Способ количественного определения нейтральных фосфорорганических экстрагентов

(22) Заявлено 18.04.78 (21) 2607659/23 - 04 с присоединением заявки % -601 й 21/24 Гасударственный комитет СССР по делам изобретений н етирытнй(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЙТРАЛЬНЫХ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ЭКСТРАГЕНТОВИзобретение относится к области определе ния концентрации органическ.к экстрагентов в инертных разбавителях,Известен способ количественного определе. ния нейтральных фосфорорганических экстраген 5 тов, заключающийся в минерализации анализи. руемой пробы смесью азотной и хлорной кислот с последующим фотометрическим определением фосфора с использованием фосфор. ванадатмолибдатного комплекса 111Недостатком способа является его невысокая точность, связанная с наличием большого количества воды в экстракте, которое посто- атно меняется.Целью изобретения является повышение точности способа.Указанная цель достигается описываемым способом, который заключается в том, что анализируемую пробу обрабатывают безводным сульфатом натоия, минерализуют смесью азотнои и хлорной кислот с последующим фотометрическим определением фосфора с использованием фосфорнованадатмолибдатного комплекса. Отличительная особенность способа состоитв том, что анализируемую пробу предварительно обраоатывают безводным сульфатомнатрия.П р и м е р 1. По 50 мл экстрагепта(трибутилфосфада - ТБФ или диизоамилметилфосфоната - ДАМФ) в керосине различнойконцентрации помещают в делительные воронки, добавляют по 5 г безводного сульфатанатрий, Содержимое воронок перемешиваютвстряхиванием в течение 1 мин при комнат.ной температуре. После двухминутного отста.ивания сверху отбирают аликвотную часть органического раствора, минерализуют смесью азотной и хлорной кислот и определяют фосфорфотометрическим методом с использованиемфосфорванадатмолибдатного комплекса. Ре.зультаты определений приведены в табл, 1. Длясравнения в табл. 1 приведены данные резуль.татов определения концентрации необезвоженныхэкстрагентов.Из данных табвидно, что в предлагаемом.способе точность определения в 5 - 6 раз выше,чем в известном,(О,б Среднее днее . -3 4 П р и м е р 2. 50 мл экстрагента ТБФ,бутилдибутилфосфината (БДВФ), изоамилдиалкилфосфиноксцца (ФОР), взятых каждый"вотдельности, в керосине помещают в делитель.йую воронку емкостью 200 мл, куда добавля.ют 5 г безводного сульфата натрия. Содержимое воронки перемешивают встряхиванием втечение 1 мин при комнатной температуре и,после двухминутного отстаивания осадка сверху отбирают аликвотную часть органической 10фазы.Аликвотную часть органической фазы (2 мл)переносят в высокий термостойкий стакан ем.костью 250 мл и помещают на горячую электроплитку. После этого к органическому раствору осторожно приливают 5 мл 42%ной хлорной кислоты и 5 мл 47%-ной азотной кислоты, накрывают стакан часовым стекломи нагревают его до тех пор, пока вначалепотемневший от обугливших органических . росоединений раствор вновь не станет прозрачным;Стакан с прозрачным раствором снимают = с плитки, охлаждают и раствор количественнопереносят в мерную колбу емкостью 100 мл,дополняя объем до метки водой. Раствор тщательно перемешивают и отбирают и негоаликвотное количество для фотометрированияфосфора. Для этого аликвотную часть раствора (1 - 20 мл) помещают в колбу емкостью50 мл, куда последовательно приливают дисф 1тиллированную воду до объема 20 мл, 1-2капли 0,1%.ного спиртового раствора фенолфталеина и по каплям при перемешивании25%-ный раствор аммиака до появлениярозовой окраски.После этого в колбу последовательно приливают 5 мл азотной кислоты и 5 мл составного реактива, который готовят следую.щим образом: 10 г молибдата аммония раст.воряют в 100 мл дистиллированной воды,нагревают до 50 - 60 С и к горячему раствору постепенно прибавляют 2 мл азотной кис.лоты (уд.вес. 1,3-1,4); отдельно растворяют0,3 г ванадата аммония в 50 мл воды притемпературе 50-60 С и по охлаждении раст.вора к нему прибавляют 50 мл азотной кислоты (1:1); приготовленные растворы молиб.дата и ванадата аммония объединяниполучая, при этом составной реактив.После смешения растворов в колбе, внее дополнительно приливают 10 мл 47%.нойазотной кислоты, раствор тщательно переме.шивают и через 10 - 15 мии ,фотометрируютна фотоэлектрическом колориметре ФЭК - 56в кювете на 30 см со светофильтром Иф 3( А = 400 ММС) на фоне "холостой пробы",1 оличественные определения фосфора производят по калибровочному графику,Иа основании найденного содержания фосфора рассчитывают концентрацию экстрагента,-7,2 90,36 Средне ре 1,4 Табли Результаты определения концентрации бутилдибутилфосфината (БДБФ) и изоамилдиалкилфосфиноксида (ФОР), разбавленных керосином по известному и предлагаемому способамСоставитель С Хованская Техред И,Асталош Корректор Я. Веселовская Редактор Л. Емельянова Тираж 1019 . Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5, ге,У,7728061 8Формула изобретения что, с целью повышения точности способа,Способ количественного определения неитраль- анализируемую пробу предварительно обрабаньк фосфорорганических зкстрагентов путем тывают безводным сульфатом натрия.минерализации анализируемой пробы смесью Источники информации,азотной и хлорной кислот с последующим поинятые во внимание при экспертизефотометрическим определением фдсфора с 1. Бобранский Б, Количественный анализиспользованием фосфорванадатмолибдатного органических соединений, М., Госхимиздагкомплекс, о т л и ч а ю ш и й,с я тем, 1961, с. Э 8 (прототип)