Способ извлечения кофеина из чая и кофе

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАсЕНТУ Союз СоветскихСоциалистическихРеслубликосударствеиный аомотетСоввтв Монвстров СССРоо делам азаоретенийи открытий(45) Дата опубликования описания 25,10.7 2) Авторы изобретени ИностранцыФульвио А. Пальяро (Канада)еймс Гордон Франклин (США)ерт Жозеф Гассер (Австрия)Иностранная фирма"Сосьете де Продюи Нестле СА(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОФЕИНА ИЗ ЧАЯ И КОФ 1Изобретение относится к технике извлечения кофеина из растительных материалов, в частности из чая и кофе.Известны способы извлечения кофеина, предусматривающие использование органических растворителей, например трихлорэтилена или хлоро. форма, контактирующих с растительным материалом или с его водным экстрактом. При переходе достаточного количества кофеина в растворитель раствор кофеина отделяют таким образом, чтобы обеспечить последующую обработку обескофеинен. ного материала или экстракта. Наиболее близким к описываемому изобретению из числа известных способов по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения кофеина из чая и кофе путем увлажнения сырья, введения увлажненного экстрагента с последующим его отделением 11. Все известные способы не обеспечивают достаточного сохранения вкуса чая и кофе, так как в результате использования известных обескофеинивающих растворителей теряются или денатуризуются ценные душистые и ароматические составляющие конечно. го продукта,С целью сохранения вкуса чая и кофе в описываемом способе извлечения кофеина иэ чая и кофе путем увлажнения сырья, введения увлажненногооэкстрагента с последующим его отделением в ка.честве экстрагента используют жиры. При этом из жиров используют салфоровое, соевое, кукурузное, арахисовое, кофейное масло,триолеин или топленое свиное сало.Способ осуществляют следующим образом.Увлажненное растительное сырье, содержащеекофеин, например чай и кофе, смешивают с увлажненным экстрагентом, при этом содержание влаги в последнем поддерживают в равновесии с содержанием влаги в сырье, предпочтительно в количестве ц 20 - 60 вес.%.В качестве экстрагента используют жиры, на.пример сафлоровое соевое, кукурузное, арахисоное или кофейное масло, триолеин, или топленое свиное сало. Смесь пцательно перемешивают и выдерживз.ют в течение заданного времени для перехода кофеина в жировой экстрагент, после чего послед ний отделяют, например, с помощью центрифутирования, При этом степень извлечения кофеина зависит от типа применяемого экстрагента и температуры перемешнвания фаз, то есть коэффициента распределения кофеина между равными объемами жи. ровой и водной фаз при смешивании и при равно. вески.Характеристика растворимости кофеина в жировых материалах приведена в табл. 1. 5Оптимальную температуру процесса определя ют, исходя иэ требуемой степени извлечения кофеина из сырья, при этом ее низший предел не должен быть ниже температуры замерзания растительногО сырья и затвердевания жира, а высший - темпера. туры начала разложения ароматических и душистых веществ. Извлечение кофеина из растительного сырья проводят при0 - 50 С, предпочтительно 10 - Зб С.В случае отсутствия в сырье ароматических или 15 душистых веществ процесс проводят при более высоких температурах, но более низких, чем темпе.ратура точки нестабильности жира.Степень извлечения кофеина зависит также от соотношения между количеством жира и раститель ного сырья и увеличивается при увеличении этого соотношения, причем при коэффициентах распределения 0,035 и 0,085 составляет, соответственно, 40 и 60%.Степень извлечения кофеина увеличивают путем 25 увеличения числа стадп 1, при этоы растительное сырье контактирует с последовательно аликвотны.ми количествамн жира, причем из сырья извлекают более 70% кофеина (от равновесного распределения) . 30По другому варианту выполнения способа извлечение кофеина проводят в противотоке расти.тельного сырья и вводимого экстракта, при этом свежий жир пропускают через последовательно расположенные порции растительного сырья, в связи с 35 чем жир контактирует вначале с обедненным по содержанию кофеина сырьема затем с сырьем, имеющим повышенное содержание кофеина, причем обедненную кофеином порцию сырья удаляют и заменяют на порцию с его высоким содержанием, 40 поддерживая постоянное количество порций на по.токе и порядок контактирования сырья с жиром. Водные растворы или экстракты растительного сырья содержат 2 - 6 С вес.% растворимых твердых веществ от общего веса, предпочтительно 10 - 45 50 вес.%.