Способ жидкостной экстракции

О П И,С А Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 67,3 46 Союз Советских Сфциапистииескиа Респубики6) ) Дополнительный к натенту -22) Заянлено 2 И 272 (21)1855796/23-2 5 М. Кл. В 01 Р 11/О 23) Ириоряте дарстаенянЯ СССР делан лзоб я открыт(72) Авторы изобретеии асло Р Иностранное предприятие акмадьярашаги Ведьииовек Шайобабонкфф(54) СПОСОБ ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ Изобретен В верхней овны 1 уста оторый по тИзобретение относится к способампроведения жидкостной экстракции кможет быть использовано в химической,косметической проюваленности, в промьвутеиности бытовой химии, в пищевойпромышленности в во многих других отраслях.Известен способ жидкостной экстракцив путем одновременного диспергирования двух взаимно несмешивающихся )0жидкостей с различным удельным весомс образованием эмульсии и последующего ее разделения на тяжелую к легкуюфазы (1.Недостатком известного способа яв" 18ляется длительное время контактировавия и недостаточная эффективностьпроцесса,С целью интенсификации процессаи сокращения времени экстракцик дис= Юкергирование осуществляют с использованием инертного газа-носителя поддавлением 0,15-5 атм. с образованиемаэрозоля эмульсии в газе, который сепарируют на эмульсию и чистый гаэ. 25 е поясняется чертежом. части экстракцвонной к овлен распылитель .2, в убопроводу 3 поступает 2маточный раствор, а растворитель -по трубопроводу 4.Трубопровод 5 предназначен для подачи газа или пара, необходимого дляосуществления распыления инертным газом илв парами растворителя. При необходимости в экстракционной колоннепомещается насадка с большой удельнойповерхностью (стеклоткань, кольца Рашига и т.д., Из верхней части колонны по .трубопроводу 6 в каплеуловитель7 подается аэрозоль. Жидкость поступает в колонну по трубопроводу 8.После разделения аэрозоля на газ и эмульсию последняя разделяется в разделительной колонне 9 в соответствии с Удельными весами, причем более тяжелая жйдкостьотводится по трубе 10, а более легкая - по трубе 11.Экстракционная колрнна имеет двойные стенки, т.е. она. снабжена рубашкой, в которой циркулирует используе" мая для Нагрева илв охлаждения среда, обеспечивающая наиболее благоприятную для отдельных операций экстрагирова"ния температуру.При,зкстракции в прямотоке труба 11 соединяется с трубопроводами 3 или 4 второй ступени, труба 10 соединяется с трубойроводами 4 или 3, Во3 673146текающие из второй ступени жидкости Потеря при отмывке составила направляются аналогичным образом в 3,7 вес.% сложного эфира хлормуравьитретью ступень н так далее, ной кислоты.При противоточной экстракции посту- П р и и е р 2. Опыт проводят так пивший по трубопроводу 3 свежий маточ-. же, как в примере 1, но диспергированый раствор диспергируется в трубопро- ние поступившего в количестве 4000 г/ч воде 4 с помощью поданного по трубам 5 сложного метилевого эфира хлормуравьи- )11 и 10 второй ступени и уже принимав- ной кислоты, содержащего 39,6 вес.Ъ шего участие в экстракции растворитеции растворите-. метанола, 4000 г/ч воды, осуществляелительной ко-ют при давлении 0,95 атм. Температуля. Выходящий из разделительно кот (первая сту- , Ра экстракционной колонны равнан 16 фС лонны первого аппарата (первая стуойы одится а ма а время выдержки 1,5 мин. На перво точи)й раствор отводится по трточный рас р одвт я по трубопро- ступени, выходящий со скоростью2390 г/ч сложный метиловый эфир хлор- воду 3 во второй аппарат и потом дисем поступаю , муравьиной кислоты содержит 0,7 вес.