Способ получения полиамидной пластифицированной композиции

(я)5 С 08 6 69/14, С 08 Е.77/О ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ИЕ ИЗО ТЕНИ ОПИСА К ПАТЕНТУ титут учо- цаст- нное релик ская колютитут опыт 7/О Изобретение относйтся к области пол- Целью изобретения я учения полиамидных ударопрочных компо- ние ударной прочности из зиций на основе полиамида 12 и атации при низких темпер пласюификатора, применяемых для изготов- Поставленная цель д ленив изделий конструкционного назначе- . ванием реакционной сме ния преимущественно для изготовления лактам, медный комплекс трубок и шлангов, используемых в топлив- ты с этилендиамином, ста ных и пневмотормозных системах автомо- стый калий или хлор билей и тракторов, гидравлических регулятор молекулярной м системах машин, станков, аппаратов и т.п. чем в качестве лактама ис вляется повыше делий при эксплуатурах.остигается нагреси, включающей о-фталевой кислобилиэатор - иодиистый магний, ассы и воду, припользуют додека(21) 4880727/05(71) Научно исследовательский ицспластических масс им. Г,С,Петрова Напроизводственного обьединения "Пмассы" и Уральское производствеобьединение "Пластик"(73) Научно-исследовательский инспластических масс им. Г.С.Петрова сным московским заводом пластмассфб)патент СССР %948293, кл. С 0866опублик. 1982.Заявка ЕПВ Ь 0264269, кл. С 081.7опублик, 1980,Авторское свидетельство СССРМ 1443383, кл. С 08 1 77/00, опублик,Авторское свидетельство СССРВ 763353, кл, С 08 1. 77/02, опублик, 1979. Авторское свидетельство СССРИ 1625175, кл. С 08 6 69/16, опублик. 1989(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДНОЙ ПЛАСТИФИЦИРОВАННОЙ КОМПОЗИЦИИ(57) Использование: изготовление иэделий конструкционного назначения. Сущность изобретения: после нагревания реакционной смеси следующего состава, мас,ч.: додекалактам 100; о-фталатоэтилендиаминмедь 0,01-0,03; стабилизатор 0,032-0,04; адипиновая кислота 0,05 - 0,4; вода 2,0 - 4,0; о-фосфорная кислота 0,1 - 0,35, при 265 - 290 С под давлением 14 атм в течение 3 ч и последующего снижения давления до атмосферного дополнительно вводят й-бутилбенэолсульфонамид в количестве 8 - 16 мас.ч, на 100 мас,ч. додекалактама, 1 з,п 2 табл.лактам, в качестве медного комплекса офталевой кислоты - . о-фталатоэтилендиаминмедь, в качестве регуляторамолекулярной массы - адипиновую кислотуи дополнительно вводят о-фосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.ч,:Додекалактам 100о-Фталатоэтилендиамин медь 0,01-0,03Стабилизатор 0,032-0,07Адипиновая кислота 0,05 - 0,4Вода 2,0 - 4,0о-Фосфорная кислота 0,1 - 0,35и после нагревания реакционной смесипри 265 - 290 С под давлением 14 атм в течение 3 ч и последующего снижения давления до атмосферного вводятй-бутилбензолсульфонамид в количестве 816 мас.ч. на 100 мас,ч, додекалактама,Кроме того, в реакционную смесь дополнительно вводят целевые добавки в количестве 0,2 - 1,2 мас.ч на 100 мас,додекалактама.Способ осуществляют следующим образом: полимеризацию проводят в обогреваемом реакторе при перемешивании при265 - 290"С и давлении до 14 атм, в присутствии воды, катализатора, регулятора молекулярной массы,о-фталатоэтилендиаминмеди и добавок. После снижения давления до атмосферногопри достижении полимером молекулярноймассы более 5000 вводят при перемешивании й-бутилбензолсульфонамид при температуре 265-275 С. Синтез проводят в токеинертного газа. Готовый полимер выгружают через фильеру, охлаждают водой и гранулируют,Из полученного таким образом полимера изготавливались стандартные образцыдля испытаний по следующим показателям:- ударная вязкость по Шарпи на образцах с надрезом по ГОСТ 4647-80;- прочность при разрыве по ГОСТ 11262-80.-относительное удлинение при разрыве по ГОСТ 11262-80.Трубки изготавливались методом эксплуатации при следующем режиме переработки:- температура материального цилинд 1 эона - 180 ОС1 зона - 195 СП 1 зона - 200 С- температура сопла - 180 С,На выходе из сопла зкструдера трубкаохлаждалась проточной водой с температурой 18-22 С,Испытание трубок на удар проводили на5 образцах в соответствии с ТУ 6-49- 0203534-7-88 при температурах -40 С, 50 С, -60 С путем воздействия на образец 5 свободнопадающего груза. Образец трубкисчитался выдержившим испытанйе, если после удара на нем не было обнаружено трещин. В табл.1 приведены результаты испытаний трубок в зависимости от рецеп турц композиций.Получаемые по данному изобретениюматериалы могут содержать различные целевые добавки, например: антиоксиданты, термостабилизаторы, огнестойкие добавки, 15 антипирены, красители, вещества, обеспечивающие извлечение изделий из формы, а также наполнители, такие как стекловолокно, тальк, графит и другие, вводимые во время синтеза или после окончания его.20 П р и м е р 1. В реактор обьемом 8 л,снабженный электрообогревом, рубашкой с теплоносителем и перемешивающим устройством загружают 3000 г (100 мас.