Способ раздельного определения серной и органической кислот

О П И С А Н И Е940047ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соеоз СоветскнкСоцналнстнческнаРеспублик(51) М. Кд. б 01 М 27/52 9 вудврстаевй ка нтет ССФР йв делам нзобретеннй н атермтнйДата опубликования описания 30.06.82(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРНОЙ И ОРГАНИЧЕСКОЙ КИСЛОТ 1Изобретение относится к аналитичес,кой химии и может быть использованодля анализа смесей серной и гликолевой(оксиуксусчой ) кислот, сточных вод коксохимического производства после формальдегидной цианоочистки, смесей гликолевой кислоты с окислителями в сернокислой среде,Известен способ определения сернойкислоты в водном растворе путем титровання раствором щелочи в присутствиииндикатора фенолфталеина Г 11Однако способ не применим для раздельного определения серной и гликолевой кислот в смеси, так как в водномрастворе они титруются совместно.Известен способ определения гликоле,вой кислоты путем окисления растворомцерманганата калия в течение 2-4 чпри 20 С, превращения избытка КМпОоОв пирофосфатный комплекс Мп( 1 и ) ититрования его гидрохинином.Однако этот способ не пригоден для;определения серной кислоты 2Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способанализа кислот - серной и органическойсульфокислоты в смеси, позволяющийдифференцированно определять два компо 5пента, включающий титрование воднымраствором диэтиламина в ацетоно-воднойсреде при объемных соотношениях водыи ацетона от 1:25 до 1:7 Г 2Бель изобретения - повышение точности определения,Указанная цель достигается тем, чтов предлагаемом способе раздельного определения серной и органической кислотпри совместном содержании в смеси путем потенциометрического титрованияанализируемой пробы водным растворомдиэтиламина в водно-ацетоновой среде,титрование ведут в среде воды и ацетона,20 взятых в соотношении от 1:2 до 1:6,На фиг. 1 и 2 представлены кривыепотенциометрического титрования смесейсерной и гликолевой кислот 0,1 и, водным раствором диэтиламина в ацетоно3 940047 4водной среде при обьемных соотношениях первый скачок потенциала становитсяводы и ацетона 1:6 и 1:2 соответствен- нефютким, размывается", что не позволяно. ег установление КГТ, Выбор верхнегоНа кривых титрования имеют место предела соотношений воды и ацетонадва четких скачка потенциала: первый(1:6) обусловлен тем, что дальнейшеесоответствует нейтрализации серной кис уменыцение содержания воды приводитлоты по первой ступени диссоциации, к появлению систематической ошибки ввторой - нейтрализации гликолевой кис- резулиатах определения серной и гликолоты и второго иона водорода серной левой кислот,кислоты. р В табл. 1 представлены результаты опНижний предел соотношений воды и ределения серной и гликолевой кислотацетона (1:2) ограничен тем, что при по предлагаемому способу при соотноше-дальнейшем увеличении содержания воды нии воды и ацетона в среде 1:6,Т б 1 3 9 9 у 5-0,0 +0,1 0,1 В та к видно из табл. 1 систематическая ка в результатах определения серноолевой кислот при данном соотноводы и ацетона отсутствует. приве дены результатерной (4 9 г/л) и,5 г/л) кислот при ошии глишени опре деления гликолевойИ и -18, Ю2,0,7 0,1 3,2 4,95+0,23 7,52 0,24 Как видно из табл, 2, предлагае способ определения серной и гликоле кислот при совместном присутствии в смеси отличается точностью и воспроиэводимостью и не дает систематической ошибки. мый вой Методикакостью 250вор аналиэиру тона и титр диэтиламин а стакан емодный раст- -50 мл ацегм раствором и, перемешикоЙ. 