Способ получения сукцинилированных моноглицеридов

1о и и с-А-н-и-вИЗОБРЕТЕНИЯ о 11740750 Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл, С 07 С 69/30 А 23 3 Э 2/14 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения М.К.Петрова,Г.П.Воронец,М.М.Вениоронский и А.Е.Лехтер Московский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института"жиров(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУКЦИНИЛИРОВАННЫХ МОНОГЛИЦЕРИДОВИзобретение относится к органическому синтезу, конкретно к способу получения сукцинилированных моноглицеридон, которые широко используются в качестне пищевых поверхностно-активных веществ в хлебопекарной промышленности. При внесении сукцинилиронанных моноглицеридов в тесто улучшается качество хлеба, т.е. увеличивается его удельный объем, возрастает общая и пластическая деформация мякиша, улучшается структура пористости и осветляется мякиш хлеба.Процесс получения сукцинилированных моноглицеридон заключается в этерификации моноглицеридов янтарным ангидридом.Известен способ получения сукцинилированных моноглицеридов путем этерификации моноглицерида янтарным ангидридом следующим образом: кристаллические моноглицериды расплавляют при температуре 80 С, вакуумируют для удаления следов влаги и добавляют янтарный ангидрид и катализатор. Образуется гетерогенная реакционная смесь, которую в течение 1,5 ч выдерживают при 80 С. Масса становится гомогенной и реакцию продолжают еще в течение 15 мин.Затем смесь охлаждают до 70 ОС и выгружают целевой продукт. Составполученного продукта не полностьюохарактеризован 11.Известен также способ, по которому этерификацию моноглицерида янтарным ангидридом проводят при 110115 С в течение 2 ч. После этогоогорячую реакционную массу ныливаютв термостойкую емкость, где охлажда"ют до комнатной температуры 2).Недостатком указанных методовявляется длительность процесса, что 15 приводит к снижению количества связанной янтарной кислоты.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамявляется способ получения сукцинили рованных моноглицеридов путем взаимодействия моноглицеридов обычно ссодержанием моноэфиров 90, предварительно нагретых до 120 оС в токеазота и высушенных от следов влагив вакууме, с порошкообраэным янтарным ангидридом при температуре 165 С.Затем дают ныдержку н течение 30 о120 мин, массу охлаждают до 80 С,добавляют 50-ный водный раствор 30 поташа и быстро перемешивают. Реак 740750цнонную смесь выдерживают в течение 15 мин под вакуумом (30 мм рт.ст.) для удаления влаги. Полученный продукт содержит 17,3-17,6 связанной янтарной кислоты 31.Недостатками указанного сппособаР являются: длительность процесса, небольшое количество связанной янтарной кислоты (17 вместо 20), многостадийность (до 9 стадий) и сложность проведения процесса за счет двухкратного использования вакуума, нагрева и охлаждения массы до разных температурных пределов (от комнатной до 120 С, от 120 С до 165 С, от 165 С до 80 С), Для полноты проведения зтерификации авторы используют катализатор,который затем не удаляют из реакционного продукта.По этому способу процесс осуществляется периодически, что усложняет производство целевого продукта и 2 О повышает его стоимость.Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса, а также улучшение качества целевого продукта,Поставленная цель достигается описываемым способом получения сукцинилированных моноглицеридов путем непрерывного взаимодействия расплава моноглицерида, обычно с содержанием моноэфира 65-90, с расплавом янтарного ангидрида при температуре 180 о200 С в течение 2-5 мин с последующим охлаждением. Полученный продукт содержит 19,0-19,2 связанной янтарной кислоты.35Отличительным признаком является проведение процесса путем непрерывного смешения расплавов исходных комО понентов при температуре 180-200 С, что позволяет упростить и интенсифицировать процесс, а также улучшить 40 качество целевого продукта, Согласно изобретению зтерификацию моноглицеридов янтарным ангидридом осуществляют путем смешения расплавов исходных реагирующих компонентов (моноглицеридов и янтарного ангидрида), благодаря чему реакционная среда становится гомогенной. Процесс получения сукцинилированных моноглицеридов осуществляется при температуре выше темпсратуры плавления янтарного ангидрида, т.е. при 180-200 С, в течение 2-5 мин. С увеличением времени процесса количество связанной янтарной кислоты снижается.