоте наблюдается переведение в раст вор фторид-ионов на 48-72798-1007- ное извлечение фтора осуществляется раствором хлорной кислоты рН 2-0,5 при 40 С. Использование хлорной кислоты рН 0,5 менее предпочтитель но в связи с необходимостью выполнения последующего процесса нейтрализации раствора для проведения измерений с фторселективным электродом в оптимальной области. При рН 0,2 55 выделение фтора резко уменьшается вследствие летучести фторид-иона при большей кислотности из открытой емкости. Следовательно, целесообразно применять для выделения фтора хлорную кислоту рН 1-2.В табл, 2 показано влияние на извлечение фтора хлорной кислотой рН 1-2, = 20 мин.В указанном оптимальном интервале концентрации раствора хлорнойкислоты извлечение фтора-ионовиз СК при 20 С проходит на 89-917,более высокая температура 80-100 С приводит к потере фтористых соединений вследствие их летучести из открытой емкости. Количественное выделение осуществляется при 40- 60 С, т.е. в широком температурноминтервале, исключающем термостатирование.В табл, 3 показано влияние времени на извлечение фтора из СК раствором хлорной кислоты рН 1-2, 1 = 50 С.При обработке пробы СК раствором хлорной кислоты рН 1-2 при 50 С в течение первых 3-5 мин не наблюдается количественного переведения фторид-ионов в раствор. Процесс полного, т.е. 90-1007.-ного иэвлече" ния,.завершается в течение 10 мин и сохраняется при дальнейшем увеличении временной паузы до 30 мин, На основании приведенных данных следует, что подготовку пробы СК к анализу нецелесообразно сокращать до 3-5 мин, поскольку извлечение фтора получается неполное, и увеличивать время обработки до 20-30 мин нет необходимости, так как это лишь приведет к уменьшению производительности работы.Таким образом, в течение 10 мин в найденных интервалах концентрации хлорной кислоты рН 1-2, температуре 40-60 С степень извлечения фтора из синтетических кормов трех основных разновидностей согласно предлагаемому в открытой емкости составляет 98-1007.П р и.м е р 1. Определение фтора в СК после подготовки проб в найденных оптимальных условиях.Навеску СК, растертого до пудрообразного состояния и содержащего 0,5-50 мкг Г, помещают в полиэтиленовую емкость, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН 1, подогреотой до 45 С. Содержимое емкостч1176251 перемешивают на подогреваемой мешалке в течение 10 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, помещая стакан в холодную воду, приливают 3 мл 1 М цитратного буферного раство ра рН 6,5+0,3 и проводят измерение потенциала фторидного электрода в суспензии анализируемой пробы через 3 мин после погружения электродов.Содержание фтора рассчитывают по гра дуировочному графику, построенному в день анализа проб. Для построения графика в полиэтиленовые стаканы дозируют 0,5-50 мкг Р, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН 1 15 комнатной температуры, 3 мл 1 М цитратного буферного раствора и измеряют потенциал,По указанной прописи проанализированы следующие СК, %: 20 0,0240,1780,0003 Кормовые дрожжиМикробная биомассаИзолят белковый 30 35 40 0,0230,18 Кормовые дрожжиМикробная биомассаИзолят белковый Извлечение фтора, %, при рН Анализируемый объект 6 5 4 3 2 1 0,5 0,2 48 52 56 60 100 100 100 84 Кормовые дрожжи в Микробная биомассабб 68 100 100 99 78 58 64 54 61 Изолят белковый 98 100 100 81 68 72 П р и м е р 2. Определение фтора в синтетических кормах после извлечения фтора в оптимальных условиях подготовки проб.Навеску СК, растертого до пудрообразного состояния и содержащего 0,5-50 мкг Р, помещают в полиэтиленовый стакан, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН 2, подогретой до 60 С. Содержимое емкости перемешивают на подогреваемой мешалке в течение 10 мин и далее поступают, как указано в примере 1.По указанному варианту прописи проанализированы следующие СК, %: П р и м е р 3. Определение фтора в СК, подготовленных к анализу не в оптимальных условиях. Навеску СК, растертую до пудрообразного состояния и содержащую 0,5-50 мкг Г, помещают в полиэтиленовую емкость, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН 3 темопературы 20 С и перемешивают содержимое в течение 15 мин. Далее поступают, как указано в примере 1.По указанной примеси проанализированы следующие СК, %: Кормовые дрожжи 0,011.Микробная биомасса 0,081Изолят белковый 0,0001 Как следует из полученных данных, содержание Фтора получено значительно ниже по сравнению с найденным в примерах 1 и 2, в которых описаны оптимальные условия подготовки проб синтетических кормов.Для доказательства надежности описанного способа подготовки проб в оптимальных условиях для определения фтора синтетические корма трех основных разновидностей проанализированы после подготовки по предлагаемому способу и после их разложения концентрированной кислотой в диффузионном приборе по Г 23,В табл. 4 показано содержание фтора в СК, найденное согласно предлагаемому и известному способам. Данные табл. 4 свидетельствуют о хорошей сходимости результатов содержания фтора в СК,В табл. 5 представлены данные по статистической обработке результатов определения фтора, полученных согласно предлагаемому способу. Результаты статистической обработки показывают хорошую воспроизводимость -" 1/310,9 - определение Фтора после подготовки проб согласно предлагаемому способу.Таблица 11176251 Таблица 2 Извлечение фтора хлорной кислотой, Е, рН 1-2 при температуре, С20 40 50 60 80 100 90 98 100 91 100 98 94 88 Кормовые дрожжи Микробная биомасса 99 85 89 100 98 100 91 83 Изолят белковый Таблица 3 Извлечение фтора, 7, в течение, мин 3 5 8 10 2030 100 100 98 100 100 гоо Таблица 4 Содержание фтора в СК, 7, согласно способам Анализируемый объектизвестному (разложение по г 2 г в диффузионном приборе в течение 24 ч концентрированной кислотой) предлагаемому (разложение в открытой емкости в течение 10 минразбавленной кислотой) Изолят белковый Кормовые дрожжи 0,17 0,18 Микробная биомасса Кормовые дрожжи 71 Микробная биомасса 86 Изолят белковый 78 82 95 91 98 87 97 0,00030,023 0,00050,0231176251 Таблица 5 Анализируемый объект Статистическая характеристика Изолят белковый Кормовые дрожжи Микробная биомасса 0,00028 0,18 0,023 821 101 1,9 10 3,7 10 0,00028+0,00002 0,023+0,0002 0,18+0,003 Е,С 100х ф 7,2 7,2 1 ь 7 2 14,7 48,6 10,9 Составитель И.ТарееваТехред С.Мигунова Редактор С. Тимохина Корректор С. Шекмар Заказ 5353/44 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4