Состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов

(54) СОСТАВ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ДИСЛОКАЦИЙ В МОНОКРИСТАЛЛАХ ТРОЙНЫХ ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ1Изобретение относитсяк металлографии, в частности к составам для выявления дислокаций, и может быть использовано при исследовании структурного совершенства монокристаллов тиогаллата кадмия и для контроля плотности дислокаций в тиогаллате кадмия при его промышленном производстве,1 оИзвестен состав для выявления дислокаций в монокристаллах прусти". та, содержащий серную кислоту и окислитель. В качестве окислителя используют В 1.(МОз), КСгОт и СгОз И.1 Этот состав эффективно действует при комнатной температуре в течение 3-25 мин, Таким составом проводят травление обработанной поверх о ности монокристаллов. Время травления зависит от кристаллографической плоскости,. на которой проводят выявление дислокаций. 2Однако данный состав не выявляет дислокаций, в монокристаллах тиогаллата кадмия.Известен также состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калийК СгОт и серную кислоту Г 2,Добавка КвСгОа соотношении20 вес.ч, К 5+0,5 вес.ч. Кг Овыявляет дислокации в течение 530 мин при 100-120 С,Этим составом выявляет дисло 1 ициив монокристаллах прустита и пирарги"рита на плоскостях (0001), (0110),(2110),Однако использование известногосостава не позволяет выявлять дислокации в монокристаллах тиогаллата кадмия, поскольку его структуране подвергается воздействию этихсоставов из-за их нивкой травильнойспособности. Травление кристалловтиогаллата кадмия при повышенных"ем 3 94143пера т ура х при водит к их растрескиванию,Целью изобретения является выявление дислокаций в тиогаллате кадмия на плоскостях (112).5Указанная цель достигается тем,что состав для выявления дислокацийв монокристаллах тройных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калий и серную кислоту, 16дополнительно содержит азотнокислыйаммоний, при следующем соотношениикомпонентов, вес.Ф:Азотнокислый аммоний 3-8Двухромовокислый 15калий 0,02-0,5Серная кислота ОстальноеПроцесс выявления дислокаций спомощью предлагаемого состава проводят на естественных сколах и на об- щраэцах, вырезанных из монокристалловтиогаллата кадмия по плоскости (12),Отклонение исследуемой плоскости откристаллографической плоскости (1121не должно превышать +0,2 . Передатравлением поверхность вырезанныхобразцов шлифуют и полируют по стандартным методикам до обеспечения шероховатости поверхности 14 а классаи класса чистоты Р 1 У, Все образцытщательно абезжиривают промывкой вэтиловом спирте. Процесс травленияпроводят в кварцевых тиглях.Ямки травления образуются в томслучае, если нормальная (перпендикулярно к поверхности кристалла)35скорост ь травления выше тангенциал ьной (параллельно поверхности). Нали"чие в составе травильного растворадвухромовокислого калия замедляет40тангенциальную скорость травления,а нормальная скорость травления задается концентрацией азотнокислого аммония. Данный состав травителя обуславливает оптимальное соотношениенормальной и тангенциальной скоростей 45травления, приводящее к образованиюямок травления. Для составов, содержащих 3-8 вес.Ф азотнокислого ам-мония; 0,02-0,5 вес.3 двухромовокислого калия, оСтальное - серная кислота, нормальная скорость травленияпревышает тангенциальную и наблюдается образование ямок травления.При концентрации аэотнокислогоаммония более 8,вес.4 скорость травления увеличивается и продукты реакции, не успевая рас 1 воряться, осамдаются на поверхности кристалла, пас 4сивируя ее. При концентрации азотно- кислого аммония ниже 3 вес.4 травления поверхности не происходит.Концентрация двухромовокислого калия менее 0,02 вес.4 не оказывает влияния на тангенциальную скорость травления. При концентрации двухромовокислого калия более 0,5 вес,3 происходит пассивация поверхности кристалла.Растворы для травления образцов готовят следующим образом.В серной кислоте при непрерывном перемешивании растворяют навеску двухромовокислого калия, после его полного растворения добавляют при перемешивании навеску азотнокислого аммония и температуру полученного раствора доводят до 20 С. Используют реактивы марки "Х 4".П р и м е р 1, Для приготовления состава берут компоненты в следующем соотношении, вес.3:Азотнокислый аммоний. 