Способ получения обессмоленного буроугольного воска

(19) Ш): 3 СЮ С 10 С 73 10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕРАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОИЯОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(21) 281634/23-04 (22) 16,07.719(56) 1. ГзсЬег Г. аЬогайогцаьЬцсЬУцг де ОпйегьцсЬцпд дег йесЬпсерегЧасЬь-Нагь цпд 0 19 евепяе, 1958,5. 760.2. Авторское свидетельство СССРР 568672, кл. С 10 С 43/12, 1975(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЕССМОЛЕННОГО БУРОУГОЛЬНОГО ВОСКА путем кри- цллизации сырого буроугольного воска в бензине экстракционном, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения качества целевого продукта, кристаллизацию ведут путем смешения расплава сырого буроугольного воска с температурой 95-98 Со и бензина экстракционного с температурой 18-22 С при объемном соотношении воск-бензин экстракционный, равном 1:3,5-4,5.Изобретение относится к органичес- кой химии, а именно к способу получения обессмоленного буроугольного воска, который может найти применение в производстве полиграфических материалов, светлых тонов мастик, кремов, политур, кальки,. цветных карандашей, пластмасс.Известно, что сырой буроугольный воск иэ-эа наличия значительного количества смол (10-50) и темной г 0 окраски имеет ограниченное применение в народном хозяйстве. Для получения восков с более широкой областью применения сырой буроугольный воск подвергают химической переработке, которая включает возможно более полное обессмоливание, рафинирова" ние (окисление) и последующую модификацию, ЭфФективность обессмоливания воска зависит, в основном, от технологии процесса и природы применяемого органического растворителя.В практике обессмоливания бУро- угольного воска нашли применение такие методы, как метод селективного растворения смол в системе твердое " жидкость, кристаллизация воска из мисцеллы добавлением селектив- ного растворителя, метод жидкостной экстракции (1 .Наиболее близким к предлагаемому является способ получения обессмоленного воска кристализацией иэ бензиновой мисцеллы (5-7-ный растворсырого буроугольного воска), на Охлаждаемой поверхности (на 1-ЗОС ниже температуры кристаллизации) с последующим отделением продукта Фильтрацией или центрифугированием (2 .Известный способ имеет ряд недостатков: необходимость работы с раз-, бавленными растворами и фильтрация или центрифугирование при отде-, лении целевого продукта, которые затруднены иэ-за мелкокристалличнос ти осадка и его способности удерживать растворитель, что влечет за собой плохую промывку продукта и довольно высокий (4-5) процент остаточных смол, 50Цель изобретения - упрощение процесса обессмоливания сырого буро- угольного воска и улучшение качест ва получаемого продукта.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения обессмоленного буроугольного воска путем кристаллизации сырого буроугольного воска в бензине экстракционном, кристаллизацию ведут путем смешения расплава сырого буроугольного воска60 с температурой 95-98 С и бензина экстракционного с температурой 18- 22 С при объемном соотношении воскбензин экстракционный, равном 1:3,54,5,Предлагаемый способ позволяет по лучать осадок целевого продукта в виде крупных кристаллов, что облегчает промывку, исключить применение вакуума при фильтрации и осуществлять фильтрацию самотеком, повысить выход целевого продукта до 90-91 (по воску); сократить расход растворителя, а следовательно, и затраты энергии на его регенерацию. Все эти преимущества позволяют упростить технологию процесса. Обессмоливание проводят в реакторе с рубашкой, механической мешалкой (5 об/мин), термометром и дозаторами для подачи расплава воска и бензина. В рубашку реактора может подаваться техническая вода и пар с давлением 4 ати. Осадок обессмоленного воска после промывки отпаривают от бензина и подают на чешуирование, а маточный раствор, содержащий смолы и 9-10 воска, направ- ляют в куб, где отгоняют раствори- тель, который возвращают в цикл.Способ осуществляют следующим образом.В реактор емкостью 600 л заливают 300 л бензина экстракционного, на рубашку подают техническую воду с температурой 20 С и выдерживаютО15 мин. Затем из меринка подают 75 кг расплава сырого буроугольного воска (содержание смол 11,7) с температурой 98 С. Воск подают через распылительную форсунку при переме.- шивании. Скорость подачи воока регулируют так, чтобы температура реакционной смеси была в пределах 24-27 С. После прибавления всего количества воска (около 30 мин)смесь выдерживают 15 мин и через сетчатое дно реактора металлическая сетка 0,9 х 0,9 мм) маточный раствор сливают в куб, промывают 50 л свежего бензина осадок, прекращают подачу на рубашку воды и включают паровой обог- + рев После отгона растворителя расплав обессмоленного воска направляют на чешуирование для получения товарной формы готового продукта.М рочный раствор после фильтрации и промывки сливают в куб, где производят отгонку растворителя и возвращают его в цикл обессмоливания. Смолу с содержанием воска 9-10 направляют на эатаривание в железные бочки и используют как компонентзащитных и пластичных смазок.В табл. 1 приведены сравнительные показатели обессмоленного воска, получаемого по предлагаемому и известному способам.1038358 а Таблица 1 СпособПредлагаемый Показатели Известный Белый Светло-желтый Цвет. Температура каплепадения по Уббелоде,ОС 86 Сплавляемость с парафином Полная Полная Содержание смол, Ф.61,5 60,6 130 ческих материалов, кальки, светлыхтонов кремов, мастик, политур.Результаты определения влияниятемпературы и соотношения воск-растЗ 5. воритель на выход и качество получаемого обессмоленного воска, приведены.в табл. 2..Как видно иэ данных, представленных в табл. 1, осуществление предлагаемого способа позволяет полу,чить целевой продукт со значительно меньшим содержанйем смол (более чем в 2 раэа 1 и светлым цветом,.что положительно сказывается на его применении при производстве полиграфитемпература растворителя, СПоказатели Выход обессмоленного воска, Ъ 90,5 91 90 88 Белый Белый Белый Светло- Светло-Белый Белый Белый Белый желтый желтый Цвет 1,81 1,9 1,85 2,15 2 у 35 20 192 1,87 1,86 Содержание смол, Ъ(остаточная смольность) Температура каплепадения по Уббелоде,фС 86 86 86 бО торая обусловлена более мелкимикристаллами воска, что затрудняетпроьнвку.уменьшение соотношения воск-растворитель менее чем 113,5 также ве: у дет к перегреву растворителя, а Как видно из данных табл. 2, повышение температуры растворителя выше 22 С ведет к уменьшению выхода обессмоленного воска за счет растворения, а также к увеличению процента остаточной смольности, коТаблица 2ее еаювСОЬтношение воск-растворитель 86, 5 91 90,8 90,5 90,1 85 8586 86 86861038358Составитель В.ЖестковТехред И,Гайду Корректор С.Шекмар РедакТор Н.Кешеля Заказ 614326 Тираж 503 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретееий и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г.Ужгород, ул.Проектная, 4 следовательно, к повышению растворения воска, образованию мелкокристаллического осадка и, как следствие, уменьшению выхода н увеличению смольности целевого продукта.Соотношение воск-растворитель 1:4,5 является максимальным, так как увеличение его не ведет к улучшению качества целевого продукта.Оптимальными условиями процессаобессмоливания буроугольного воска предлагаемым способом являются соотношение воск-растворитель (бензин экстракционный) 1:3,5-4,5, а температура растворителя 18-22 С,Таким образом, предлагаемый 5 способ позволяет упростить технологию обессмоливания воскар исключив стадию фильтрации или центрифугирования, получить целевой продукт с выходом 90-91 (по воску) и повысить 10 степень обессмоливания более чемв 2 раза.