Способ получения анетола из фенхеля

)5 В 9 ОПИСАНК АВТОРСКОМ ТЕНИЯ ИЗ СВИДЕТЕЛ 28ственное обькультурам и мТ.И.Дегерме единениеэслдм жиева и ьный техноланетолэ из фНДВ, 1987.ЧЕНИЯ АНЕ гический нхельно- ОЛА ИЗ осится к эфирно-мэсу и касается способов растений фенхеля. получения энетола из утем фракционной пеим вымораживанием и под повышенным или Изобретение отн личному производств получения анетола изИзвестен способ фенхельного масла и регонки с последующ отделением энетолэ пониженным дэвлени ракцийацию.вляется продукГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУФЕНХЕЛЯ Недостатком этого способа является низкийвыход конечного продукта, э также недостаточная степень разделения изомеров энетола, что сказывается нэ качестве конечного продукта,Известен тэкже способ переработки фенхельного масла. полученного из целых растений, который заключается в охлаждении до температуры кристаллизации фенхельного масла или фракций его перегонки до температуры 0-19 С (в зависимости от содержания анетола и примесей), фильтрации выпавшего эиетолэ и вакуум-дистилляции анетольных фильтрэтов для удаления)57) Использование: в эфирно-масличной промышленности приполучении анетолаиз фенхеля. Сущность изобретения: смесь фенхельного масла с водным конденсэтом после паровой отгонки экстрэгируют углеводородным растворителем при соотношении растворитель - смесь 1;10, Углеводородный экстракт концентрируют до содержания в нем эфирного масла 49- 520, охлаждают до (-19)+21) С, отделяют выпавшие кристаллы айетола фильтрацией и промывают их тем же углеводородным растворителем при соотношении кристаллы анетола - растворитель 1:2. 4 табл. примесеи и получения анетольны вновь отправляемых на кристаллНедостатком этого способэ низкий выход и качество конечно та,Кроме того, эфирное масло, получаемое из целых растений фенхеля, содержит зна-И чительное количество терпенов, которые не полностью отделяются при ректификэции ф или фракционной кристаллизации совмест- О но с токсичными формами анетолэ и не по- ( зволяют в дальнейшем получать продукт соответствующего синтеза - обепин,Целвю изобретения является повышение выхода энетола и улучшение его качества,Поставленная цель достигается тем, что целые растения фенхеля обрабатывают паром, а полученный водно-паровой конденсат подвергэют обработке углеводородным растворителем в соотношении растворителя к конденсату 1 10 с последующим концентрированием углеводородногоэкстракта до содержания в нем 49-52, эфирного масла, затем его охлаждают дотемпературы минус 19-2.1 С. аполученныепосле фильтрации кристаллы анетола промывают охлажденным до температуры кристаллизации углеводороднымрастворителем, в количестве равном двух- кратному весу отфильтрованных кристаллов.Данный способ отличается от известного тем, что при паровой перегонке фенхеля на эфирное масло конечным продуктом этого процесса является не эфирное масло, а воднопаровой конденсат дистиллят). образующийся при конденсации паровой фазы, который подвергается обработкеуглеводородным растворителем в соотношении растворителя к конденсату 1:10, полученный углеводородный экстрактконцентрируют до содержания в нем 49- 52 эфирного масла, а полученные после фильтрации кристаллы промывают охлажденным до температуры кристаллизации углеводородным растворителем в количестверавном двухкратному весу отфильтрованных кристаллов,Способ осуществляют следующим образом.Водно-паровой конденсат, содержащий в себе частично растворенное и декантированное эфирное масло подвергаетсяобработке углеводородным растворителемс температурой кипения до 75 С, например, гексаном, петролейным эфиром, экстракционным бензином марки "А", при соотношении 1:10 (растворитель к,дистилляту). Полученный углеводородный экстракт подвергается концентрированию до содержания в нем эфирного масла 47-52, Концентрат охлаждается до температуры минус 19-21 С, при этом происходит кри.