Способ селективного травления монокристаллов парателлурита

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Савз СеветекикСециалнетическняРеевубкик нц 958510 К АВТОРСКОМУ СВИДНИЛЬСУВУ(61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) Заявлено 0912,80 (21) 3258480/23-26 И 1 М. Кл.фС 30 а 33/00 С 30 В 29/16 с присоединением заявки Мо(23) ПриоритетГоеударетаенный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретен го, О.В. Дроздова и Т.П. Аксен ики сибйрскогофизики дарственный университетсомола, Институт теплофизи Институт геологии и геоотделения АН СССР Новосибирский го им. Ленинского к отделения АН ССС Сибирско71) Заявите 54) СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ТРАВЛЕНИЯ МОЧОКРИСТАЛЛПАРАТЕЛЛУРИТА 0 Изобретение относится к материаловедению,в частности к методам контроля реальной структуры монокристаллов парателлурита. 5Парателлурит представляет собой тетрагональную кристаллическую модификацию двуокиси теллура (ТеО)4. Он относится к классу симметрии Л 4 Вследствие очень малой скорости поперечных акустических волн (0,7 км/с) в направлении кристаллографической оси 1110 парателлурит является в настоящее время одним из лучших материалов для акустооптических дефлекторов лазерного излучения видимого диапазона. Ввиду предстоящего промышленного освоения производства искусственных монокристаллов парателлурита становятся актуальными методы контроля структурного совершенства этих кристаллов.Среди различных естественных и искусственных граней кристаллов парателлурита к практически важным относятся грани и 110, перпендикулярные соответственно направлениям лазерного луча и ультразвукового пучка, на котором происходит диффракция света. Необходимо иметь травители, позволяющие выявлять блоки, малоугловые границы и отдельные дислокациина этих гранях, производить на нихподсчет плотности дислокаций. Известен способ селективного химического травления монокристаллов, предназначенный для выявления выходов дислокаций на гранях кристаллов с целью определения плотности дислокаций и их распределения в объеме кристалла.Определение плотности и распределения дислокаций, их изменений в зависимости от условий выращивания кристаллов позволяет, оптимизируя условия выращивания, свести плотность дислокаций и неравномерность их распределения к минимальным значениям, чем достигается высокое совершенство кристаллов 113.Однако известный способ не может быть использован для селективного травления монокристаллов парателлурита.Известен способ селективного травления монокристаллов парателлурита, согласно которому травление граней монокристалла ведут концентрированной хлорной кислотой при 50 С в течение 60 мин после полировки 25-нымраствором едкого натра при той жетемпературе в течение 2-3 мин.Зтим способом выявляют дислокациина плоскостях 001, причем при травлении граней )110 по этому способуна них возникает волнистый рельеф ) 21. 5Недостатком данного способа является то, что получение волнистогорельефа вместо изолированных друг отдруга ямок травления не дает возможности выявить выходы дислокаций. 10На фиг, 1 показана микрофотографияповерхности грани 110 после еетравления в хлорной кислоте по данному способу. Увеличение 625, светлое поле, отраженный свет. Причем, 5данный способ сложен и длителенпо времени.Цель изобретения - выявление выходов дислокаций на кристаллографических плоскостях 110 при упрощении и ускорении процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способуселективного травления монокристаллов парателлурита путем травления в концентрированной кислоте, травление осуществляют в концентрированной галоидоводородной кислоте при комнатнойтемпературе в течение 2-5 мин.Селективное травление граней110 кристаллов парателлурита ведутследующим образом.Кристалл, в котором тем или инымспособом найдено направление110,разрезают перпендикулярно этому направлению. В результате получают искусственную грань 110. Полученнуюгрань подвергают химической полировке в кипящем КОН. При этом получаютсвежую поверхность грани 110, свободную от механических нарушений в 40виде поверхностных дислокаций и дислокационных петель. Только такая поверхность правильно характеризуетплотность дислокаций и их пространственное распределение в объеме кристалла по направлению 110.Кристалл после полировки и промывки высушивают на воздухе, послечего погружают пинцетом или в специальный ложечке в травитель (концентрированную галоидоводороднуюкислоту) и выдерживают в ней 2-5 мин.После этого кристалл извлекают,высушивают и изучают протравленнуюповерхность под микроскопом, наблюдая ямки селективного травления,контролируя их плотность и распределение.