Способ получения (диалкокси) гиофосфорил-ди (моно) алкиламинодисульфидов

ОЛ ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическккРеспублик1644306 1) Дополк льное к авт. свил.11.76 (21) 2421157/23 лен 07 С 149/24 07 Р 9/16 присоединением заявки28) Приоритет Гееударстваииый комит СССР-М - ДИ (МОНО) АЛКИЛАМИНОДИ (ТРИ) СУЛЬФИДОВ обретение относитсяения (диалкокси) тиофаминоди (три) сульфид3 новому способуосфорил-М-ди(моно)ов общей формулы 1В зил-раазота об.ическое,токольцо дзим атомом исдуктовных й общ где и 1 ио 1 ф,гк(оцгде п = 2, 3;й алкил С 1 С 41 Вй,й - Водород алкнл - С т - С 4, бендикал, или вместе с атомомразуют 5-6-членное гетероциклкольцо с одним атомом азот6-членное гетероциклическоес одним атомом азота и окислорода, которые могут бьпользованы в качестве полупродля синтеза биологически активвеществ.Известен способ получения соединениформулы (Т а), 2;й - алкил -С,-С фе;й - циклогексил,- алкнл - Сг 2взаимодействием щелочной или аммонийной соли соответствующей дитиофосфорной кислоты с М.диалкил.галоидаминосульфидом в органическом растворителе 1) . Выход целевого про-, дукта (60-80%)Недостатком известного способа является использование в качестве исходного продукта диалкилгалоидаминосульфидов, которые по. лучают либо хлорированием бис(диалкиламино) дисульфидов, либо взаимодействием бис (диалкиламнно)сульфида с хлораигидридом бенэойной кислоты, что усложняет процесс получения целе. лого продукта, К тому же этот метод исключает синтез соедщений общей формулы (т б)Ф3/алкил - Сз - Сатак как й-моноалкил-галоидамнносульфиды,необходимые для этого синтеза в качествеисходного сырья, не выделены вследствие ихнестабильности.Ет 78,39 78,78 Н и-Ви 1,5098 ЕтН втор. Ви 96;5 68/О, 18 1,1395 1,5335 78,88 78,78 65/0,18 1,0574 1,5090 97,56 97,57 н-Ви н-Ви 86 Ет Н изо-Рг 99,8, 50/0,1 1,1639 1,5389 74,10 74,16 74,29 74,16 Н н-Рг 88,32 88,77 н. Рг н-Рг Ет 1,5430 1,5859 79,11 89,36 79,08 89,03 81,585 Ет Ет Ет Н Вг Ет 78,81 78,62 1,5665 Ет 162/0,15 1,1836 1,5661 81,85 81,50 95 42/0,15 1,0684 1,4985 86,73 86,72 Н изо-Ви 95,5 Н трет-Ви 97;6 86,23 86,72 51 54/0,15 1,05961,4960 н- Рг Н н-Ви 86,42 86,72 1,5242 94,6 83,35 83,40 1,5240 1,1149 95 нРг 65/0,15 1,0470, .1,5082 83,46 83,40 88,47 88,92 1,5338 1,2065 102/0,1 94,5 иРг 82 65/0,18 106,9 106,8 1,5111 1,5492 н-Рг 1,0888 1,0836 и-Рг 87,41 87,86 1,5240 1,0859 Н трет-Ви 98,7 9715 97,25 97,41 1,1612 Н н-Ви 78,5 97,25 1,5231 Н изо-Рг 78,4 92,71 1,5195 92,64 1,1140 1,1612 . 1,5378 97,09 97,49 Морфолинил Ет Ет 78 1,0550 97,56 97,75 1,5253 Морфолинил Пил еридинил Н нРгН изо Рг Ет Ее н-Ви н-Ви Морфолинил 72/0,3 1,1040Разлагается 1,1321при иере.гонке60.61/0,18 1,1036 94,2 53/0,18 1,1720 1,5450 80 105/0,2 1,0831 1,5172 88.90/0,3 1,1496 Разлагается 1,2218 при перегонкеТо же 1,2565 Разлагается 1,1208 при перегонкеТо же Разлагаетсяпри перегойкеТо же8 Таблица 2 й Выход, % до й вы числе- найдено но тра Ви 97,3 н-Ви 81Н Н н-Рг 901,2470 1,5720 82,09 81,91 1,5573 96,24 96,18 1,5888 84,85 84,99 1,5551 90,43 90,55 н-Рг нрг86Пирролидинил 95 Н изо-Ви 93 1,1702 1,2660 1,1796 Ет ,Ет н.Рг) 1,5499 90,43 90,60 и-Рг 85 1,1215 1,5635 86,92 87,29 1,1929 н-Рг 93,6 н-Рг н. Вн н-Ви 86,5Морфолннил 85Н втор-Ви 87 1,0827 1,2404 1,1325 н-Ргн-Рг 1,5253 114,71 114,88 1,5682 95,78 95,91 1,5411 105,18 104,77 Н н.Ви Н нРг . Ет , Ет 90 91 92 82 105,77 103,00 105,94 107,40 1,1293 1,1228 1,1254 1,1610 1,5419 105,18 1,5490 102,97 1,5420 10548 1,5533 107,89 Пиперидинил Ви ЦНИИПИ Заказ 4297/54 Тираж 495 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Строение полученных соединений вэдтвер35Ждено данными элементного анализаФормула изобретенияСпособ тюлучения (диалкокси) тиофосфорил- 1 ч.ди(моно) алкиламиноди (три) сульфидовобщей формулы 1а(йо),Ф - 3 - (где и 2,3;1 С 445й, В- водород, алкин лС 1-С 4, бенэнл-радиякал,или вместе с атомом азота образуют 5-6.член. "йое гетброциклическое кольцо с одним атомомазота, ипи 6-членное гетероцнклическое кольцо 5 Вс одним атомом; азота и одним атомом кисло.рода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с 1,2166 1,5678 86,69 86,42 1,2238 1,5740 86,69 . 86,69 целью упрощения процесса и расширения ас.сортимента целевого продукта, бис(диалкок.ситиофосфорнл) три (тетра) сульфиды общейформулы Т 1Ъао),Р- Р(ао)где и = 3, 4, а В имеет приведенные вышезначения, подвергают взаимодействию с первичными или вторичными аминами общейформулы ПТЯ - Нгде В и В имеют приведенные выше значе.Источники информацю,принятые во внимание прн экспертизе1. Патент ФРГ Яе 1044804 кл. 12 о 23/03,опублик. 1959,