Ъ пергируется растворителем, поступающим из третьего аппарата и направляи направля- метанола. Вода, Поступившая в колиб роводу 4 в диспергатор 15 честве 5000 г/ч,содержит 27,6 вес.Ъл жвторого апп ра о ящивто ого аппарата. ыходящивто ого апп ра В о ящий из разде- .метанола. Послс второй ступени слолительной колонны второй ступени рас- нный метиловый эфир хлормуравьиной кискачивается в трубопро- лоты, выходивший со скоростью3919 г/ч не содержал метанолатупавшая со Мю- в т бопровод 3 третьего 2 вода, пос4000 г/ч содержала 0 58 вес % мета- аппарата. Если устройство Имеет тридени то маточный раствор посту-. нала.П н пает по трубопр ду юово 3 а свежий рас- Отхлормуравьиной кислотыо т бопроводу 4 третьего вес. сП 3 Н йл иэ азделительной П р и м е ра колонны направляется вруюо вто сту- . г неочный : ваго эфира"хлормуравьсодержащего 21 1 вес Ъ этанола же 4000 / дым е 1, При обычных химико- часно распцляют сзготовления 30 духо. под давлением 0,2 атм. Выдержа в колое заполненн й кольцамисложньго эфира хлормуравьиной кислоты " в. з " 150 С 1 5 .,ни диалкилкаРбоната Ра ота ве етс вльчой КЛонне - 30 мин.избытком спирта о У . - ". После первой Отмывки получаютвый сложный эфиР -хлормуравьиной киС З 5 3220 г/ч сложного этилового эФиралоты содержт (в , . ,лориуравьиной: кислоты, содержащегожит в зависимости от числа0 4 везтанола ВО пост пившая4880 /авьиной со скоростью г лиза слО НОГО эфира хлормурй 3900 /оте я от1 , вес. э аво ой со Из второ ступсложного этилового эфира хлормуравьиказан-ной кислоты, не содержащего этанолВода (4090 /ч)содержал 0 39ных выше размеров ежечасно распцля- Вода г чют 4000 г неочищенного с ложного эфи- иола.45со е жа-отеря прщей 39,6 вес.2 вес, с ОжЪ метанола й 4000 г во" 2, вес,с ожды; Дпя распцления используют воздух4. В экстракционнойпод давлением 0,2 атм. П Ре дв туманную ФаэУ.материалы вффержив ве 4000 г/ч неочищенный сложри 14 фС в экстракционной колонне . 50 КО .Фир хормуравьиной кис 1,5 мин, а в РазДеЛИтельной КОЛЕЦ .р р й 21,2 вес.Ъ этанола,30 мии, . :"4000 г/ч воды при давлении 0,95 атм.После первой от 3 ффвки поступающий олоине, в которой поддерживаетсяиз разделительнсй КОЛОННЫ СО Скарос17 ф. выдержка в тУмантью 2328 г/ч сложнцй эфиР .х рмур 5 вой фазе составляет 1,5 мин, а в. :нойкислоты содержит Оф 5 весме ельной колонне - 30 мин. Извола, в 5672 г зады д Ржи . первой ступени получают 3160 г/чслож 29,6 вес.В метанола .. наго этилового эфира хлормуравьинойВцхОДЯЩИй ИЗ ПЕРВОЙ СТУпени слож . тц СОДЕРжашей 015 вес Ъ этанонцй эфир повторно Отфзшае. В еакаая В количестве 4840 Гтся в анало-. кислоты, сгичном аппарате в до ой при 14 С, 60 ла.ост - вода содержит 17,4 вес.В этанола.яз второй ступени ежечасна посту- водапает 3880 г сложного эфира хлармура ола а вытекающая в колией 99 9% ак- содержит этан4840енная вода со-, честве65 этанола. после второй Отвовкн слож-.держит 0,49 метанола673146 6 П р и м е р 8. При соне 1 шенно ана"логичном с примером 7 доэировании диспергирование осуществляют во всех трехколоннах 10-ным раствором хлористогонатрия при давлении 0,95 атм.Температура экстракцни составляетво всех трех колоннах 18 фС, а времявыдержки 1,5 мин, В разделительнойколоние время осаждения 30 мин,Полученный из третьей колснны диэтилкарбонат содержит 100 активноговещества.После первой колонны промывочнаявода содержит 15,6 вес.Ь этанола. После второй ступени вода содержит0,4 вес. этаиола, а после третьейступени - 0,25 этанола.Потери при отмывании 1,53 весП р и м е р 9. В аналогичном примеру .1 устройстве воздухом под давлением 0,2 атм распыляют со скоростью6000 г/ч 30-ный водный раствор уксусной кислоты и 2400 г/ч сложного изопропилового эфира. После однократнойпроьеаки содержание уксусной кислотыв водоуксусно. Фазе составляет 27,5,количества экстракта - 5640 г/ч.