Способ выделения ароматических веществ из кофе и чая

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 91 (И) 23 Ь 1/22 5 4 А 23 Р 5/4 А 23 Г 3/6 РЕТЕН И ПИСА К ПАТЕН А. (С 1419958,1480997,ТИЧЕСКИХ пищевоилучения еичая,асыате эт ся в резуль матическим Обр аз ующ щенный а веществами га енный контакт промышлен ароматич еЦель и для чего это матических веществ кают через жидкост конденсировать аро чтобы тичес- обрагаз про можно б м обсуществляю Спосом. конечнь мы. Вчше все вещества из с фоачеств Инертныитью потокакакой-то стическииматериал (15 мин дос целью по го исорос ерез температура держивается не ниже, Затем щы ароматичес из криогенной таким образом жидк аром то иче в,ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Сосьете Де Продюи 1 естле(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАВЕЦЕСТВ ИЗ КОФЕ И ЧАЯ(57) Изобретение относитсяпромышленности и касается пароматических веществ из ко ение относится к пищевойости и касается полученияких веществ из кофе и чая.обретения - снижение погаз-переносчик со ск-64 л/ч пропускают чцифический богатый аромществами растительныйфе, чай) в течение отч при 60-82 С (отгонка)едующего извлечения изала ароматических вещес Целью изобретения является снижениепотерь ароматических веществ. Этодостигается тем, что из кофе или ча отгоняют ароматические вещества с ипользованием инертного газа, которыйподают со скоростью потока от д до64 л/ч на 1 кг сырья, при этом температуру сырья при отгонке поддерживают от 60 до 82 С, а отгонку ведутв течение 15 мин - 3 ч, перед выделением ароматических веществ насыщенный ароматическими веществами газприводят в контакт с жидким азотом,причем инертный газ берут с точкойкипения, равной или меньшей температуры жидкого азота, а выделение осуществляют путем отделения образовавшихся замерзших частиц. Это позволяетснизить потери ароматических веществпочти на 153. 1 табл, 1 ил,вступает в непосредст с криогенной жидкость зованием твердои ихкриогенной жидкости лпользовать жидкий азокоторого постоянно пооуровне - 195 С или датвердые замерзшие чаского вещества выделяюости, Извлеченные вещества можно вводив растворимые порошкообразные напитки или в другие продукты.Газ-переносчик должен иметь точкукипения, которая равна или чуть нижеточки кипения криогенной жидкости,чтобы исключить вероятность конденсирования газа-переносчика вместе сароматическими веществами. В зонуконтакта между газовым потоком и 10криогечной жидкостью можно вводитьтвердый субстрат, чтобы ароматические вещества конденсировались на этомсубстрате.На чертеже схематически показана 15технологическая схема осуществленияпредлагаемого способа,Схема состоит из закрытой камеры 1отгонки, фильтра 2, предконденсатора3, ловушки 4, мелкоячеистого сита 5 и 20сосуда Дьюара 6.Партию сырья, предварительно измельченного до размера частиц примерно в 2 мм, загружают в закрытую камеру 1 отгонки легких фракций. Затем 25эту камеру нагревают, чтобы поддерживать сырье при требуемой температуре, и начинают вращать, чтобы тщательно перемешать частицы кофе. Затемв эту камеру вводят постоянный поток ЗОгаза-переносчика в виде сухого азо-,та, который внутри камеры проходитчерез перемешиваемую массу частицкофе, причем давление внутри камерыподдерживают чуть выше атмосферного,Как только газ-переносчик начинаетконтактировать с частицами сырья,он тут же начинает извлекать из этихчастиц кофе ароматические вещества,а также абсорбировать водяные лары 40и двуокись углерода, которые выделяются частицами сырья. Поток насыщенного ароматическими веществами газапроходит из камеры отгонки легкихфракций через фильтр 2, который улавливает все находящиеся в этом потокечастицы сырья, а затем направляютчерез предконденсатор 3, который постоянно охлаждают холодной водой. Водяные пары конденсируются из потокагаза в нредконденсаторе вместе с наименее летучими или имеющими максимально высокую точку (температуру) кипе-ния ароматическими веществами.55Примерно при комнатной температуре насыщенный ароматическими веществами газ проходит от предконденсатора в верхний конец ловушки 4, в нижнем конце которой установлено мелкоячепстое сито 5, Нижний конец этоготрубопровода погружен в ванну с жидким азотом, который поддерживается вравновесном состоянии при своей температуре кипения при атмосферном давлении в открытом и изолированномсосуде или в сосуде Дьюара 6. Наверхней части сита 5 расположен тонкий слой специфического субстрата,Давление в ловушке 4 вытесняет весьжидкий азот из этого трубопровода иподдерживает поверхность разделагаз /жидкость на нижнем конце трубопровода. Таким образом, верхняя частьтрубопровода заполняется газом, ажидкий азот удерживается в непосредственном контакте с ситом и со слоемсубстрата. Газ непрерывно выходитиз нижнего конца трубопровода, предварительно проходя через субстрат исито, и выделяет пузырьки через жидкий азот в сосуд вместе с газообразным азотом, который выделяется иэванны с жидкостью. Выходящие из ванныгазы отводят в атмосферу,После того, как насьпценный ароматическими веществами гаэ, который стекает вниз по трубопроводу, проходит через субстрат и попадает в жидкий азот, происходит почти мгновенное понижение его температуры до температуры жидкого азота, т.