Предлагаемый способ позволяет осуществлять производство сукцинилированных моноглицеридов непрерывно за счет использования исходных компонентов в расплавленном состоянии. Зто дает возможность интенсифицировать процесс за счет сокращения времени (с 2 ч до 2-5 мин), упростить его (сократить количество технологических стадий с 9 до 4); исключить необходимость использования вакуума и катализаторов.Кислотное число,мг КОНЧисло омыления,мг КОНТемператураплавления, ССодержание янтарнойкислоты,:общейсвязаннойсвободной 89,1361,749-50 20,5 19,2 1 р 3 Й р и м е р 2. В термостатированный реактор по примеру 1 непрерывно подают расплавы моноглицеридов (содержание моноэфиров 65) и янтарного ангидрида в равном молярном соотношении Зтерификацию проводят в токе азота при 200 С с временем пребывания в реакторе 2-5 мин. Затем реакционную массу через холодильник подают на кристаллизационный барабан. Полученные сукцинилированные моноглицериды имеют светлую окраску и следующие Физико-химические показатели." Кроме того, предлагаемый способ дает возможность улучшить качество получаемого продукта за счет увеличения количества связанной янтарной кислоты (с 17 до 19).Теоретическое количество связанной янтарной кислоты 20).Способ прост в исполнении и для него может быть использовано отечественное сырье и оборудование,В качестве исходных моноглицеридов используют моноглицериды, характеристики которых приведены в табл.1.Испытание полученных сукцинилированных моноглицеридов показало, что они способствуют улучшению качества хлебо-булочных изделий.О влиянии добавления 0,5 сукцинилированных моноглицеридов на качество хлеба из пшеничной муки 1 сорта, приготовленного безопарным способом, можно судить из данных, приведенных в табл.2Из таблицЫ видно, что органолептические показатели качества хлеба не изменяются в зависимости от условий синтеза (температуры) сукцинилированных моноглицеридов.П р и м е р 1. В термостатированный реактор с мешалкой, гильзой для термометра, нижним спуском и барботером загружают непрерывно из двух мерников расплавы (100 г) моноглицеридов (с содержанием моноэфира 90) и 26 г янтарного ангидрида приОтемпературе 200 С. Реакционную массу интенсивно перемешивают при этой температуре в течение 2-5 минут и затем массу охлаждают с помощью холодильника и подают на формообразование. Полученные сукцинилированные моноглицериды имеют светлую окраску и следующие физико-химические показатели:740750 Кислотное число,мг КОНЧисло омыленияТемператураплавления, С Содержание янтарнойкислоты, :общейсвязаннойсвободной 94,2346,3 20,5 19,0 1,5 51-525 Таблица 1 Температураплавления, С Содержа- Содержание гли- ние ди-и церина, тригли- В церидов,В Кислотноечисло,кой Ионоглицерид Содержаниемоноглице 4ридов, В 90-ныемоноглицериды65-ныемоноглицериды 2-4 1-2 64-65 62-63 5-7 89-90 20-23 2-5 10-12 6 3-65 Таблица 2 Показатели качества хлеба Образец, ноЭласцвет Харакмяки терша пористости Н/Дсм 3/100 г уд. В к конт ролю Физико-механические свойства мякиша,ед.АПтичность мер бщ.Н пл.Н уп ЭластичСредняя Контроль О4 60)2 25,77 о-ныаяо 9 105,6 79,8 2 ле,3 1 397 ее асчн 1 - сукцинилированные моноглицериды, полученные притемпературе 110 С,2 - сукцинилированные моноглицериды, полученные притемпературе 140-150 С,3 - сукиинилированные моноглицериды, полученные притемпературе 190-200 С,оН - деФормация мякиша хлеба. 43 397 +5,3 110,2 83,.6 26,6 Светлыйс равижел- мернтова-тонктым стеот- ная тен- ком Свет-Сред- Бо лее няя и элконт-мелкаяти роль-равно-нансго мерная,тонкостеннаяСвет-Сред- Более няя и элконт-мел- т роль-кая, ныного равномернаятонкостен744750 Формула изобретения Составитель Е,уткинаРедактор А.Емельянова Техред А,Щепанская Корректор Е.Папп Заказ 3143/27 Тираж 495 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5Подписное Филиал ППП Патент, г,ужгород, ул,Проектная,4 1,Способ получения сукцинилированных моноглицеридов путем взаимодействия моноглицеридов с янтарным ангидридом при нагревании, о т л и ч а ю щ и й - 5 с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, а также улучшения качества целевого продукта, процесс проводят путем непрерывного смешения расплавов исходных компоненО тов при температуре 180-200 С. 2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют моноглицериды с содержанием моноэфиров65-903Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Австралии 9 402615,опубл. 1966 г.2., Патент Великобритании Р 402615,Ьпублик.1966,3, Патент США Р 3293272,кл.260-404.8. опублик. 1966 (прототип)