Способ определения локальных и средних рентгенооптических характеристик монокристаллов

9) П 1 1 И 232 3(51) ИЙ 8 учения оложен ерпенд 367926/18.12.810.11.83..Т.Коган иенинградсое объеди48.732(08Комптоне лучис. 43-57,(21 (22 (46 г юл. У 44 В.М,Шех ое научн ение Б асп ров ии,нтененияетно 7 и к твенн53) 5ун способа смещают после к измерен ционног ние,. со области и по ра места и определ К е 1 пяц4 егеппз.пой Ьепг яц ТесЬп,К К, А пд Же реса.гоп 1980, ). сцгчагцгега 1 я - Кгз.В. 25-27 о отражени ответствуюдифракцио сстоянию о адения пуч яют радиус плоскостей о Я ЛОКАЛЬКИХзаклюаллучкомкого изИЫХ И ХАРАК чающи я онох СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТК НИЕ ИЗ К АВТОРСКОМУ С 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН ДНИХ РЕНТ 1"ЕНООПТИЧЕ СТИК МОНОКРИСТАЛЛОВ в том, что монокрис узким параллельным тического рентгенов устанавливают в отражающее е, поворачивают вокру оси, кулярной плоскости дифрак егистрируют р ределение ности дифраги анного излуосле каждого измерения дискг ещают монокристалл в плосакции и неоднократно повт цикл, о т л и ч а ю я тем, что, с целью расширециональных воэможностей монокристалл дискретно с оси вращения вдоль, пучка,. ждого перемещения проводят е параметров области дифракя, находят положещее максимальной нного отражения, т оси вращения до ка на монокристаллизгиба его отра.1057823 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что монокристалл дополнительно вращают вокруг оси, проходящей через центр его изгиба, измеряют параметры области дифракционного отражения, сравнивают их с параметрами максимальной области дифракционного отражения, измеренными при определении радиуса изгиба, и по их соотношению судят о форме изгиба и взаимном расположении отражающих плоскостей и поверхности монокристалла.3. Способ по пп, 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что для монокристаллов, изогнутых по Иоган. ну и Кошуа, пучок рентгеновского излучения дискретно смещают в поперечномнаправлении, после каждого перемещения монокристалл.вращают Изобретение относится к исследованию материалов с помощью дифракциирентгеновских лучей, точнее к измерению рентгенооптичееких характерис.тик изогнутых монокристаллов. 5Известен способ определения рентгенооптических характеристик - дифракционных (интегрального отражения, полуширины дифракционного профиля, максимального коэФФициента 10отражения) для плоских монокристаллов ( 1),Известный способ основан наиспользовании широких параллельныхпучков монохроматического рентгенов.ского излучения, вращения исследуемого монокристалла вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции,и измерении параметров области дифракционного отражения.Наиболее близок к изобретениюспособ определения локальных и средних рентгенооптических характеристик монокристаллов, заключающийся втом, что монокристалл облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения,устанавливают в отражающее положение, поворачивают вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции,и регистрируют распределение интен- ЗОсивности дифрагированного излучения,после каждого измерения дискретносмещают монокристалл в плоскостидифракции и неоднократно повторяютэтот цикл, 35 Способ измерения радиуса изгиба монокристалла основывается на допущении линейной зависимости межпч сМавокруг оси, проходящей через центр изгиба, измеряют интенсивности дифрагированнсго излучения, по ним строят дифракционный профиль и определяют его параметры.4. Способ по пп, 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что для монокристаллов, изогнутых, по Иогансону и по логарифмической спирали, мовокристалл дискретно смещают вдоль прямой, составляющей с падающим пучком угол, равный и противоположный углу скольжения пучка к поверхности монокристалла,. после каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси, проходящей через его передний фокус, измеряют интенсивности дифрагированного иэлу. чения, по ним строят дифракционный профиль и определяют его параметры; щением Х в направлении касательной к полюсу кристалла, установленного на ось вращения, и изменением углового положения максимума кривой качания. В действительности эта зависимость имеет сложный характер, зависящий от типа изгиба монокрисалла (по Иоганну, Иоганссону, логариВ,ической спирали и т.д,), а линейное приближение справедливо лишь при (алой апертуре кристалла (21 .Недостатком такого способа является невозможность измерения радиусов изгиба и других рентгенооптических характеристик изогнутых моно- кристаллов произвольной (в первую очередь большой) угловой апертуры.Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа определения рентгенооптических характеристик изогнутых монокристаллов,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в том, что исследуемый моно- кристалл облучают узким параллельным пучком монохроматического рентгеновского:излучения, устанавливают в отражающее положение, поворачивают вокруг оси, перпендикулярной плоскости дифракции, и регистрируют распределение интенсивности дифрагирозанного излучения, после каждого измерения дискретно смещают монокристалл в полоскости дифракции и неод- нократнО повторяют этОт циклр мОнО- кристалл дискретно смещают с оси вращения вдоль пучка, после каждого перемещения проводят измерение параметров области дифракционного отражения, находят положение, соответст,вующее максимальной области дифракционного отражения, и по расстояниюот оси вращения до места падения пучка на монокристалл определяют радиусизгиба его отражающих плоскостей.Вращение монокристалла тождественно вращению падающего пучка вокругтой же оси. Таким образом областьдифракционного отражения повторяетугловое распределение отраженногоизлучения при дифракции расходящегося пучка с центром на оси вращенияи максимальна при ее прохождении через передний фокус монокристалла,Такая зависимость выполняется в положении дифракции как на отражение,так и на прохождение для монокристаллов с действительным и мнимымпередним Фокусами. При измерениипараметров области дифракционногоотражения монокристалла с действительным задним фокусом для уменьшенияперемещения отраженного пуска повходному окну детектора последнийустанавливают вблизи заднего Фокуса 25и вращают вместе с исследуемым монокристаллом, а в случае мнимогозаднего Фокуса детектор устанавливают неподвижно, причем расстояние откристалла безразлично.Кроме того, монокристалл дополнительно вращают вокруг оси, проходящей через центр его изгиба, измеряютпараметры области дифракпионногоотражения, сравнивают их с параметрами максймальной области дифракцион- З 5ного отражения, измеренными при определении радиуса изгиба, и по ихсоотношению судят о, форме изгиба ивзаимном расположении отражающихплоскостей и поверхности монокристалла. Различие в значениях параметровобласти дифракционного отражениядля монокристаллов, изогнутых поИоганну и Кошуа, и для монокристаллов, изогнутых по Иоганссону и пологарифмической спирали, объясняетсяразличными условиями сохраненияугла скольжения пучка при вращениимонокристаллов этих двух групп,Для монокристаллов, изогнутых поИоганну и Кошуа, пучок дискретносмещают в поперечном направлении,после каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси, проходящей через центр его изгиба, измеряют интенсивности дифра 1 ированного излучения, по ним строят дифракционный профиль и определяют егопараметры,Для монокристаллов, изогнутыхпо Иоганнсону и по логарифмической 60спирали, монокристалл дисретно смещают вдоль прямой, составляющей спадающим пучком угол, равный и противоположный углу скольжения пучкак поверхности монокристалла, после каждого перемещения монокристаллвращают вокруг оси, проходящей че-рез его передний фокус, измеряютинтенсивности дифрагированного излучения, по ним строят,дифракционныйпрофиль и определяют его параметры.Такие перемещения обеспечиваютодинаковое изменение угла скольжения во всех точках поверхности монокристалла,На фиг. 1 изображена рентгенооптическая схема предлагаемого способа; на фиг, 2 - кривая качанияизогнутого по Иоганну монокристалла,полученная при вращении вокруг оси,проходящей через центр его изгиба.Исследуемый монокристалл 1 устанавливают на двухкристальный спектро.метр в положении (П;П), облучаютузким параллельным пучком монохроматического рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллемонохроматоре 2, Ширину пучка формируют щелевым устройством 3 такимобразом,чтобы угловая апертураосвещаемого участка монокристаллабыла меньше ожидаемой полушириныдифракционнбго профиля. Монокристаллустанавливают рабочей поверхностьюна ось 4 вращения и выводят в отражающее положение,П р и м е р 1. Определение рентгенооптических характеристик монокристалла, изогнутого .пО Иоганну,Монокристалл последовательно перемещают вдоль оси пучка в положения 5и б вращают вокруг оси 4, послекаждого перемещения измеряют параметры области дифракционного от 1 ажения и находят подожение б монокристалла, отвечающее максимальнойинтегральной интенсивности, При этом .ось 4 вращения проходит через передний Фокус монокристалла. По сдвигу)монокристалла 1 из начального положения до положения б определяют радиус изгиба отражающих плоскостейпо известной формуле ) = ) /Мп (о,где Мо - угол скольжения пучка кповерхности монокристалла в точкеотражения.