е. до в 1 С. Находящиеся в газе ароматические вещества и двуокись углерода конденсируются на субстрате и на сите 5. При преобладающей в этом трубопроводе температуре двуокись углерода образует твердый иней или снеговую шубу. В данный момент ароматические вещества либо замерзают, либо адсорбируются на снеговой шубе и/или на субстрате.Следовательно все сконденсированные ароматические вещества собираются в твердой форме на снеговой шубе ипи и субстрате на верхней стороне сита.После выделения из сырья желаемого количества ароматических веществ и его накапливания в ловушке прекращается поток газа. Твердые находящиеся в ловушке 4. ароматические вещества отцеляются от жидкого азота в результате простого поднятия ловушки и удаления из сосуда Дьюара. Любое количество жидкого азота, которое моглопопасть в трубопровод уже после прекра4 80751есубстратами являются смесь или эмульсия концентрированного кофейного эк -страта и пищевое масло, а наиболее 5предпочтительным субстратом являетсясмесь, состоящая примерно из двухчастей по весу из кофейного экстракта, содержащего примерно 457. по весукофейных твердых частиц, и иэ одной 30 части по весу из пищевого масла. Процесс извлечения ароматических веществ можно осуществлять на стехиометрической основе с другими этапами,которые используются для превращенияобжаренного и молотого кофе в растворимый порошкообразный кофе послеизвлечения из него ароматических веществ или отгона легких фракцийВходе выполнения этой операции смесь 20 ароматного вещества и субстрата, полученная на основе какого-то конкретного количества обжаренного и молотого кофе, смешивается с растворимымкофейным порошком, полученным из то го же количества обжаренного и молотого кофе. Если используется рекомендуемое или предпочтительное количество субстрата, тогда стехиометрическая операция имеет своим конечным 30 результатом добавление в растворимыйкофейный порошок примерно 0,57. повесу масла из субстрата. Зти количества масла могут присутствоватьв порошке без придания восстановленному напитку неприятных привкусовмасл а.Можно использовать и меньшие количества субстрата или вообще обойтись без субстрата, причем это не 40 окажет какого-либо большого отрицательного влияния на сам процессизвлечения ароматических веществ.Если субстрат вообще не используется, тогда необходима особая осторож ность в плане сведения к минимуму потерь ароматических веществ после ихизвлечения, например, в течение выполнения операции нагревания с цельювведения ароматических веществ в ко-.5 О нечный продукт. щения потока газа, необходимо вернуть обратно в ванну, пропустив его предварительно через сито. Затем готовят твердые ароматические вещества для введения в кофе и его продукты. Зти ароматические вещества можно, например, ввести в растворимый кофе с помощью обычных методов, которые обычно используются для введения ароматических веществ в используемую для смешивания жидкость, например в концентрированный экстракт кофе, пищевое масло или эмульсию пищевого масла в кофейном экстракте, Используемую для смешивания жидкость затем можно ввести в порошкообразное растворимое кофе или в другой подобный же продукт, Используемую для смешивания жидкость можно высушить, а образовавшийся сухой продукт можно смешать с растворимым порошкообразным кофе или с другим подобным же продуктом.Извлеченные ароматические вещества необходимо нагревать до температуры выше точки замерзания смешиваю- щейся жидкости. После нагревания происходит испарение двуокиси углерода, которая затвердевает вместе с ароматическими веществами. Ароматические вещества можно нагревать в закрытом контейнере вместе с субстратом, удер - живая при этом двуокись углерода.В течение процесса нагревания нагре.