Способ получения активного металл-содержащего моноазокрасителя

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнкСоцнапистическмиРеспублик ц 883109(51)М. Кл. С 09 В 45/01С 09 В 62/085 Ркудерстеениый комитет СССР оо делам изобретений н отнрнтнй(72) Авторы изобретения Й"эббе Ът,; я А 43 ф- суй 13П:,( Эфиру. г;г, .роительного Рубежанский филиал Ворошиловградского машиноинститута(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕТАЛЛСОДЕРЖАШЕГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ Изобретение относится к технологии получения азокрасителей, в частности к способам получения активного монохлортриаэинового металлсодержашего моноазокрасителя, используемого для крашения хлопчатобумажных тканей, натураль 5 ных и синтетических волокон.Известен способ получения активного металлсодержащего красителя диаэотированием 4-нитро-аминофенола с последу 1 О юшим сочетанием с Аш-кислотой при рЧ 8,0-8,5 в воде, металлизацией солями хрома, ацилированием, аминированием, выделением целевого продукта в нейтральной среде 111.Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (60- 70%) и низкая красяшая концентрация, а также длительность процесса (48 ч).Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения активного металлсодержашего моноазокрасителя диазотированием 4-нитро- -2 аминофенола с последующим сочетанием с Аш-кислотой без предварительного ее растворения при рН - 8,0, металлизацией солями хрома, ацилированием, выделением целевого продукта, Выход продукта составляет 83%, длительность процесса 48 ч 12.Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, ниэй кая красящая концентрация, а также боль шое количество сточных вод.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, его красяшей концентрации, уменьшение количества сточных вод.Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения активного ме таллсодержащего моноазокраситепя диаэотированием 4-нитро-аминофенолас последующим сочетанием с Аш-кислотой,металлизацией, ацилированием, аминированием, выделением, целевого продукта, металлизацни подвергают непосредственнореакционнук массу после сочетания и выделение целевого продукта ведут обработ,кой реакционной массы после аминиромния смесью хпористых натрия и калия,взятых в количестве 5-20 вес.% при рН4-5 и 5-15 С,Дпя полного исключения сточных вод5реакционную массу, полученную поспе стадии аминирования, нейтрализуют до рН 5.6, стабилизируют и сушат.П р и м е р 1, Диаэотированием 4-нитро-аминофенопа, его растворение иочистка, .гВ колбу емкостью 100 мп, снабженную мешалкой и термометром, загружают1,89 г 4-нитро-аминофенопа, 17 мпводы, 0,88 г соляной кислоты и подогрео 15вают до 40-50 С. При этом загружают0,13 г активированного угля и размешивают 30 мин, затем фильтруют, Получают раствор 4-нитро-аминофенопа с содержанием основного вещества 100 г/и.Попучают 1,85 г 100%-ного продукта.Диазотирование,В колбу емкостью 250 мп, снабженную термометром, мешалкой, стеклянными капомепьным электродами, загружаютраствор 4-нитро-аминофенопа, получен25ный на предыдущей стадии, охлаждают до5-7 С. При достижении укаэанной темпеоратуры загружают 0,83 г нитрита натрияи делают 30-минутную выдержку, По окоьчании выдержки избыток азотистойкисло 50ты снимают супьфаминовой кислотой.Сочетание с Аш-кислотой,К образовавшемуся диаэосоединениюдобавляют 4,3 г Аш-киспоты; 20 мп воды и доводят рН до 8,0 придачей 20%-ного 55раствора гидроокиси натрия. После30 минутного размешивания при темапературе не выше 10 С и попожитепьноманализе в конце сочетания ведут метаппиэацию, предварительно проведя нейтрапи 40эапию реакционной массы до рН 6,0 сопяной кислотой,Хромирование.Колбу, где проходило сочетание и находился моноазокраситепь, подогревают 45до 90 С, после чего загружают уксусноокислый хром, приготовленный растворением 0,86 г уксуснокиспого хрома в 7 мпводы, Подогревают реакционную массу до100-105 С, выдерживают ее 2 3 ч при 50этой температуре и рН 4 4,5, котороеподдерживают раствором капьцинированной соды. Кобапьтирование,В реакционную массу, полученную настадии хромирования и охлажденную до080 С, загружают раствор хлористого кобальта, приготовленного растворением0,65 г хлористого кобальта в 7 мп воды,доводят рН до 10-10,5 придачей 20%-иого раствора гидроокиси натрия, размешивают 1 ч, По окончании реакции при положительном анализе в конце метаппизации реакционную массу охлаждают до 10-15 Си нейтрализуют до рН 6,0 придачей соляной кислоты.Аципирование,В раствор металлического комппекса,охлажденный до/10 С, загружают 5 мп25%-ной аммиачной воды, подогревают до40 С 0,1 г препарата ОС, 2,5 г хлористого цианура и поддерживают рН науровне 6,06,2. По окончании реакцииаципирования ведут аминирование. Аминирование.В реакционную массу, где проходило апипирование, добавляют 5 мп 25%-ной аммиачной воды, подогревают до 40 С и выдерживают при данной температуре и рН не ниже 9,0 2 ч. По окончании вы - держки реакционную массу подкиспяют до рН 4,0 соляной кислотой и загружают 20% смеси хлористого калия и хлористо-го натрия в соотношении 1:2, раэмешивао,ют 1 ч при 5-7 С, дают смеси 2 ч отстояться и фильтруют. Вес пасты 18 г. Сухой остаток 9 г, Красящая концентрация 150%. Выход 90%. В таблице приведены примеры получения красителя в зависимости от темпера туры, рН среды и копичестм высапивающего агента,Предлагаемый способ получения краситепя позволяет повысить выход целевого продукта до 90-100% против 83% по из вестному, сократить длительность техно логического процесса вдвое, уменьшить количество минерапизованных сточных вод в трираза ипи полностью их исключить путем сушки раствора красителя, искпючив тем самым применение высапимю щего агента, повысить красящую концем рацию в 1;5-1,8 раза, повысить раство римость красителя в воде в 1,5 раза.с 0 О О Ф лл1а " в 333 нО л 3 ЬЖр) Р йв о гл 0"ФсГл 0 о о в В" о в Чф Зф сО л л л Ф Ф с 0 В л л 1 0л л 1 а Ф тф уф со, ВНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская набд, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уд. Проектная, 4 7 8формула изобретения Способ получения активного металлсодержашего моноазокрасителя диазотированием 4-нитро-аминофенола с поспедую-. шим сочетанием с Аш-кислотой, металлизацией, ацилированием, аминированием, вы" делением целевого продукта, о т л ич а ю ш и й с я тем, что, с целью по вышени л выхода целевого продукта, его красящей концентрации, уменьшения сточных вод, метадлизации подвергают непосредственно реакционную массу после сочета ния и выделения целевого продукта ведут обработкой реакционной массы после аминирования смесью хлористых натрия и калия, взятых в количестве 5-20 вес.% при рН 45 и 5-15 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент ПНР724744,1 О кл. С 09 В 15/01, опубпик. 1974 2. Авторское свидетельство СССР730766, кп. С 09 В 62/08, 1930