Способ получения ароматизирующего препарата

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ союз Советских Социалистических РеспубликА Т Е Н ависимыи от патентаА 23 Ь04 Ло 1456152/28-13) Заявлено 25.Ч 1.1 Приоритет 01 ЧП,1969,Р. ПИРОпубликовано 27.1 Х,1973. Бюллетень3Дата опубликования описания 18.1.1974 осударственный комитеСовета Министров СССРпа делам изобретенийи аткрытий ДК 664.5:664.8(088.8) Авторы зобретеци Иностранцы имиш Б, М, Милер и Збигнев П. Козловск Польская Народная Респуолика)аявитель Ин Ржемислу Мь Польская Наро итутшего Варшава ая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЗИРУЮЩЕГО ПРЕПАРАТА Изобретение относится к области пигцевой промышленности, а именно к способам получения ароматизирующего препарата.Известен способ получения ароматизирующего препарата из конденсата дыма путем введения в него основания для подщелачивация, экстрагирования компонентов из щелочного раствора конденсата органическим растворителем, нс смешивающимся с водой, со сбором водной и органической фазы, экстрагирования компонентов из полученной водной фракции органическим растворителем.С целью получения препарата в виде отдельных фракций различного химического состава, позволяющих их использовать в отдельности или смеси, избранной в зависимости от целевого назначения, и расширения таким образом области использования препарата по предлагаемому способу щелочной раствор конденсата подкисляют преимущественно до рН 10,5, полученную при экстрагировании этого раствора органическую фазу обрабатывают водным раствором сильной щелочи преимущественно до рН 12,8, затем ее подвергают экстракции органическим растворителем, не смешивающимся с водой, разделяют на щелочную и органическую фазы, щелочную фазу подкисляют преимущественно до р 1-1 10,5 и также подвергают экстракции органическим растворителем, не смешивающимся с водой, цз полученного экстракта уда чяют растворцтсль, получая преимущественно фенольную фракцию, а экстрагирование компонентов цз водной фракции осуществляют в две стадии с промежуточным сбором водной фракции, содержащей преимущественно карбоновые кислоты, ц удалением органической фазы. Причем на первой стадии водную фракцию подкцсляют минеральной кислотой преимущественно до рН 5, а на второй преимущественно до рН 3.Органическую фазу, полученную от обработки щелочным раствором с р 1-1 12,8, подвергают дцстилляццц прц пониженном давлении с отбором фракции, кипящей црц 220 С под давлением 10 ля рт. ст.Для создания щелочной среды используют гидроокись щелочного металла, например натрия илц калия, для подкцсленця - минеральные кислоты, например серную, ортофосфорную, соляную, а для экстрагцрованця компонентов - полярный растворцтель, например дцэтцловый эфир цлц октан этила.Полученные фракции в смеси цлц цзбцрательно смешивают с носителем, например этиленгликолем, глццерином, растительными или животным жиром, поваренной солью, крахмалом, приправами илц водой.Для удаления возможных следов органического растворителя фракции в отдельностиили с носителем смешивают с этиловым спиртом, взятым в количестве 5 - 25 О/о от массы носителя, и смесь нагревают при 50 - 100 С под давлением 10 , рт, ст. для испарения введенного спирта.Пример 1. 100 кг опилок хвойного дерева, высушенного на воздухе, тлеет при доступе воздуха при 690 - 980 С и полученный дым оседает в электростатическом фильтре.Полученный конденсат дыма подвергается седиментации, в результате чего получают 10 кг смолистых компонентов дыма, Этот продукт эмульгируется из 50 кг 2%-ного водного раствора гидроокиси калия, значение р 1-1 эмульсии корректируется при помощи концентрированной серной кислоты до 10,5 и экстрагируется этиловым октаном в объеме, равном количеству раствора. После разрушения эмульсии водная фаза подкисляется серной кислотой ло рН 5, повторно эмульгпрустся с равной объемной дозой октапа этила и после разрушения эмульсии разделяются фазы.Органическая фаза, содержацая врсднысбалластные компоненты, удаляется, а волцая фаза подкисляется серной кислотой до рН 3 и экстрагируется октаном этила. После отделения фаз удаляется водная фаза, а из органической фазы испаряется растворитель, после чего остается фракция3 препарата, содержащая карбоновые кислоты.Компоненты дыма, экстр агированныс растворителем при первичном экстрагированип раствора с рН 10,5 эмульгируются из 25 кг 2%-ного водного раствора гидроокиси калия с целью получения реакции рН 12,8, а послс разрушения эмульсии, разделения фаз и испарсния растворителя из органической фазы остаток подвергается дистилляции под давлением 10 лм рт, ст. при отделении фракций до температуры кипения 220 С. Это фракция2 препарата, содержащая соединения, нс образующие соли в среде с реакцией рН 12,8.Щелочной водный раствор, из которогоудалены соединения, составляющие фракцию2, подкисляется серной кислотой до значения рН около 10,5, освобожденные фсцолы экстрагируются октаном этила. Из раствора в октане этила испаряется растворитель и получается фракция1 препарата.Фракция1 составляет 1 кг, фракция2 - 04 кг и фракция3 - 02 кг.При смешивании таких фракций в определенном соотношении получается готовый препарат, который затем псремсшивастся с носителем.Пример 2, Дым, получаемый как в примере 1, прсдварительно охлаждастся до комнатной температуры и затем осаждается в тандеме, состоящем из центробежного сепаратора и каскадного циклона. Полученный конденсат нагревается до 80 С и при помощи центробежного сепаратора отделяются смолистые компоненты. Получают 8 кг смолистого продукта, который преобразуется дальше 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 методом, описанным в примере 1, и поучается 0,75 кг фракции1, 0,3 кг фракции2 и 0,15 кг фракции3.П р и м е р 3. Дым, получаемый как в примере 1, охлаждается до комнатной температуры и конденсируется во многосскционной осадочной камере со стенками, охлажденными до температуры +1 С. Собранный конденсат нагревается до 90 С и оставляется в отстойнике для расслоения. Затем отделенный смолистый продукт и"рерабатывастся методом, описанным в примере 1, по для алкализации применяется волньй раствор гил роокиси натрия одинаковой концентрации, качестве минеральной кислоты - ортофосфорная кислота, а в качестве растворителя - лпэтиловый эфир. Количсство отдельных фракций пршарата очень близко и количеству фракций, полученных в примере 2,Пример 4. Дым, полученный как в примерес 1, но при примспспци торфа вместо лсрева, сжимается ло давления 35 ата и охлаждается ло 1 С, а затс расшряс 1 с 5 до атмосферного давления. Полученный конденсат расслаивается при помощи центробежного сепаратора и смолистый продукт перерабатывается как в примере 1, только в качестве минеральной кислоты примспястся соляная кислота. Количество отдельных фракций препарата близко количеству, указанному в примере 1,П р и м с р 5. Фракции препарата, полученные как в примере 1, смешивают в следующих количествах: фракция1 - 1 кг, фракция2 - 0 25 кг, фракция3 - 0 05 кг, после чего добавляют 1 кг этилового спирта (ректификат 96% ), старательно перемешивают при нагрсвс паром до 50 С и заливают 8,7 кг свного смальца, нагретого предварительно до 60 С. Смесь переносят в вакуумный выпарной аппарат, работающий прп температуре нагревательного пара 105 С и давлении 10 мм рт. ст, Дистилляция спирта производится ло момента, когда температура смеси достигнет 90 С. Полученный продукт в горячем состоянии разливают в резсрвуары и высылают потребителю, который растворяет его до рабочей консистенции путем нагрева ло 45 С и смешивания с чстырехкратньм весовым количеством смальца, нагретого также до 45 С. Препарат, полученный таким образом, применяется прскдс всего для мясных консервов и колбас, особенно пареных.П р и м е р б. Фракции препарата, полученные методом, описанным в примсрс 3, смешивают в следующих количествах: фракция1 - 1 кг, фракция2 - 0,3 кг, фракция3 - 0,15 кг, после чего добавляют 1 кг этилового спирта (ректификат 96%), нагревают до 50 С при старательном перемешивании и добавлении 8,55 кг поваренной соли (выварочной соли), массу растирают в мялке, а полученный продукт всыпают в вакуумную мсшалку, в которой находится 40 кг поваренной соли (выварочцой соли) и старательномешают в течение 60 мин при давлении 10 мм рт. ст. Полученный продукт является 2%-ным раствором препарата, нанесенным на поваренную соль, ц применяется прежде всего для колбас, особенно ферментцрованцых, рыб н т, д.