тые ароматические вещества прилипают к субстрату, так что если в конечном итоге происходит освобождение двуокиси углерода, то вместе с ней теряется лишь очень незначительная часть ароматических веществ. Чтобы вообще свести к минимуму потери ароматических веществ на стадии нагревания можно погрузить твердые ароматические вещества и субстрат в смешивающую жидкость и нагревать их за счет контактирования друг с другом, чтобы освобождающиеся в процессе нагревания ароматические вещества, которые в данном случае находятся в газообразной форме, абсорбировались в смешивающейся жидкости. Наиболее приемлемыми связывающими ароматические вещества субстанциями являются пищевые жиры или глицериды, углеводы, водный кофейный экстракт., растворимый порошкообразный кофе и их комбинации в замороженной порошкообразной форме. Предпочтительными Относительно нелетучие с высокойточкой кипения ароматические вещества, собранные в предконденсаторе, 55 также можно вводить в конечный продукт, например, путем их введения всмешивающуюся жидкость вместе с болеелетучими ароматическими веществами,извлеченными и собранными в ловушке.Первоначально собранные в предконденсаторе и имеющие точку кипения .вышеопримерно О С ароматические вещества по существу не оказывают никакого5 влияния на улучшение вкуса и аромата конечного продукта и поэтому эти ароматические вещества можно вообще выбросить, Можно также вообще отказаться от использования предконденсатора, в этом случае все ароматические вещества собираются в охлаждаемой азотом ловушке вместе с льдом, давлении, из паров воды в газовом потоке, Поскольку э тот вариант связ ан с доволь но значительным дополнительным введением тепла в ванну с жидким азотом, то он считается менее предпочтительным.Можно также между первым предкон денсатором и ловушкой установить дополнительный предконденсатор, который работает при промежуточной температуре, В этом случае можно добиться еще большего охлаждения газового потока, 25 благодаря чему можно свести к минимуму ввод тепла в ванну с жидким азотом, а следовательно, и свести к минимуму исларение жидкого азота, Собранные в дополнительном предконден саторе ароматические вещества можно смешивать с конечным продуктом или просто выбрасывать, Предварительный охладитель и дополнительный предконденсатор могут работать при или ниже температуры сублимации .двуокиси углерода (-78,5 С), Если дополнительный предконденсатор работает при температуре ниже температуры сублимации двуокиси углерода, тогда он удаляет двуокись углерода из потока газа еще до момента, когда этот поток достигает ловушки. В соответствии с этим вариантом изобретения полученные в ловушке ароматические вещества в 45 основном свободны от двуокиси углерода, а следовательно, менее подвержены потерям, связанным с испарением двуокиси углерода в процессе нагревания . Хотя средние по своей летучести ароматические вещества, собранные в дополнительном предконденсаторе, ассоциируются или связаны с твердой двуокисью углерода, однако есть основания полагать, что они будут менее ценными и менее восприимчивыми к потерям в процессе нагревания, чем исключительно летучие ароматические вещества, собранные в ловушке, Используемая в данном процессе криогенная жидкость должна быть по сути не реактивной по отношению к арома - тическим веществам, не должна быть токсичной и должна иметь точку замерзания, намного ниже желаемой температуры жидкости. В течение этого процесса рекомендуется поддерживать температуру криогенной жидкости наоуровне примерно в 1 С, Хотя можно испольэовать и более низкие температуры криогенной жидкости, однако эти более низкие температуры практически не дают никакого выигрыша, так как в основном полное извлечение ароматических веществ из потока газа достигается лишь при температурео-195 С. Значительно более высокие температуры криогенной жидкости приводят к менее полному извлечению ароматических веществ, а следователь. но, они являются менее предпочти" тельными.Можно также использовать и некоторые другие газы-переносчики. Газпереносчик не должен вступать в реакции с ароматическими веществами и должен иметь точку кипения, которая равна или нике температуры используемой в процессе криогенной жидкости. Если в качестве криогенной жидкости используется жидкий азот, тогда какая-то часть азота, выделенная из ванны с кидкостью, может собираться и использоваться в качестве газа-переносчика. Является предпочтительным, чтобы точка кипения газа-переносчика при давлении, которое преобладает на поверхности раздела между потоком газа и криогенной жидкостью, была равна или была ниже температуры криогенной жидкости. Если точка кипения газа- переносчика равна температуре криогенной жидкости, тогда по мере прохождения газа в переносчи через крио - генную жидкость он не конденсируется. После того, как какая-то часть газа-переносчика достигает температуры жидкости, то тут же прекращается передача тепла, а газ образует пузырек при состоянии равновесия с окружающей жидкостью. Если точка кипения газа-переносчика ниже температуры криогенной жнцкости, то в этом случае существует большая вероятность того, что газ-переносчик не будетконденсироваться, а следовательно, он не будетулавливаться или задерживаться в твердых ароматических веществах.