Способ количественного определения гомфотина в субстанции или таблетках

(72) Авторы изобретения Запорожский медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГОМФОТИНА В СУБСТАНЩ 4 И ИЛИ Т/ БЛЕФАХ Изобретение относится к области аналитической химии, к способам алитической химии, а именно к способам количественного определения гомфотина.Известен способ количественного определения гликозидов, заключающийся.в обработке анализируемой пробы раствором антропа в . серной кислоте при нагревании с последующим спектрофотометрированием полученного приэтом окрашенного раствора 11.Недостатком способа является низкая из бирательность определения.Наиболее близким к изобретению по тех. нической сущности и достигаемому результа., ту является способ количественного определения гомфотина в субстанции или таблетках заключающийся в обработке анализируемой пробы петролейным эфиром при нагревании, отделении эфирного слоя и обработке сухого остатка смесью хлороформа и метилового спирта с отделением и упариванием орга. нического слоя н растворением сухого остатка в этиловом спирте й разбавлении полученного раствора 0,9%.ным раствором хлорид натрия 2с последующим введением разбавленного раствора в отпрепарированную бедренную венуживотного до наступления остановки сердца 121.Недостатком способа является сложностьосуществления, так как необходимо исцользо.5вать токснчныг и летучие растворителн (хлороформ, петроленный эфир и метиловый спирт),необходимость использования специально -обученного медперсонала для наркотизацииживотного, отделения бедренной вены и вскры.тие ее, сложность в отборе и подготовке животных к определению, наличие специальной беретки для введения, сопровождающееся гибельюживотного, сравнительно невысокая чувствительность, в частности, при анализе применяют , навески в пределах 25 таблеток по 0,2 мгпрепарата.Целью изобретения является повйшение.точноспг и чувствительности определения иупрощение способа.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определениягомфотина в субстанции или таблетках, за ключающимся в обработке анализируемой728062, 4слерующее спектрофотометрирование получен.ного раствора. Продукт реакции гомфотинас 2,4-динитродифенилсульфоном, окрашенныйв синий цвет, фотоэлектроколориметрируютФЕК - М в кварцевых кюветах с толщинойслоя 0,5 см при красном светофильтре.В табл. 1 прйведена характеристика анали.тических показателей реакции. Таблица 1Характеристика аналитических показателей реакциигомфотин.2,4.динитродифенилсульфон ксимапьная длинна волны поглощения, н 650-750 13157 з 890249,100 + 3,927 е определение Ю 2 б О 1 С 00 птическая плотность при Х650 - 750 нм,дельный коэффициент поглоще. 30 где О слчни ез Таблица о определения гомфотии езультаты количественв субстанци Найдено,Навеск етрологическне характеры,53% 0,3 00 02 101,0 102 3пробы 2,4 - динитродифенилсульфоном в при сутствии гидроокиси калия в среде этилового спирта с последующим спектрофотометриро. ванием полученного раствора.Отличительным признаком способа является обработка анализируемой пробы 2,4-ди. нитродифенилсульфоном в присутствии гидро- окиси калия в среде этилового спирта и поМолярный коэффициент поглощени удельный коэффициент поглощени П р и м е р 1. Количествен гомфотина в субстанции.Точную навеску препарата растворяют в 4 - 5 мл 96%-но спирта, количественно перенос колбу на 25 мл, прибавляют го спиртового раствора 2,4-д сульфона и 0,5 мл 0,1 н. рас окиси калия и доводят 96%- спиртом до метки,Расчет процентного содерж проводят по формуле728062 Р 25 О 15г Е Р 2 1 100 1 О Таблица 3Результаты количественного определения гомфотина вв таблетках по 0,2 мг ческие харак.истики 0,204 0,5224 196,52 Х = 200,04 0,5896 0,241 205,16 202,42 Я = 3,4702 0,6288 0,253 Ву = 1,4169 Зу = 2 3,6414 0,8021 0,7421 0,5502 0,314 196,49 201,16 Х+ Зу 1 = 200,04= 1,82%98,52 Таблица 4 Результаты сравнительного количественного определения гомфотина известным и предлагаемым способом= 3,5218 0,0065 99,60П р и м е р 2. Количественное определение гомфотина в таблетках по 0,2 мг препарата. Точную навеску тщательно измельченной таблеточной массы из 5-8 таблеток (0,5 - 0,8 г) растворяют в 4 - 5 мл 96%-ного этилового спирта, переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят этим же растворителем до метки. Полученный раствор фильтруют, из фильтрата берут 2 мл и поступают как в примере 1. Предлагаемый способ количественного определения более чувствителен, По разработанному способу используются навески в пределах 5 - 8 таблеток (0,5-4),8 г таблеточной массы) или 0,25 мл 0,02%.ного раствора, в то время, как в известном - 25 таблеток или 1,4 - 1,7 мл 0,02%-ного. раствора, необходимых дпя остановки сердца животных. Чувствительность предлагаемого способа выше по сравнению с известным примерно в 6 раз. Кроме 6Расчет граммового содержания гомфотина в пересчете на средний вес таблегки проводят по формуле где 0,1 - средний вес таблетки, г. Результаты анализа приведены в табл. 3. того, прос эта выполнения, отсутствие необходимости постановки острых опытов на животных выгодно отличают предлагаемый спо. соб от известного,Сравнительные данные количественного определения гомфотина в таблетках известным и предлагаемым способами (табл, 4) показы. вают высокую точность разработанного способа. Абсолютная ошибка в предлагаемом спосо. бе составляет 0,24%,. 8Продолжение табл, 4 Известный способ Предлагаемый способ Навеска,г, 101,17 100,63 0,5617 0,5617 0,5617 86,65 85,80 , 8640 2,7810 2,7810 2,7810 Составитель Л, СоломенцеваТехред И, Асталош,.Тираж 1019ЦНИИПИ Государственнои комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Редактор Т, Девятко Корректор Я.Веселовская Подписное Заказ 1130/44 Филиал ППП "Патент"г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Таким образом, разработанные методики25количественного определения гомфотина всубстанции и таблетках характеризуются ево.ей чувствительностью, простотой анализа, точностью результатов,Методики анализа могут найти прйменениезов практике работы контрольно-аналитическихлабораторий химико. фармацевтических заводови аптекоуправлеиий при исследовании гомфо.тйна в субстанции,в таблетках,Формула изобретения 35Способ количественного определения том.фотина в субстанции или, таблетках, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и упрощения способа, анализируемуюпробу обрабатывают 2,4 динитродифенилсуль.фоном в присутствии гидроокиси калия всреде этилового спирта с последующим сцектрофотометрированием полученного раствора,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Коренман И. М. Фотометрический анализ.Методы определения органических соединений,