П р ц м е р 7, Фракции препарата, полученные как в примере 2, смешивают в слсдующцх количествах; фракция1 - 1 кг, фракция2 - 0,4 кг, после чего добавляют 1 кг этилового спирта ц смесь старательно перемешивают прц нагревании ее до 50 С. Затем добавляют 8,6 кг масла, предварительно обсзвокенного ц нагретого до 60 С, Смесь переносят в вакуумный аппарат, описанный в примере 5 ц работаюсццй прц тех жс параметрах. Полученный продукт прежде всего применяется в молочной ц сыроварснцсцй промышленности, где он растворяется в четырехкратном по весу количестве масла при старательном персмешцванцц.П р ц м е р 8. Фракции препарата, полученные мстодом, описанным в црцмсрс4, перемешивают в следующих количествах: фракция1 - 1 кг, фракция2 - 0,15 кг, добавляют 0,05 кг эмульгатора (лецитины) и мешают в эмульгаторс с 8,7 кг наливаемого рассола. Полученная эмульсия находит применение прежде всего прц производстве больших элсмсцтов мяса н рыб, которым придаются свойства копченого продукта, например ветчина, лосось.Пример 9. Препарат, полученный как в примере 1, вводят в количестве 2 кг 2%-ного раствора в колбасную мешалку, содержащую 1 т колбасного фарша в фазе мсшанця фарша. Остальцые фазы производства колбас остаются без изменения с тем исключением, что вместо копчения продукт, набитый в пленку, подвергается только нагреванию без дыма.П р ц м е р 10, Препарат, полученный как в црцмсрс , цо вместо масла применяется рыбный жцр, вводят в заливную смесь, изготовленную на базе растительных масел или рыбьего жира в следующем весовом соотношении 1: 20 (2%-ный раствор препарата в рыбьсм жцрс к масляной заливке), после чего смесь старательно перемешивают и приготовленную заливку вводят дозатором в консервные банки с уложенной в них рыбой. (олцчество заливки составляет 30% полного содержимого консервов. Остальные тсхнологнческцс операции остаются без измсиснцй за исключением того, что рыбы не подвергаются копчению, а лишь парению,П р ц м с р 11. Препарат, полученный как в примере 1, вводят в мясо, предназначенное для консервирования, цлц в ветчину, упакованную в банки, в количестве 0,5 кг 2%-ного раствора препарата ца 1 т мяса.В случае молотого мяса (напрцмср 1.цпсас оп спеас, сюррсс рогс молотая ветчина) препарат добавляют в процессе размельчеция в мясорубке цлц в процессе мешанця, в то вре 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6мя как в случае больших кусков мяса препарат поддют впрыскиванием с рассолом илц в виде смеси с поваренной солью в процессе мсшанця цли механической обработки мяса. Остальные технологические опсрации остаются без измсцсцця. Добавление препарата производится с и;лью сцнергичсского воздействия, усиливающего натуральный аромат продукта ц заглушающего привкус, возникающий при пастеризации пли стерилизации,П р н м е р 12. Прспарат, полученный как в примере 7, цо только содержит фракцию1 препарата, добавляют в масло для прсдупреждсния процессов аутооксцдации (прогоркацця) в количестве 0,75 кг 2% -ного раствора прспдрдта ца 1 г масла. Прсцарат добавляют в фазе мешанця перед формовкой. Остальные операции с роизводства масла остаются без измсцшшя.П р ц м с р 13. Г 1 рсцарат, полученный кдк в примсрс 1 с тем отличием, что содержит только фракцию1 препарата, добавляют в смалец для црслупрсжлсция процесса црогоркацця в количестве 1,25 кг 2%-ного раствора прспаратд цд 1 т смальца в момент мешашгя перед формовкой.П р и и с р 14. 1 рсцарят, пол чсццый как в примере 6, добавляют в колбасный фарш с целью контроля процесса фермецтации (салями, сервелат) в колцчсствс 4 кг 2%-ного раствора препарата на 1 т фарша салями или сервелата. Остальные процессы остаются без изменений за цск,цоченцсм процссса копчения, который замсцястся сушкой.П р ц м с р 15. Препарат, полученный как в примере 8 с тем отличием, что содержит только фракции1 ц3 в весовом соотношении 1: 0,10, добавляют к культурам микроорганизмов (бактерии молочной кислоты) для торможения вредных штдммов. Добавка 2%-ной эмульсии препарата составляет 0,5 кг на 1 т культуры,П р и м с р 16. 