1 итроения: в ещают в ре по робы 2 Гн. водньобюреткой мешкал емойют 0,1з микр ая раствор магнит;-1 лектрод сравнения с обычным заполне;кием насыщенным водным раствором 5хлорида калия, По данным титрованиястроят график в координатах мв - мл,Конечные точки титрования устанавливают по методу касательных, Первый скачок потенциала соответствует окончанию 1 Отитрования серной кислоты по первойступени диссоциации. Второй скачокпотенциала соответствует окончаниютитрования второго иона водорода серной кислоты и гликолевой кислоты, 15В связи с тем, что ацетон содержиткислые примеси, перед началом титроввния их нейтрализуют 0,05-0,1 н. раствором диэтиламина. Окончание нейтрализации фиксируют потенциометрически. Нор.2 Омальность водного раствора диэтиламинвустанавливают по серной кислоте,Содержание серной кислоты, г/л:Чй 99Н Во: 25ОСодержание гликолевой кислоты, г/л:Ч,. Ч). Я. ЧЬОнсн соон-1 агде Ч и Ч - объем титрантв, изрвсходо зованный на достиженииКТТИ КТТ ) мл98 и 76 - молекулярные массы серной и гликолевой кислот,соответственно; 35о 1 - нормальность раствора диэтиламинв;с - аликвотная часть анализируемого раствора, мл,4 ЯП р и м е р 1. Определение серной и гликолевой кислот при совместном присутствии в смеси. Исходная смесь содержит 9,8 г/л серной кислоты и 7,6 г/л гликолевой кислоты.45В стакан для титрования помешают 1 мл анализируемого раствора, добавляют 25 мл ацетона и титруюг иэ микробюретки 0,098 н. водным раствором диэтиламина в соответствии с приведенной выше методикой. Нв достижение КТТ50 затрачено 1,03 мл титрантв, нв достижение КТТ,1 затрачено 3,1 мл титранта. Найдено, г/л: серной кислоты 9,892; гликолевой кислоть 7,745, Относительная ошибка определения %. серной кислоты 0,94", гликолевой кислоты 1,9, Объемное соотношение воды и ацетона в КТТ 1 (с чстом обьемв воды, введен 47 6ной с исходной пробой и титрантом)равно 1:6.П р и м е р 2. Определение сернойи гликолевой кислот, содержащей7,35 г/л 504, 5,7 г/л ОНСНСООНи7,0 г/л (ЙИ 4 ) ВО .В стакан для титрования помещают,2 мл анализируемого раствора, добавляют 20 мл ацетона и титруют из микробюретки 0,098 н. водным растворомдиэтиламина в соответствии с приведенной выше методикой,Нв достижение КТОзатрачено 1,56 мл титранта, на достижение КТТ, затрачено 4,62 мл титрантв, Найдено, г/л: серной кислоты 7,49;гликолевой кислоты 5,586. Относительная ошибка определения, %: серной кислоты 1,87; гликолевой кислоты 2,04.Объемное соотношение воды и ацетонав КТТ,1 (с учетом объемов воды, введенной с исходной пробой и титрантом) рав.но 1:3.П р и м е р 3. Определение сернойи гликолевой кислот в сточных водахкоксохимического производства послеформальдегидной цивноочистки.В стакан для титрования помещают .1 мл анализируемой сточной воды, добавляют 20 мл ацетона и титруют измикробюретки 0,1 н, водным растворомдиэтиламинв в соответствии с приведенной выше методикой. На достижение КТТ 1затрачено 3,0 мл титранта, нв достижение КТТ 1 затрачено 8,95 мл титранта.Найдено, г/л: серной кислоты 29,4;гликолевой кислоты 22,42,Проверка точности проводилась пометоду добавок. Введена добавка сернойкислоты, г: 0,098. Найдена добавкасерной кислоты, г: 0,102. Введена добавка гликолевой кислоты, г: 0,076.Найдена добавка гликолевой кислоты, г:0,074. Относительные ошибки определения, %: серной кислоты 4,08; гликолевой кислоты 2,63, Объемное соотношениеводы и ацетона в КТТ 1 равно 1;2. Продолжительность определеаи 15-20 мин.Предлагаемый способ позволяет провести количественное определение сернойи гликолевой кислот в смеси и делаетвозможным анализ производственныхрастворов, например, после формальдегидной цианоочистки коксохимическихвод.формула изобретенияСпособ раздельного определения серной и органической кислот при совместмл АРФ ФИ ВНИИПИ Закаэ 4658/ аж 887 Попписное филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 7 940047 8ном содержании в смеси путем потенци-, Источники информации,ометрического титрования анализируемой принятые во внимание при Экспертизепробы водным раствором диетиламина в 1. Крешков А. П. Основы аналитичесводно-ацетоновой среде, о т л и ч а ю - кой химии. химия, т. 2, 1971, с. 176=ш и й с я тем, что, с целью повышения177,точности определения, титрование ведут 2. Авторское свидетельство СССРв среде воды и ацетона, взятых в соот- % 746282, кл. б 01 й 27/46, 1979ношении 1:2 - 1:6. (прототип),