В качестве растительного сырья используют зеленые кофейные зерна в измельченном, раздробленном или целом виде, При использовании обжаренных кофейных зерен из них вначале выде ляют ценнъ 1 е летучие вещества.После. извлечения кофеина разделение зерен от жира с кофеином проводят простым отстаиваниеы или центрифугированиеы, при этом степень отделения составляет 100%. 55Для лучшего извлечения кофеина иэ сырья зеленые кофейные зерна должны содержать некото.рое количество влаги. Обычно природное содержа.ние и них влаги составляет 8 - 20 вес.%. Кофеин извлекают из зеленых кофейных зерен беэ добав ления свободной воды для исключения допол. нительного процесса разделения яидкостей и возможных потерь ценных составляющих растительно. го сырья. Однако содержание влаги в зеленых кофейных зернах для проведения процесса извлечения кофеина должно составлять 20 - 60 вес.%, предпочтительно 40 - 60 вес.% (от их общего веса) .Поэтому перед извлечением кофеина зеленые кофейные зерна выдерживают в течение нескольких часов в воде и отделяют от нее затем центрифугированием,Для достижения наибольшей эффективности извлечение кофеина из зеленых кофейных зерен про.1 водят при возможно высокой температуре, что увеличивает скорость извлечения, при этом тем. пература не должна быть выше 150 С, при которой происходит разложение жиров. Предпочтительно из. влечение кофеина из зеленых зерен проводят при 50-120 С.Жиры, используемые для извлечения кофеина, регенерируют для их повторного использования путем контактирования отделенного жира, содержащего кофеин, сводой с последующим отделени. ем кофеина. Степень отделения кофеина от жира зависит от температуры и коэффициента распреде. ления для данного жира и весового со;сношения жира и води.Регенерацию жира проводят при теь.сратуре не выше 100 С. Из регенерированного жира в случае его использования для извлечения кофеина из увлажненного растительного сырья удаляют всю оставшуюся воду путем, например, испарения под вакуумом, В случае извлечения кофеина из увлажненных зеленых кофейных зерен остаточную влагу из жира не удаляют, а содержание в нем воды регулируют путем ее добавления или отпаривания,П р и м е р 1. Водный экстракт обжаренных измельченных зерен кофе отпаривают паром для удаления летучих, 10 кг отпаренного экстракта с концентрацией твердых веществ 19% при 21 С затем добавляют к 17 кг кукурузного масла при 60 С, полученную смесь перемешивают в течение ЗОмин, а затем пропускают через центробежный сепаратор со скоростью 3,16 кг в 1 мин. Жидкость, которую отделяют от масла на центрифуге, имеет степень извлечения кофеина 51%,При повторении этой обработки жидкости дополнительной порцией кукурузного масла степень извлечения кофеина постепенно увеличивается до полного извлечения кофеина,П р и м е р 2, Экстракт чая, имеющий концентрацию растворенных твердыхвеществ 27,6% и тем. пературу 21 С, смешивают с кукурузным маслом при объемном соотношении 1:20 и перемешивают в течение 10 мин. Затем смесь подвергают разделению на центрифуге для получения чайного экстракта, из которого кофеин извлечен на 63%, Повторной обработкой достигают еще большей степени извлечения кофеина, 57689750 5П р и м е р 3. Обескофеинивают зеленые зернакофе, используя рециркулирующую водную среду,которая имеет равйовесную концентрацию твердыхрастворенных веществ 29%, а ее температура равна22 С. Проводят извлечение кофеина, пропускаяводную среду противотоком через колонну с зелеными зернами, из колонны удаляют свободные откофеина зерна с одного ее конца, а с другогозагружают натуральные зеленые зерна. В циркули.рующей водной системе и в точке удаления ее изколонны водную среду направляют в центрифутуэкстрактор, в который подают кофейное масло при30 С и соотношении 21:1 к среде длл извлечениякофеина из водного экстракта. В системе используют теплообменники дпя поддержания температу.ры этих двух жидкостей на заданном уровне.За один проход среды и масла через центрифугуиэ среды извлекают более одной трети кофеина. Вовторой проход среды равного аликвотного коли.чества масла увеличивается обескофеинивание сре.ды до 60%. После обжаривания, измельчения иэкстракции отделенных обескофеиненных зерен,полученных после одного и двух проходов, обаобразца водных экстрактов не содержат кофеина.П р и м е р 4. Зеленые зерна кофе обрабатьваютпаром при 110 С до содержания влаги в них45 вес.% и 10 кг аликвотных частей помещают вотдельные зкстракционные камеры, Каждую алик.вотиую часть обескофеинивают в течение 4 ч при95 С кукурузным маслом, которое пропускаютчерез камеры со скоростью 1 кг/мин.