П р и м е р 1. Из ориентированного кристалла парателлурита вырезают образец в виде шайбы так, что 60плоскости срезов перпендикулярныоси110 . Производят химическуюполировку этих плоскостей, промываюти высушивают образец. Помещают образец в травитель - в концентриро ванную хлорную кислоту НСОА и выдерживают в ней при 50 С 10, 30 и 60 мин,Результаты наблюдают на микроскопеМп - 2 н/п "Карл Цейс" при увеличении 100 хх. При травлении10 мин развиваются плохо различимые,узкие, сильно вытянутые ямки селективного травления, которые сливаютсядруг с другом в желоба. При травлении 30 - 60 мин эти желоба смыкаютсядруг с другом, образуя волнистыйрельеф (фиг, 1),П р м е р 2 , Образец, подготовленный как в примере 1, помещают втот же травитель и выдерживают внем 20, 30 и 60 мин при комнатнойтемпературе. Через 30 и 60 минпоявляются сильно вытянутые, плохоразличимые ямки. При травлении 5 и20 ч появляются желоба, частичносмыкающиеся друг с другом. Подсчетчисла дислокаций затруднен либоневозможен.П р и м е р 3. Образец, подготовленный как выше, помещают в концентрированную плавиковую кислоту НГи выдерживают при комнатной температуре 1 мин. Наблюдаются мелкие(5-8 мкм) контрастные ямки селективного травления.П р и м е р 4. Тот же образецтравят в плавиковой кислоте при комнатной температуре 3 и 5 мин. За3 мин образуются контрастные, хорошо ограненные, несмыкающиеся ямкиразмером 10-15 мкм; за 5 мин граниямок становятся зубчатыми, края ихначинают смыкаться, появляется фоновое травление, оптимальное времятравления 2-3 мин.П р м е р 5. Образец, приготовленный как выше, травят при комнатной температуре в концентрированнойсоляной кислоте НС 1 в течение 1,3 и5 мин. За 1 мин появляются мелкие,плохо ограниченные ямки, не гарантирующие точного подсчета их числа.За 3 мин образуются контрастные,хорошо ограненные несмыкающиесяямки, за 5 мин ямки разрастаютсяи в местах наибольшей плотностиначинают смыкаться друг с другом,появляется фоновое травление. Оптимальное время травления 3 мин.П р и м е р 6. Образец, приготовленный как выше, травят при комнатной температуре в бромистоводороднойкислоте НВг 3,5 и 8 мин, За 3 минтравления ямки не появляются; за5 мин образуются изометричные хорошоограненные ямки . За 8 мин ямкинесколько увеличиваются, развиваетсязубчатый фоновый рельеф. Оптимальноевремя травления 5 мин.На фиг. 1-5 показана поверхность110 после травления при комнатнойтемпературе соответственно в хлорной, плавиковой, соляной и бромистоводородной кислотах: на фиг. 1 НС 104, 50 С, 60 мин, светлое Поле увеличение 625 ; на фиг. 2 - НС 10 50 ОС, 90 мин, светлое поле, увеличение 6251; на фиг. 3 - НР, 22 С, 1, 3 мин, темное поле, увеличение 625 на фиг, 4 - НСР, 22 С, 3 мин, светлое поле, увеличение 2000 ф наоУ фиг. 5 - НВг, 22 С, 5 мин, светлое поле, увеличение 400На фиг. б - 7 показаны вертикальные сечения ямок травления в плавиковой, соляной и бромистоводородной кислотах, полученные из статистических обработанных результатов измерений углов наклона их граней, а точнее на фиг. б - вертикальное сечение ямки травления на срезе 110 в плавиковой кислоте, х - вдоль ямки, у - поперек ямки; на фиг. 7 - вертикальное сечение ямки травления на срезе 110 в соляной и бромистоводородной кислотах, х - вдоль ямки, у - поперек ямки.При использовании предлагаемого способа создается возможность контролировать выходы дислокаций на всех четырех гранях 110) кристаллов парателлурита, за счет чего возникает возможность с высокой точностью определять плотность дислокаций и ее распределение во всем объеме кристалла; тем самым создается возможность эффективного технологического контроля качества кристаллов при производстве акустооптических элементов из монокристаллов парателлурита.По сравнению с другими способами контроля качества кристаллов, например рентгеновским просвечиваниеми рентгеновской топографией, применение предлагаемого способа являетсягораздо более простым, производительным и экономичным, не требующим при менения сложного и дорогостоящегооборудования при точности, не уступающей точности этих способов.Кроме этого, проведение химического травления при комнатной темпе ратуре в 10-100 раз сокращает времяпроцесса по сравнению с прототипоми полностью устраняет возможностьпоявления при этой технологическойоперации термоупругих напряжений вкристаллах(ведущих,к ухудшению качества кристаллов и их растрескиванию). формула изобретенияСпособ селективного травления2 О монокристаллов парателлурита путемтравления в концентрированной кисп:.,г,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью выявления выходов дислокасна кристаллографических плоскостях110 при упрощении и ускорении пр:.;, -цесса, травление осуществляют в концентрированной галоидоводородной кислоте при комнатной температуре втечение 2-5 мин,Источники информации,ЗО принятые во внимание при экспертизе1. Травление полупроводников.Пер. с англ. Горина С.Н. М., "Мир",1965, с, 182-184.2. Сгоощаеп 1 ас а 11.5 црргев 35 зоп оУ Сопятсцсопа 5 црегсоо 1 п 9.оГ Сгуяса СгоисЬ, 1973, ч.20,р. 82-88 (прототип).фиг. 1Фиг 7НИИПИ Заказ 6984/37 ТИраж 371 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная