Способ количественного определения стеаратов металлов

СОЮЗ СОВЕТСНИХС 014 ИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 21 78 НЫЙ НОМИТЕТ С ОБРЕТЕНИЙ ИОТН ГОСУДАРСТВПО ДЕЛАМ РЫТИИЕ ИЗОБРЕТ ПИСАНИАВТОРСКОМ ДЕТЕЛЬС(71) Научно-исследовательский инсттут физико-химических проблем Белорусского государственного университета им, В.И.Ленина и Всесоюзныйнаучно-исследовательский институтприкладной биохимии.(56) 1, Закупра В.А. Методы анализи контроля в производстве поверхноноактивных веществ. М "Химия",1977, с. 78-99,2. Патент Франции Р 2095820,кл. 0 01 Н 31/00, опублик. 1974(прототип),(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГООПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕАРАТОВ МЕТАЛЛОВ путемобработки анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичногоаммониевого основания в органическом растворителе в кислой среде споследующим отделением водного слояи его фотометрированием, о т л и-ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения чувствительности способа,в качестве соли высшего четвертичного аммониевого основания используютметилоранжевую соль четвертичногоаммониевого основания, содержащего т- от 32 до 45 углеродных атомов, ав качестве органического растворите- ,ля - толуолИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ,определения стеаратов металлов, и может быть использовано на заводах и в лабораториях для количественного определения стеаратов металлов в готовой продукции и в воздухе промышленной эоны.Известен способ количественного определения стеариновой кислоты аниоиообменной экстракцией на Вофатите СБВ (ГДР) уксусной кислоты, хроматографическим разделением в слое карбамида с последующим газо-хроматографическим определением стеариновой кислоты на колонке с нанесенной 15 на хромсорб ортофосфорной кислоты и полиэтиленгликольадипинатом 1 .Недостатком известного способа является малая чувствительность и сложность аппаратурного оформления. 2 ОНаиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения стеаратов металлов путем обработки анализируемой пробы раст 25 вором пикратной соли четвертичного аммониевого основания в дихлорэтане с последующим отделением водной фазы и ее Фотометрированием 2 .Недостаток такого способа состоит в малой чувствительности способа (4 10моль/г) .Цель изобретения - повышение чувствительности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения стеаратов металлов путем обработ-. ки анализируемой пробы раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания,в органическом растворителе в кислой среде с последу ющим отделением водного слоя и его фотометрированием в качестве соли высшего четвертичного аммониевого основания используют метилоранжевую соль четвертичного аммониевого 45 основания, содержащего от 32 до 45 углеродных атомов, а в качестве органического растворителя - толуол,П р и м е р 1. Приготовление метилоранжевой соли высшего четвер тичного аммониевого основания. Навеску 0,1645 г бромида тетрадециламмония (С Н)4 МЪг растворяют в 200 мл толуола и доводят до метки 55 толулом в мерной колбе на 250 мп. 60 2. Методика проведения анализа стеаратов металлов в водах и сухих65 образцах. Приготовленный раствор переносят вделительную воронку и встряхивают3 раза с 250 мл водного подщелочного раствора метилового оранжевого0,005 моль/л в течение 2-3 мин,После каждой обработки водную фазу сливают. Далее органическую фазу тщательно промывают 0,01 н, едким натром до прекращения переходаметилового оранжевого в водную Фазу и фильтруют через бумажный фильтрв колбу с пришлифованной пробкой,Концентрация приготовленного такимобразом реагента составляет .1 10моль/л.П р и м е р 2, Методика построения калибровочного графика для определения стеарат-анионов.Для построения калибровочногографика используют стандартный толуольный раствор, стеариновой кислоты (1 10 4 моль/л) .В 5 пробирок в пришлифованнымипробками вносят по 10 мл 0,5 н. едкого натра, по 1 мл раствора реагента и переменное количесво стандартного раствора стеариновой кислотыот 1,0 до 5,0 мл , объем органическойфазы доводят толуолом до 10 мл,В отдельной пробирке ставят холостойопыт (без стеариновой кислоты. Пробирки встряхивают 2-3 мин и послерасслаивания фаз водную фазу отбирают, подкисляют 1 каплей концентрированной серной кислоты и Фотометрируют при 520 нм в кювете 1 см.П р и м е р 3. Проведение анализа стеаратов металлов. Методика может быть использована для анализастеаратов металлов в сточных водах,сухих образцах и воздухе. В соответствии с этим методики проведенияанализа несколько различаются.1, Метоцика проведения анализастеаратов металлов в воздухе,Фильтр АФА-ВПс исследуемойпробой помещают в пробирку с прошлифованной пробкой и растворяютфильтр в 10 мл толуола. После растворения Фильтра в пробирку вносят5 мл концентрированной кислоты ивстряхивают пробирку до полного растворения исследуемой пробы, Органическую Фазу два раза промывают дис-тиллированной водой. Для дальнейшего анализа отбирают аликвоту органической фазы в другую пробирку, тудаже вносят 1 мл раствора реагента,объем органической фазы доводят то. -луолом до 10 мл и встряхивают 2-Змиис 10 мл 0,5 н. едкого натра. Послерасслаивания Фаз отбирают аликвотуводной Фазы, подкисляют 1 каплей концентрированной серной кислоты и фотометрируют при 520 нм в кювете 1 см,Холостой раствор также проводят спредварительным растворением Фильтра АФА-ВП, Содержание стеарат-анионов рассчитывают по предварительно построенному калибровочному графику,В данном случае нет необходимости использовать фильтр АФА-ВП, поэтому светопоглощение измеряют относительно холостого раствора,приготовленного без использования фильтра. Для анализа сухих образцов методика аналогична вышеприведенной. Для анализа растворов, содержащих стеараты металлов, исследуемый раствор подщелачивают до рН й 14 н встряхивают с равным 10 объемом раствора реагента 1 х . 10"моль/л . После расслоения Фаэ фотометрируют водную Фазу аналогично описанной методике.В таблицах 1-3 приведены сравни тельные результаты анализа разбавленных растворов стеаратов металлов 1 при использовании в качестве реагентов метилоранжевых и пикратных солей высших четвертичных аммониевых оснований (ЧАО), содержащих от 32 до 45 углеродных атомов.Способ определения стеаратов металлов с использованием растворов метилоранжевых солей высших четвертичных аммониевых основании в толуоле позволяет определять стеараты металлов при их содержании в растворе до 1 в 10 моль/л. Использование раствора пикратных солей в дихлортане позволяет определять содержание стеаратов до 410"мольл; т.е. ,применение растворов метилоранжевых солей в толуоле повышает чувствительность способа в 4 раза.1057822 10 Таблица 3Результаты анализа растворов стеаратанатрия рата натрия, моль/л,,68 10 3,20" 10 адециламмоний 3,36 1 стеарат-анион не обнаружено 510 1,11"1 4,68 О инонилоктадецилам 3,36 10ний стеарат-анионо не обнаружено 1,05 10 10 10 ставитель В.Гладковхред Л.Иикеш Корректор А. 1 Редак Безродн одписн Заказ илиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная 75/45 ВНИИПИ Государствен по делам изобрете 113035, Москва, Ж