Поскольку угол скольжения к поверхности монокристалла по Иоганнупучка, проходящего Через переднийФокус, изменяется по мере смещенияот центра кристалла, периферийнаячасть монокристалла выходит из отражения. Установив монокристалл висходное положение б, его вращаютвокруг оси 7, проходящей черезцентр изгиба. При этом отражающиеплоскости скользят по своим направляющим окружностям и угол паденияна них пучка неизменен при любойапертуре и длине монокристалла,а интегральная интенсивность возрастает, что указывает на изгиб монокристалла по Иоганну.Для построения днфракционного профиля монокристалла Р (ч пучок рентгеновских лучей дискретно смещают в поперечном направлении сдвигом щели в положение 8, при этом из, меняется угол скольжения к поверхности монокристалла. После каждого перемещения монокристалл вращают вокруг оси 7, проходящей через; центр изгиба, и записывают кривую качания 9 (фиг. 2). По значениям интегральной интенсивности Мдиф рагированного излучения рассчитыва" ют средний коэффициент отражения для угла скольжения ( по ФормулеР)=М(с)ы /а.А Фгде я - угловая скорость вращениямонокристалла;% - поток иэлученйя, падающегона монокристалл;А - апертура монокристалла.Строят дифракционный профиль Р (у) и определяют его параметры: интегральное отражение, полуширину и максимальный коэффициент отражения.,По значениям интенсивностей ) , А)отвечающим точке монокристалла с угловой координатой К, рассчитывают локальный коэффициент отраженияФ(Ю,е) Р)Е,Ф) по Формуле Р )Ф,Е): у)о Строят локальный дифракционный проФиль Р ,Ж)и определяют его параметрыП р и м е р 2, Определение рент" генооптических характеристик моно- кристалла, изогнутого по Иоганссону. Таким же образом, как для монокристалла по Иоганну, находят положение, отвечающее максимальной интегральной интенсивности, при перемещении моно- кристалла вдоль пучка. В этом положении ось вращения проходит через передний фокус монокристалла. По расстоянию от оси 4 вращения до точки отражения так же, как в случае изги" ба по Иоганну, определяют радиус изгиба отражающих плоскостей.Поскольку угол скольжения к поверхности мояокристалла по Иоганссону пучка, проходящего через передний фокус, неизменен при любой апертуре и длине монокристалла, вся его поверхность участвует в отражении.установив монокристалл в положение б, вращают его вокруг оси 7, проходящей через центр изгиба. При этом по мере поворота монокристалла перед ний Фокус выходит иэ падающего пучка и, следовательно, периферийные зоны монокристалла не участвуют вотраженииу интегральная интенсивностьснижается что указывает на изгибмонокристалла по Иоганссону,Для построения дифракционного профиля монокристалла его дискретноперемещают в положение 1 о вдоль касательной к фокусирующей окружностив точке, прохождения оси 4, совпадающей с передним фокусом монокристал 10 ла. При малых смещениях ось вращенияпрактически остается на окружностифокусировки, а угол скольжения пучкаизлучения к отражающим плоскостямизменяется. После каждого перемещениямонокристалл вращают вокруг оси 4 изаписывают кривую качания. Посколькумонокристалл по Иоганссону отражаеттолько те лучи, которые проходятчерез его передний фокус, при любойапертуре и длине монокристалла, в отражении участвует вся его поверхностьПо измеренным интенсивностям дифрагированного излучения тем же способом, что и для монокристалла, изогнутого по Иоганну, строят среднийи локальный дифракционнные профилии определяют их параметры.Применение предлагаемого способаопределения локальных и среднихрентгенооптцческиххарактеристик изот3 О нутых монокристаллов позволяет узким пучком рентгеновского излученияпроводить измерения локальных и сред-,них рентгенооптических характеристикизогнутых монокристаллов любой дли 35 ны и угловой апертуры; повыситьточность измерения среднего радиусаизгиба отражающих плоскостей)/ с 2 построить локальный и средий дифракционный профиль изогнуто 40 го монокристалла и определить егопараметры (интегральное отражение,полуширину, максимальный коэффициентотражения); а также позволяет определить тип кристалла - анализатора45 Рентгеновского излучения.Все это дает возможность контролировать рентгенооптические характеристики монокристаллов в процессе ихизготовления и снизить процент брака готовых кристаллдифракционныхдиспергирук)щих элементов, а такжеповысить производительность аппаратуры рентгеноспектрального и рент-геноструктурного анализа за счетповышения точности определения55 рентгенооптических характеристик,используемых в ней кристаллдифракционных диспергирующих элементов.1057823 Составитель Т. ВладимироваРедактор Я.Безродная Техред Л.Микеш . , Корректор.Ь Иль каз 9575/45.ТираВНИИПИ Государст коми по делам изобрет откры 113035, Москва, ушск Филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул.Проект уел. ерЫ авиа 2