ч.) додекалактама, 90 г (3 мас,ч.) воды, 6 г (0,2 мас.ч.) орто-фосфорной кислоты ГОСТ 10678-76 в качестве катализатора, 12 г (0,4 мас.ч.) адипиновой кислоты ГОСТ 10558-80 как регулятора молекулярной массы, 0,45 г (0,01 мас,ч.) о-фталатоэтилендиаминмеди 30 ГОСТ 6-22-282-89 и в качестве целевой добавки калий иодистый ГОСТ 4232-74 в количестве 1,2 г (0,04 мас,ч.).Температуру в реакторе доводят до280 - 285 С и выдерживают под давлением 35 14 атм в течение 3 ч, Затем снижают давление до атмосферного в ечение 1,5 ч За счет отвода тепла в результате испарения воды температура расплава снижается до 265 - 270 С. При этой температуре при ностоян ном перемешивании вводят 240 г (8 мас,ч,)й-бутилбензолсульфонамида и синтез продолжают в течение 3 ч в токе инертного газа.Затем расплав полимера выгружают через фильеру в виде жилки, охлаждают в водяной 45 ванне и гранулируют.Свойства полученного материала и изделий из него представлены в табл.1.П р и м е р ы 1 - 9 осуществляются аналогично примеру 1.50 П р и м е р ы 1 - 5 в табл,1 выполнены всоответствии с изобретением.П р и м е р ы 6 - 9 - даны для сравнения Свойства материалов и изделий из них,изготовленных в соответствии с указанны ми примерами, приведены в табл,1.Во всех указанных примерах использовалось 3 мас,ч. воды, 0,2 мас.ч. орто-фосфорной кислоты и 0,4 мас.ч. адипиновой кислоты.-Фтала оэтиле иаиин- недь нийрив 11-бутилбензолсульФон"амид дилиновая ехуг- Стеарат ерод кальция лои азрыве,нПа испоа 1, Поинеры по 0,04 0,1 0,04 0,0 0,04 0,4 0,032 0,4 0,0 0,4зоеретенно 100 0,015 б.р,б.р.б.р.б.р.б,р. 2,0 0,1 51 49 350 360 380 360 0,015 О, 015 4,0 0,35 4 еО б. В 4,0 0,3 0,0 00 О 0,3 360 ТТ, Принеоы дл авнения Е 1,23 100100 О,И8 100И100И 0,05 0,07 3,0 350 б.р220 6 я м и) 370 б. 3 у О,1 31 раз 0,01 Фь уксуснокислой нели 1 ГОСТ 5852-79) при интезе использовал Магний хлор Тех.углероД тьве - ГОСТ 7759-7 гОСт 7885-79 врат кальция - ГОСТ 9419 Выход эа пределы заявленных соотношений меньших 0,1:8 - 16 приводит к получению материала с меньшей ударопрочностью, не удовлетворяющих требованиям, предъявляемых к данному типу изделий, о-фталатодиэтиленмедь в количестве 0,04 мас.ч. не растворяется в расплаве додекалактама и поэтому нецелесообразно изготавливать изделия с таким количеством о-фталатоэтилендиаминмеди,В табл,2 приведены результаты испытаний трубок для пневмотормозных систем автомобилей, изготовленных иэ полимерной композиции, полученной по изобретению. Испытания проводились по ТУ 6-49-02003 534-7-88 по пункту 8,8. В качестве объекта испытания использовались трубки диаметром 12 х 1.5 и длиной 600+10 мм. Согласно ТУ испытания на удар проводили при температурах мину 40 С, минус 50 С, минус 60 ОС. Образцы с прибором для испытания помещали в мороэильную камеру с температурой испытания на выдержкув течение 4 ч, Трубки испытывали на удар свободнопадающим грузом со сферическим основанием радиусом 16 мм, массой 450 г с высоты 300 мм, Предварительно образцы испытывались на удар при комнатной температуре. Получены следующие результаты,которые дополняют табл.1.Формула изобретения 1, Способ получения полиамидной пластифицированной композиции нагреванием реакционной смеси, включающей лактам, медный комплекс о-фталевой кислоты, этилендиамин, стабилизатор - иодистый калий и хлористый магний, регулятор молеку лярноймассыи воду,отл ича ю щий-сятем, что, с целью повышения ударной прочности изделий при эксплуатации при низких температурах, в качестве лактама используют додекалактам, в качестве медного комп лекса о-фталевой кислоты используюто-фталатоэтилендиаминмедь, в качестве регулятора молекулярной массы - адипиновую кислоту и дополнительно вводят о-фосфорную кислоту при следующем соот .ношении компонентов реакционной смеси,мас,ч;Додекалактам 100 о-Фталатоэтилендиаминмедь 0,01 - 0,0320 Стабилизатор 0,032 - 0,07Адипиновая кислота 0,05 - 0,4 Вода 2,0 - 4,0 о-Фосфорная кислота 0,1 - 0,35 после нагревания реакционной смеси 25 при 265 - 290 С под давлением 14 атм в течение 3 ч и последующего снижения давления до атмосферного вводят 1 ч-бутилбензолсульфонамид в количестве 8- 16 мас.ч. на 100 мас.ч. додекалактама.30 2, Способ поп 1, отл и ч а ю щи й с ятем, что в реакционную смесь дополнительно вводят целевые добавки в количестве 0,2 - 1,2 мас.ч, на 100 мас,ч. додекалактама,1819269 Таблица 2 П р и м е ч а н и е, Пример 9- плас 1 нфиат до выделяется на поверхно и изделий. Составитель М, ПлатошкинаТехред М,Моргентал Корректор И.Шулла Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 1949 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж. Раущская наб., 4/5