В пробе "А" масло пропускают только черезодну камеру, после чего регенерируют экстракциейводой для удаления содержащегося в нем кофеина,удаляют воду и затем масло снова рециркулнруютдля поддержания непрерывного потока свободногоот кофеина кукурузного масла к набухшим зернамв камере,Во второй пробе "Б" четыре камеры связаны всерию так, чтобы масло протекало через каждую изйих. Регенерацию и рецнркуляцию масла проводяттолько после того, как оно пройдет через всечетыре камеры. Одну камеру, первую контак.тирующую с маслом, каждый час удаляют и прибавляют новую камеру в конце потока. Таким образомчерез 6 ч от начала работы в системе четыре камерысодержат зерна с различным содержанием кофеинаиэ-эа того, что их подвергают обработке по извлече.нию кофеина в течение различного времени потоком обескофещщвающего масла,Содержание кофеина в зернах пробы "А", взя.тых из камеры, которая прошла через все четырестадии пробы Б", определено аналитически, опюсительная степень извлечения из них кофеина различная, В то время, как зерна из пробы "А"показьвают степень извлечения кофеина 52%, зернаиз проб "Б" показьвают степень извлечения кофеи.на 92%. Таким образом многостадийная экстракцняувеличивает эффективность извлечения кофеина. 5 1 О 20 й 80 35 40 45 П р и м е р 5, Водный экстракт обжаренных измельченных кофейных зерен отпаривают паром для удаления летучи. 200 г отпаренного напитка. имеющего содержанке растворенных твердых веществ 18,4%, затем смешивают с 2 кг сафлорового масла и перемешивают в течение 30 мин при 20 С, Затем смесь центрифугируют для того, чтобы разбить эмульсию и отделить напиток декантацией. Отделенный напиток показьвает степень извлечения кофеина 56%,П р и м е р б. Извлечение кофеина осуществляют согласно примеру 5 с тем изменением, что вместо сафлорового масла используют 2 кг соевого масла. После отделения напиток показывает степень извлечения кофеина 56%.П р и м е р 7. Извлечение кофеина осуществля. ют согласно примеру 5, используя 2 кг арахисового вместо сафлорового масла, ЗаФем напиток и масло обрабатывают при 10 С вместо 20 С, Отделенный напиток показывает степень извлечения кофеи. на 56%.П р и м е р 8. Зеленые зерна кофе подвергают обескофеиниванию кофейным маслом в четырех. камерной противоточной экстракционной зоне, как описано длл пробы "Б" в примере 4. В каждой камере или ячейке содержится 6,8 кг зерен (по сухому весу). Масло поддерживают при 105 С и проводят экстракцию в течение бч на полную экстракцию (по 1,5 ч на каждый цикл), Использованное соотношение веса масла к весу зерен равно 120:1.После каждого прохода рециркулированного масла через все четыре камерь 1 экстракцонной зоны, масло регенерируют водной экстракцией кофеина и затем отпарпвают длл удаления содержащейся в нем воды, Заранее опрело-ленное количест. во воды смешивают с маслом длл его рециркуля. ции.Используя описанную выше методику, проводят плгь раэш 1 иых ОпытОВ, Эти опыты отличаютсл добавлешгем различньп количеств воды к отпарен. ному свободному от кофеина жировому материалу. Данные для условий стационарного состояния проведения каждого опыта проедены в табл. 2. Эти данные таблицы показывают, что поддержание заданного содержащсч влаги позволяет достигнуть оптимума извлечения кофеина лри мили. мальньи потерях некофеиновых составляющих зе. рен. Эффекптвность извлечения кофенна уменьшаетсл, когда концентрация вогся, имеющейся в жире, во время процесса извлечения кофеина уменыжется. Оии также показывают, что хотя эффективность нэвлеченил кофеина остается высокой при более высоких содержаниях волы в жире, большое количество вощ, присутствующей в систе. ме привощт в результате к увеличению потерь некофеиновых растворимых составляющих нэ зе рен.576897 8Таблица 1 Коэффициент распределениякофеина для равных объамовводной и жировой фаз Температура,С0,067 Арахисовое масло 10 0,140 23 0,085 23 Оливковое масло 0,076 23 0,197 Топленое свиное масло 65 Та блица 2 1 54 87 0,37 Милдс(2,15% кофеина) 4 55 2,4 0,75 69 10 57 1,20 97 52 502, Способ поп. 1,отличающий ся тем,чтоиз жиров используют сафлоровое, соевое, кукурузное,арахисовое, кофейное масла, триолеин или топленоесвиное сало.55Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе:1. Заявка ФРГ 11 е 2119678, кл, 53 д 5, 1973,Заказ 2939/701 Подписное Тираж 585 Филиал ППП "Патеит ", г. Ужгород, ул, Пооектная, 4 Кофейное маслоТриолеин(сложный эфир олеиновойкислоты и глицернна) Формула изобретения1. Способ извлечения кофеина из чая и кофе путем увлажнения сырья, введения увлажненного зкстрагента с последующим его отделением, отл и ча ю щи й с я тем, что, с целью сохранения вкуса чая и кофе, в качестве экстрагента использу. ют жиры. 0,064 0,064 0,071 0,085