сталлизация нетоксичного изомера анетола, а токсичная форма, терпены и другие балластные примеси остаЮтся в растворе. Кристаллы анетола отделяются путем фильтрации и с целью удаления остатков сорбированных примесей промываЮтохлажденным до минус 15-20 С углеводородным растворителем обьемом равным двухкратному весу кристаллического остатка,П р и м е р, 500 кг растений фенхеля разделили на две равные части. Одну частьобработали водяным паром по существующей технологии и получили эфирное маслов количестве 1,45 кг, которое подверглЬ обработке под вакуумом с цепью отгонки головных фракций, а анетольную часть вколичестве 0,74 кг охладили до температуры ниже 0 С,выпавшие в осадок кристаллы анетола отфильтровали, просушили и получили 0,44 кг анетола. Из маточного раствора после соответствующей обработкиполучили дополнительно 0,04 кг анетола,5 Общий выход анетола к эфирному маслу составил 3370, а к исходному содержанию64 7 оВторую партию сырья фенхеля - 25 0 кг- обработали водяным паром и получили 6510 кг дистиллята, который проэкстрагировали6,5 кг гексана. При этом получили 20;-нуюмисцеллу 7,9 кг, сконцентрировали ее в 2раза - 3,95 кг, охладили до температурыминус 20 С, раствор профильтровали,. От 15 фильтрованные кристаллы промыли охлажденным растворителем в количестве 1,0 кг ивысушили при 10 - 11"С, В результате получен анетол в количестве 0,68 кг, не содержащий цис-изомера и соответствующий20 требованию стандарта. При этом выход анетола к эфирному маслу составил 470, а ксодержанию 92.7 0 .В табл.1 приведены результаты сравнения известного и предлагаемого способов25 получения анетола,В табл.2 при.ведены показатели качества анетола, полученного известным и предлагаемым способом.В табл.З представлены результаты вли 30 яния основных параметров на выход и качество анетола,В табл,4 приведены результаты влиянияусловий промывки кристаллов анетола наего качество.35 Как следует из табл,1 и 2, предлагаемыйспособ получения анетола по сравнению сизвестным позволяет увеличить выход анетола на 10-110 с повышением его качестваи сокращением затрат времени.40 Как следует из табл.З, оптимальнымипараметрами являются: концентрация углеводородного раствора. 49-52 0 Д; температура кристаллизации 19-21 С: соотношениефаз в процессе экстракции (растворителя к45 дистилляту) 1:10.При параметрах, отличных от оптимальных, наблюдается понижение выхода и снижение качества анетола за счет повышениявредных примесей.50 Из табл.4 следует, что промывка кристаллов анетола должна производиться притемпературе минус 15-20 С и соотношениикоисталлы; растворитель, равном 1:2.Преимуществами предлагаемого спосо 55 ба является повышение выхода и качестваконечного продукта за счет селективного иболее полного извлечения компонентовэфирного масла из дистиллятов жидкофазной экстракцией углеводородным растворигелем в сравнении с традиционным1751180 5 6,способом когобации. а также более полной шения качества анетола, смесь фенхельного кристаллизации анетола в среде гидрофоб- масла с воднымконденсатомэкстрагируют ногорастворителя при соответствующих углеводородным" растворителем присоот:- температурах и концентрационных пара- ношении растворитель-; смесь;10, полметрах, . .:" 5 ученный углеводородный экстракт -Ф о р м ул а и э о б ре те н и я ",.концентрируют:до"содержания"в"нем эфир-" Способ получения анетола из фенхеля, ного масла 49 - 52, охлаждению подвергавключающий паровую отгонку фенхельного ют концентрировэннйй углеводородный масла с получением смеси фенхельногомас-экстракт; причем охлаждение ведут до тем- ла с водным конденсатом, охлаждение фен-. 10 пературы -19) , (-21)С, а кристаллы анетохельного масла и о-деление кристаллов .,; ла промывают темже углеводородным анетола фильтрацией, о т л и ч а ю щ и й с я .:. растворителем при соотйошении кристаллы тем, что, с целью повышения выхода и улуч.-.: ;анетола: растворитель 1:2.ЖрТаблица 1 2 л аб а1751180 Таблица 4 Ред Н,Швыдкая ректор О.Ци Тираж Подписноетвенного комитета по изоОретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж. Раушская наб 45 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. ( агарина 101 Заказ 2663 ВНИИПИ Го оставиехред ль В,ГордеевМорге нтал