Использование неконденсирующегося газа в переносчи способствует образованию делаемого ароматического вещества в конечном продукте, Хотя изобретение не ограничивается какой-либо 10 теорией работы, однако можно предположить, что поскольку извлеченные или восстановленные в ловушке твердые ароматические вещества не содержат в себе какой-либо большой части сканденсированного газа - переносчика,"пойманного" в пределах твердой матрицы, то и не происходит никакой значительной отгонки легких фракций ароматических веществ улетученным газомпереносчиком при нагревании.Все достигающие ловушки ароматические вещества конденсируются и восстанавливаются или извлекаются втвердой форме. В течение всего периода, пока криогенная жидкость удерживается при температуре примерно в-195 С или чуть ниже, нижний конецловушки остается погруженным в криогенную жидкость; в течение всего этого периода не отмечается какой-либообнаруживаемой потери ароматическихвеществ в газе, выходящем из ловушки несмотря на постоянный поток газа.в ловушку. Скорость потока газа-переносчика через камеру отгонки легкихфракций выбирается с таким расчетом,чтобы обеспечить оптимальную отгонкулегких фракций ароматических веществиз обжаренного кофе,40 Скорость, при которой ароматические вещества можно успешно отгонять из обжаренного и молотого кофе и чая, лимитируется скоростью диффузии 45 из внутренней части частиц кофе к поверхности этих же частиц. За пределами какого-то определенного практического барьера дальнейшее повышение скоростей потока газа в переносчи не намного повышает эффективность ипи скорость этапа отгонки легких фракций. Хотя с помощью соответствующих аналитических приборов и можно обнаружить некоторое увеличение выхода ароматического вещества в ловушке в случае превышения скорости потока газа упомянутого предела, однако .этот эффект настолько незначителен,что даже эксперты-дегустаторы не в состоянии обнаружить различия во вкусовых и ароматических характеристиках конечного напитка, который вклю - чает в себя восстановленные или извлеченные ароматические вещества. С целью наименьшить потерь ароматических веществ скорость потока инертного газа берут 8 - 64 л/ч.Эффективность этапа отгонки легких фракций повышается по мере повышения температуры, однако при температуре выше 82 С проявляется явная тенденция к ухудшению качества находящихся в кофе ароматических веществ, Следовательно, в течение этапа отгонки легких фракций следует поддерживать температуру сырья на уровне примерно 60-82 С.Эффективность этапа отгонки легких фракций также повышается по мере увеличения длительности этапа отгонки, однако количественное выражение полученных при этом дополнительных ароматических веществ на единицу времени постепенно уменьшается к концу завершения этого процесса. Для обжаренного и молотого кофе с размером частиц примерно в 1-3 мм наибольшей эффективности отгонки можно добиться в течение первых 15 мин, даже и после 3 ч отмечается некоторый дополнительный выход продукции отгонки при увеличении продолжительности самого процесса отгонки. Для достижения оптимального баланса между продолжительностью отгонки и эффективностью извлечения ароматических веществ рекомендуется ограничи. вать продолжительности отгонки периодом от примерно 15 мин до примерно 3 ч. В ходе выполнения ипи осуществления периодического процесса обработки сырья очередная партия его удерживается в камере в течение желаемого срока отгонки. В ходе выполнения непрерывного процесса обработки партия сырья подается и проходит через камеру отгонки легких фракций непрерывно с помощью соответствующего конвейера, так что каждая часть загрузки сырья удерживается в камере в течение желаемой продолжительности отгонки.Чай можно обрабатывать точно также, как и кофе. Однако следует иметь в виду, что ароматические вещества в чае обычно менее летучи, чем в ко12 1 14807фе, Следовательно, продолжительностиотгонки, температуры самого процессаотгонки и скорости потока газа - переносчика обычно приближаются к более5высоким пределам упомянутых вьппе диапазонов для кофе, т.е, они болеевысоки, Связывающие ароматическиевещества субстраты, которые можноиспользовать с ароматическими веществами чая, следующие: экстракт чая,растворимый порошкообразный чай, пищевые масла, углеводы и их комбинации в форме замороженных частиц.Обычно предназначенный для обработки отгонкой чай представлен листьямичерного чая, т,е, в том виде, в ко-.тором он обычно используется для нормального промьпдленного процесса экстракции в ходе производства растворимого чая, В соответствии с технологией изобретения можно обрабатывать.