Рафинированный продукт пов 1 орноэкстрагируют в аналогичном аппаратес 2400 г сложного изопропилового эфира. После второй экстракции количество рафинированного продукта составляет 5190 г, содержание, уксусной кислоты 22,2, Рафинированный продуктот второй экстракции еще раз экстрагируют с, 2400 г. сложного изопропилового эфира. Количество окончательнополученного рафинированного продукта;кислоты 14,3.Все процентные отношейия трехкрат-,но повторенной экстракции совпадаютв пределах погрешности титриметрического определения с теоретически рассчитанными даийыми.Формула изобретения Способ жидкостной экстракции путем одновременного диспергирования двух взаимно несмешивающихся жидкостей с. различным удельным .весом с образованием эмульсии и последующего ее разделения на тяжелую и легкую фазы,о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и сокращения времени экстракции; диспергирование 1 асуществляют с использованием инертного газа-носителя под давлением 0,15-5 атм. с образованием аэрозоля эмульсии в газе, который сепарируют йа эмульсию и чистый гаэ.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе 1. Патент США .9 2831754,кл. 23, - 3/О, 1958. ный эфир не содержит этаиола, а вытекающая вода содержит 0,49 вес, этанола,Потеря при отмывке составила1,2 вес. сложного эфира хлормуравьиной кислоты.П р и м е р 5. В зкстракционнойколонне распыляют подаваемый в коли-,честве 4000 г/ч и содержащий 15. вес.иэопропанола сложный изопропиловыйэфир хлормуравьиной кислоты и 4000 г/чводы,для распыления применяют воздухпод давлением 0,2 атм.Температура колонны 14 С, а времяовыдержки 1,5 мин. Поступающий из раз-,делительной колонны после 30-минутнойвыдержки в ней сложный изопропиловыйэфир хлормуравьиной кислоты срдержит0,2 вес. изопропанола, а вода -14,3 вес. изопропанола. После второйотмывки получают не содержащий изо-пропанола 100-ный сложный изопропиловый эфир хлормуравьииой кислоты,вытекающий со скоростью 3913 г/ч. Вода, выделяющаяся в количестве4087. г/ч, содержит 0,1 вес. спирта.Потеря при отмывке составила 252,1 весП р и м е р 6.Опыт йроводят так же,как в примере 5 с той же скоростьюдозирования, но диспергирование осуществляют водой, подаваемой под давлением 0,95 атм.Выдаваемый из первой ступени изапропиловый сложный эфир хлормуравЪиной кислоты содержит 0,4 вес. спирта,а вода содержит 13,6 вес. изопропа Янала.После второй ступени получают3927 г/ч сложного изопропилового эфира .хлормуравьиной кислотй, содержащей 100 активного веществас :40Потеря при отмывке составляет1,1 весП р и м е р 7. В экстракционнойколонне с помощью воздуха под давлением 0,2 атм распыляют 4000 г неочи-щенного диэтилкарбоната (содержащего80,5 вес. активного вещества) и4000 г воды, содержащей 10 хлористого натрия, Добавка в промывную водухлористого натрия предназначена длясоздания различия в удельных весах.Из первой ступени ежечасно выдается3258 г диэтилкарбоната, содержащего1,5 вес. этанола. Температура экстракции 18 фС, а продолжительность .1,5 мин.После осуществленной во второй ступеии отмывки диэтилкарбонат содержит99,5 вес. активного вещества, а выдаваемый после третьей ступени в количестве 3908 г/ч диэтилкарбоиат содер1 жит практически 100 активного вещества.. Потеря при отмывке составляет2,5 вес. дивтилкарбоната.б 73)46 Состазитедь А. ТарасовТехред О. Андрейко Еоррект Редактор мчи сов одписнСР д. 4/5 ППП . Патентф Прое 4 город и Заказ 3723/54 Тирам 876 ПНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н Открытий 113035, Москва, %-35, Рауюская наб,