Реактор

(и) 53. 9113 Союз Саветскии Социалистических Республик/96 Государственный номнте Соовта Министров ССС оо делам иааоретеннй н открытий(72) Авторы изобретения Иностранцы асло Рожа, Лайош Месарш и феди Иностранное предприятиемадьярошаги Ведимювек Ин Шайобабо (ВНР)(71) Заявител ЕАКТО муравьиной кислоты может быть выделенс помощью водорода,Сложный эфир хпормуравьиной киспотьполучают непрерывно в противотоке; Страб мяшийся вверх газообразный фосген, встрс- чаюшийся в колонне со стекающим внизспиртом, вступает в реакцию на поверхности раздела фаз, причем выделяется тепло,в результате чего в аппаратуре создается10 возрастающий температурный градиент ипоявляется хлористый водород, которыйвместе с фосгеном, стремясь вверх, вступает в реакцию со спиртом, образуя хпористый алкип и воду, Вода может гидроли15 зовать сложный эфир муравьиной кислоты,Образуюшийся ный градиент, зат контроль процессаКроме того, ко аппаратуре температурдняет проведение и янно находятся в к дородом, побочным ведет к уменьшени загрязнению сложи ной кислоты. Изобретение относится к конструкциям фотохимических реакторов и может быть использовано для непрерывного процесса получения алифатических, замешенных алифатических, цикпоалифатических, ароматичес ких и алкилароматических сложных эфиюв хлормуравьиной кислоты с хорошими выходами и очень высокой степенью чистоты целевых продуктов.Известен реактор, содержащий вертикапы ный корпус, разделенный горизонтальными перегородками на зоны реакции, наполнения и конденсации, и устройство дпя поп- чения аэрозоля, размещенное в верхней части корпуса.Однако для получения сложных эфиров хлормуравьиной кислоты в промышленном масштабе требуется охлаждать фосген и реакционную смесь. Ввиду коррозионного действия хлористого водорода и сложного эфира необходимы специальные дорогостоящие материалы. Полученный продукт всегда содержит значительные количества загрязнений хлористым водородом или карбонатом, из которых сложный эфир хлорпоненты реакции постонтакте с хлористым вопродуктом реакции, что выхода продукта и к го эфира хлормуравьиЦелью изобретения авпаетса увеличение,производительности и повышение чистотыпродуктов.Для достижения поставленной цепи преалагаемый реактор снабжен устройствомдля отделения продукта от реакпионной сме..си, размещенным в нижней части корпуса,а в зоне реакции установлен исгочниа излучения. В зоне наполнения размещена насада, например сгекляннаа вата. Устройстводла отделения снабжено пульсатором, аисточник излучения выполнен в виде источника видимого и ультрафиолегового света.На чертеже изображен предлагаемыйреактор, общий вид, проаольный разрез.Реактор содержит вертикальный корпус 1, разделенный на три зоны зону 2реакции, зону 3 наполнения и зону 4 аоиденсации. Спирт и фосген поступают взону 2 реакции через устройство 5 дляобразования аэрозоля, которое может бытьнапример, распыляющей головкой. Дляобогрева эоны 2 служат внутренний змеевик 6 и двухстенный кожух 7 рубашки,и то время как необходимая в отдельныхслучаях энергия активации подается в виде видимого или ультрафиолетового луча,)выходящего из источника 8 излучения.,Зона 3 наполнения снабжена наружнойобогревающей рубашкой 9 и содержит на-.садку 1 0 с большой удельной поверхностью,целесообразно применять для этого стеклянную вату.В корпусе 1 размещено устройстводля отбора продуктов реакции, состоящееиэ пульсатора 11, стыковой трубы 12,служащей для.отвода хлористого водорода,и охлаждаемого трубопровода 13 для оъвода сложного эфира хлормуравьиной киолоты,Для получения сложных эфиров хлор- муравьиной кислоты спирт и фосген вводят в устройство 5, где компоненты реав ции иэ-за упругости паров фосгена превра., щаются в аэрозоль. В зоне 2 моменталь но происходит реакция между фосгеном и спиртом в фазе аэрозоля, В результате выделяющегося тепла в реакционной камере устанавливается определенная температура, причем не создается температурных градиентов. В зоне 2 реакция протекает при изотермических условиях, если еепроводят с обогревом посредством змеевика 6 и кожуха 7 при повышенных температурах или если энергия, акти алии, необхо-. димая дпя осуществления цеакции, подается от источника излучения 8 путем об лучения ультрафиолетовым или видимым 1 светом. После моментально происходящей взоне 2 реакции продукты реакции в зоне 3 наполнения и в зоне 4 конденсации оъделают так, что.аэрозоль или непосредствен Ьо ликвидируется или сложный эфир хлор муравьиной кислоты конденсируется после перехода в паровую фазу. Выделяющееса при конденсации тепло повышает темпера туру хлорйстого водорода и таким обра, эом препятствует "гому, что это соединение растворяется в сложном эфире хпормура вьиной кислоты.С помощью холодильников 14 и 15,разымещейнйх в зоне конденсации; теипера,туру сложного эфира хпормуравьиной киолоты регулируют так, что она составляету устройства дла отбора продуктов реыции 30 .60 С, лучше всего 35-45 оС.Хлористь.й водород вместе с небольшим аолнчеством не участвовавшего в реакции,(избыточного) фосгена отводят через трубу 12, в то время как для отвода сложного эфира хлормуравьиной кислоты служиттрубопровод 13, в котором он затем охлаждается, дла того чтобы путем промываниюможно, было удалить находящееся там небольшое количество не подвергшегося, обмену спирта,С помощью этой аппаратуры способ осуиществляют за очень короткое время (1015 сек) и: вместе с тем производительносгь,при непрерывнойцодаче компонентов реакции й отвод сложного эфира хлормуравьиной кислоты высокие.Короткое время проведения реакции ивозможность проведения непрерывного процесса позволяют получать большие количества продукта в достаточно небольшомобьеме аппаратуры, так что аппаратурчприсравнительно небольших расходах йэготов"лают ипи из стекла или из другях матери-алов, корозионноустойчивых по отношениюк хлористому водороду и к сложным эфкрамхлормуравьиной кислоты.Короткое время проведении реакции имеет еще и то преимущество, что в аппвра".туре смотря по обстойтельствам содержится небольшое количество реакционной смеси, которая лишь.на небольшую долю (несколько процентов) состоит из фосгена,так как это соединение вплоть до избыточного количества тут же реагирует со спиртом в зоне реакции.В случае аварии незначительное количество фосгена уходит в воздух производственного помещения,519113 бФормула изобретения 1. Реактор для получения сложных ефим ров хлормуравьиной кислоты, содержащий вертикальный корпус, разделенный горизонт тальными перегородками на эоны реакции, иалолнения и копаенсапии, я устройство для получения аэрозоля, рюмещенное вверъ. ней частя корпуса, о т л и ч а в щ и йс и тем, что, с пельв увеличения пронзводительности и повйшения чиСтоты йродуктов, он.снабжен устройством для отдель-нии продукта от реакционной смеси, раэме 6щенным вяижней частя корпуса, а в эоне реакцяя установлен источник излучения.2. Реактор по и, 1, о т л я ч а вщ н й с я тем, что в зоне наполненияразмещена насадка, например стекляннаявата.3, Реактор по и. 1, о т л н ч а вщ и й с я тем, что устройство для ото.пеняя ,снабжено пульсатором.4. Реакторпоп, 1;отляча ющ и й с я тем, чго источник излучениявыполнен в внае источника видимого иультрафиолетового света.