11 репардт, полученный как в примере 5, добавляют к кормам, применяемым в хкивотноводстве (убойный скот), с целью получения большего весового прироста в количестве 2,5 кг 2%-цого раствора препарата в смальце цд 1 т корма. Такой корм обеспечиваст возможность получения весового прироста в единицу времени на (около) 2,5% большего по сравнению с приростом при применении кормов без добавления этого препарата.П р и м с р 17. Препарат, полученный как в примере 1 и лобдвлснцый к кормам в количестве, указанном в примере 16, подаваемый пушным животным, уже по истечении трехмесячного промежутка времени улучшает у нцх качество меха.П р ц м с р 18. Г 1 рспардт, полученный как в примере 5 ц применяемый как в примерах 16 ц 17, умсшшдст в два раза падеж животных от цовообразсцваний (отношение количества новообразований в контрольной группе к числу новообразований в группе животных, 7кормленных препаратом, составляет 17: 7 при практичсски одинаковой исходной популяции - 125 хкивотных) . Прсдмст изобретения1. Способ получения аром атнзирующсго прспярятя пз кондснсяте 1 дымя путсм ВВсдс ния в нсго основания для подщслачивания, экстрагированпя кодпонснтов из щслочного раствора конденсата органичсским растворитслсм, нс смсши 1 зающимся с водой, со сбором водной и оргапичсской фазы, экстрагировапия компонснтов из полученной водной фракции органическим растворитслсм, отлг аюися тсм, что, с целью получения препарата в видс отдсльных фракций различного химичсс кого состава, позволяющих их использовать в отдсльности или смсси, избранной в зависимости от цслсвого назначсния, и расшпрсния таким образом области использования прспарата, щслочной раствор конденсата подкисляют прсичущсствснно до р 1-1 10,5, получснную при экстрагнровании этого раствора оргяппчсскую фазу обрабатывают водным раствором сильной щелочи прсимущсствснно до рН 12,8, затем сс подвергают экстракцип органичсским растворителем, нс смешивающимся с водой, раздсляют на щслочную и органическую фазы, щслочную фазу подкисля 1 от прсимущсственно до р 1-1 10,5 и таюкс подвсргяют экстракции органическим растворитслсм, нс смсшивающимся с водой, из получснного экстракта удаляют растворитсль, получая прсимущсствспно фснольную фракцию, а экстряГ 1 ровяп 1 с компОнснтОВ из ВО,399094 ной фракции осущсствляют в двс стадии с промежуточным сбором водной фракции, содержащей преимущественно карбоновыс кислоты, и удалением органической фазы, причсм на первой стадии водную фракцию подкисляют мипсральной кислотой прсимущсствснно до рН 5, а на второй п 1 зспзущсствснно до р 1-1 3.2, Способ по п. 1, отгииаоигся тсм, что 10 органическую фазу, получсьнуо от обработки 1 цслочныч раствором с рН 12 А подвср.гают дистилляции при поникснном давлении с отбором фракции, кппящсй при 220 С под давлснисм 10 ли рт. ст.15 3. Способ по пп, 1 и 2, от,гицаюцайся тсч,что, с целью создания щслочной срсды используют гидроокись щслочного мсталла, напримср натрия или калия, для подкислсния - минсральныс кислоты, напричср ссрнук 1, 20 ортофосфорную, соляную, а для экстрагпрования компонснтов - полярный растворитсль, няпрпмср диэтиловый эфир илп октав этила.4. Способ по пп, 1, 2 и 3, от,гичаюпийсятсм, что получсшыс фракции в смсси илп 25 избиратсльно смешивают с носитслсм, напримср этилснгликолсм, глицср ином, растительным или животным жиром, поварснпой солью, крахмалом, приправами или водой.5, Способ по пп. 3 или 4, отличаюцийся 30 тсм, что для удалсния возможных следоворганичсского растворителя фракции в отдсльности или с носителем смешивают с этиловым спиртом, взятым в количестве 5 - 25% от массы носителя, и смесь нагревают при 35 50 - 100 С под давлением 10 в рт, ст, дляиспарения ввсдснного спирта.Составитель Г, Субботина Техрсд Л, Богданова Редактор В, Блохина Корректор О. Тюрина Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 3688/3 Изд. Уо 2008 Тирагк 467 Подписное ЦПИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская иаб., д. 45