и другие содержащие ароматическиевещества растительные материалы,Является желательным исключить 25 присутствие кислорода в потоке газа,достигающего ловушки, чтобы исключитьвероятность конденсации жидкого кислорода, а следовательно, и исключитьвероятность возникновения скапливания 30жидкого кислорода в криогенной жидкости. Следовательно, данную системунеобходимо тщательно продувать газомпереносчиком перед моментом направления потока газа в ловушку. Еслиэта система работает на непрерывнойоснове, тогда камеру отгонки легкихфракций необходимо постоянно поддерживать в условиях положительного давления, чтобы исключить вероятностьприсутствия в ней кислорода, что необходимо для осуществления периодической смены криогенной жидкости сцелью удаления скопившегося жидкогокислорода, 45 35 40 50 вушке используется субстрат, состоящий из одной части пищевого масла и Данный способ иплюстрируется следующими примерами.П р и м е р ы 1-6. Камеры отгонки легких фракций периодического действия и ловушка предназначены для обработки обжаренного кофе с размером его частиц примерно в 2,2 мм. Смеси А и В представляют собой различные смеси, содержащие зерна из различных сортов кофе. В каждом отдельном случае ловушка содержит субстрат, состоящий из двух частей концентрированного кофейного экстракта(457 твердых частей) и одной частиэфирного масла кофе, В каждом отдельном случае извлеченные ароматическиевещества вводятся в одно и то же количество растворимого порошкообразного кофе с помощью идентичного метода и средств. Значение или величии ина газовая хроматография порошка длякаждого примера представляет собойобщий максимальный подсчет (количество) наблюдаемой пробы в газовойхроматографии, который был выполнен спомощью одной и той же процедуры длякаждого образца растворимого кофе,Более высокие величины газовой хроматографии порошка представляют собой более высокие содержания ароматических веществ. Образец порошка .приготовляют из смеси В, но без до-:.бавления извлеченных или восстановленных ароматических веществ,(имеетвеличину газовой хроматографии порош 7ка в 0,44 1 О ), Цифры в процентахвыделения ароматического веществав свободном состоянии для каждогообразца представляют собой процентное выражение общего количества ароматических веществ в обжаренном имолотом кофе, которое удалено на этапе отгонки легких фракций и котороеопределено на основе общих максимальных подсчетов в газовой хроматографии перец и после операции отгонкилегких ФракцийРезультаты примеров 1-6 сведеныв таблицу,П р и м е р /. Листья черного чаяобрабатывают с помощью того же оборудования, которое использовано и описано в примерах 1-6. В течение выполнения операции отгонки легких фракций листья чая поддерживают при темопературе примерно в 82 С, Газ-переносчик пропускают через камеру отгонки легких фракций, Операции отгонки легких фракций и конденсации продолжаются примерно в течение Э ч, В лодесяти частеи концентрированного экстракта чая (452 твердых частей). Дпя предлагаемого способа сущест-,: венными являются время (5 мин - 3 ч), температура 60-82 С) и скорость гонки (8-64 л/ч). Проведение процесса ниже данных параметров не7 выделеПродолжи- тельность Смесьобжаренного и Величина СС порошка Температура об- жаренного и моПример ния арома- тического отгонки вещества всвободномсостоянии моло тог окофе легкихфракций,ч лотого о кофе, С2,09 10 2,03 10 1,63 10 2,03 10 0,99 1 О 48 43 29 24 53 25 1 1 1 1 2 2 А А А А В В 82 82 60 60 82 18 1 2 3 4 5 6. 13 148075позволяет осуществить полное освобождение ароматических веществ, при использовании параметров выше заявленных не достигается никаких преиму 5 ществ, а при более высоких температурах ароматические вещества распадаются.11 редлагаемый способ позволяет снизить потери ароматических веществ по сравнению с известным почти на 153. Формул а из обретения Способ выделения ароматических 15 веществ иэ кофе и чая, включающий отгонку их из сырья с использованием в качестве рабочего агента инертного+ СС - газовая хроматография 1 14газа и выделение ароматических веществ из насыщенного нми газа, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения потерь ароматическихвеществ, инертный газ подают со скоростью потока 864 л/ч на 1 кг сырья, температуру сырья при отгонке, о,поддерживают 6082 С, отгонку ведутв течение от 15 мин до 3 ч, передвьщелением ароматических веществ насыщенный ароматическими веществамигаз приводят в контакт с жидким азотом, причем инертный газ берут с точкой кипения, равной или меньшей температуры жидкого азота, а выделение осуществляют путем отделения образовавшихся замерзших частиц,480 У 5 ) Составитель Е, БуданцеваРедактор Н. Киштулинец ТехредЛ.Сердюкова Корректор И. Рыбче аказ 2563 5 Тираж 526 одписное изводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 Государственного комитета по изоб 113035, Москва, 3-35, Ра тениям и открытиям при ГКНТ СССРская наб., д. 4/5