3Двухромовокислый калий 0,02Серная кислота ОстальноеОбразцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14 а класса и класса чистоты Р 1 У, Затеи образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор, Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при 2 Ф С. Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе ИИИ. На образцах четко выявляются дислокационные ямки травления.П р и м е р 2Для приготовления состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.3:Азотнокислый аммоний 8 Двухромовокислыйкалий 0,5Серная кислота ОстальноеОбразцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14 а класса и класса чистоты Р 1 У. Затем образцы тщательно обеэжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор, Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при 20 С. Затем промывают дистиллированной воКак видно из приведенных приме.ров, применение предлагаемого состава для выявления дислокаций в монокристаллах тиогаллата кадмия обеспечивает выявление четкой дислокаци-онной картины в монокристаллахтиогаллата кадмия на плоскоСтях(112).Изобретение может быть использова-.но при разработке технологии получения высококачественных монокристаллов тиогаллата кадмия для исследова.ния структурного совершенства полуЗ 5 ценных кристаллов и для контроляплотности дислокаций (как одного иэпараметров готовой продукции) припромышленном производстве тиогаллата кадмия.40 формула изобретения Состав для выявления дислокаций 45 в монокристаллах тройных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калий и серную кислотУ, отличающийся тем,что, с целью выявления дислокаций. в 5 о тиогаллате кадмия на плоскостях 112он дополнительно содержит азотнокис-.лый аммоний при следующем соотношении.компонентов, вес.Ф: Азотнокислый аммонийДвухромовокислыйкалийСерная кислота 55 0,02-0,5Остальное,5 94дой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографи чес ком ми крос к опе МИМ -7. На протравленных образцах выявляются дислокационные ямки в виде треу голь ни ко в.П р и м е р 3. Для приготовлениясостава компоненты берут в следующем соотношении, вес.З:Азотнокислый аммоний 5Двухромовокислыйкалий 0,2Серная кислота ОстальноеОбразцы монокристалла тиогаллатакадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости 1,112) шлифуют,полируют до достижения шероховатостиповерхности 14 а класса и классачистоты Р 1 У. Затем образцы тщательно обеэжиривают промывкой в этиловомспирте и погружают в приготовлен-ный раствор. Образцы выдерживают ворастворе в течение 10 мин при 20 С.Затем промывают дистиллированнойводой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МНИ. На протравленных образцах выявляются дислокационные ямки в виде четких ограниченных треугольников.П р и м е р 4. Для приготовлениясостава компоненты берут в следующемсоотношении, вес.Ф:Азотнокислый аммоний 2,5Двухромовокислыйкалий 0,01Серная кислотаОстальноеОбразцы монокристалла тиогаллатакадмия с естественным сколом и выре-, занные по плоскости 112) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14 а класса и класса чистоты Р 1 УЗатем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловомм спирте и погружают в приготовленныи раствор. Образцы вйдерживают в растР воре в течение 10 мин при 20 С. Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на микроскопе МИМ, На исследованных образцах травление не происходит и ямки травления не обнаруживаются.П р и м е р 5. Для приготовления состава компоненты берут в следую"ощем соотношении, вес,4:Азотнокислый аммоний 8-5Двухромовокислыйкалий 0,6Серная кислота Остальное 14 З 4 6Образцы монокристалла тиогаллатакадмия с естественным сколом и вы,резанные по плоскости 112) шлифуют, полируют до дстижения шерохова тости поверхности 14 а класса и класса чистоты Р 1 У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в зтиловом спирте и погружают в приготовленный раствор, Образцы выдерживают О в растворе в течение 10 мин при 20 СоЗатем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе. МИМ. На ис следованных образцах травление происходит на поверхности обнаруживаетсяосадок солей. Ямки травления е видетреугольников проявляются на сколене четко, на срезе вообще не прояв ляются.Составитель Н,ЯрмолюкРедактор С,Тимохина Техред А, Ач Корректор И. ШароаиЗаказ 7 7 10 Тираж 37 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11303, Москва, Ж, Раушская наб., д. /5 Фюиал ППП 1 Патент , г. Ужгород, ул, Проектная,