Способ контроля качества капелей в пробирном анализе

потери через ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Центральная комплексная тематическаяэкспедиция Производственного геологического объединения "Камчатгеология"(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА КАПЕЛЕЙ В ПРОБИРНОМ АНАЛИЗЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано впробирном анализе для контроля качествакапелей, На испытываемых капелях купели-.руют 22 навески пробирного свинца постоИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе для контроля качества капелей, установления предела обнаруже- . ния и нижней границы количественных определений серебра в пробирном анализе.Известен способ контроля качества капелей, включающий купелирование на трех испытуемых капелях по 100 мг серебра, 20 мг золота и 20 г пробирного свинца. расчет скорости купелирования свинца (должна. быть 1 г свинца в мин), расчет количества свинца, поглощенного капелью (должно составлять 95-98, остальное улетучйвается в виде паров глета), расчет потерь благородных металлов при купелировании (для золота они не должны превышать 0,13-0,3, а янной массы 20 г, содержащего 0,10 мг серебра. Образующиеся корольки отделяют от капелей, проводят ковку корольков и взвешивают. Установлено, что корольки массой около 0,1 мг капелью полностью не поглощаются, запас точности определения 2 = 1. потери серебра не превышают 5. Нижнюю границу количественных определений серебра, которые могут быть осуществлены при.использовании данных капелей и существующих приемов обработки корольков, оценивают по соотношению Сдцпп = в х х , где М навески - масса аналити 1000М навесаческой навески; в . - средняя масса королька. При использовании аналитической навески 100 г минимальное количество серебра составляет 1,06 г/т. 1 з,п.ф-лы, 2 табл. для серебра - 1-56, в т.ч. серебра через улетучивание 5-10 и впитывание в капель 90 - 95).Однако способ требует расхода химически чистых золота и серебра. Выбор контро- . лируемых параметров в данном способе недостаточно обоснован, так как скорость купелирования, количество поглощенного капелью свинца, распределение потерь серебра через улетучивание и впитывание не связаны в явном виде с метрологическими характеристиками пробирного анализа, Выбор массы благородных металлов, используемых в процессе контроля качества капелей, также недостаточно обоснован, так как не позволяет выявить характер взаимодействия маленьких корольков с материалом ка 1745773пелей; Недостаточная обоснованность выбора контролируемых параметров и массыблагородных металлов не позволяет объективно оценить метрологические характеристики пробирного анализа, обусловленные 5свойствами капелей и приемами обработкикорольков при использовании химическичистых реактивов, а именно предел обнару-,жения и нижний предел количественных определений. В конечном итоге указанные 10недостатки способа не позволяют достоверно определить минимальное количество серебра при использовании химически чистыхреактивовНаиболее близким к изобретению является способ контроля качества капелей. 8способе не используется золото,Цель изобретения - повышение эффективности процесса контроля качества капелей за счет снижения минимального 20количества определяемого серебра.Поставленная цель достигается тем, чтона испытываемых капелях купелируют навески пробирного свинца, содержащего 0,150,05 мг серебра, Оценку качества капели 25ведут совокупно по параметрам, являю- .щимся либо непосредственно метрологическими. характеристиками аналиэа -коэффициент запаса точности, либо яв .но связанными с ними; доля корольков, 30поглощенных капелью в процессе купелирования, потери серебра при купелировании,Использование пробирного свинца, содержащего 0,15-0,05 кг серебра; позволяет 35установить нижнюю границу количественных определений серебра, обусловленнуютехнологией изготовления капелей и приемами обработки корольков(снятие король-ка с капели, ковка корольков), Нижняя 40граница содержания серебра в используе.мой навеске свинца обусловлена.тем, чтопри использовании известных способовснятие королька массой менее 0,05 мг зна чительно усложняется. аковка вго, т.е. очист ка королька от глета и материала капели,невозможна, Верхняя граница содержаниясеребра в используемой навеске свинцаобусловлена тем, что прй возрастании мас. сы и времени его купелирования достоверность результатов контроля качествакапелей не повышается.Наибольшую трудность представляетпроцесс купелирования свинцовыми сплавовс низкими содержаниями благородных, металлов, поэтому качество капелей должнооцениваться относительно. этих содержаний,Использование предлагаемых контролируемых параметров позволяет достоверно оценить влияние качества капелей на метрологические характеристики пробирного анализа. Коэффициент запаса точности характеризует воспроизводимость результатов купелирования на используемых капелях, потери серебра характеризуют в среднем свойства капелей поглощать благородные металлы, доля корольков, поглощенных капелью, характеризует неоднородность капелей по поглощающей способности.П р и м е р 1, Купелируют на испытываемых капелях восемь навесок пробирного свинца постоянной массы (5-10 г), содержащих примерно 0,04 мг серебра. Случаев полного поглощения корольков нет но образующиеся корольки имеют малый размер, вследствие чего не могут быть обработаны (снятие королька с капели, ковка корольков), коэффициент запаса точности и потери серебра не могут быть оценены. Таким образом, в данном случае делают:заключение о том, что:качество капелей обеспечивает возможность обнаружить содержание серебра С - 0,8 г/т (при массе . аналитической навески 50 г), но количественное определение данных содержаний серебра невозможно. Необходимо увеличить массу аналитической навески.П р и м е р 2. Купелируют на испытываемых капелях 22 навески постоянной массы (10-30 г)пробирного свинца, содержащего примерно 0,10 мг серебра; Образующиеся корольки снимают с капелей, производят ковку корольков и взвешивание, Оценивают. коэффициент запаса точности.Данные сведены в табл.1.Так как корольки массой примерно 0,1 мг не поглощаются полностью капелями, к =1, потери серебра.не превышают 5 (в навеске 20 г пробирного свинца содержится 0,108 мг серебра), то делают заключение об . удовлетворительном качестве капелей. Оценивают нижнюю границу количественных. определений серебра, которые можно выполнять при использовании данных капелей и существующих приемов обработки корольков по соотношению- 1000САцщ 1 дМнавескигде Миаеески - масса аналитической наввски;в - средняя масса королька.Например. при использовании аналитической навески массой 100 гСАяеп = 0,106 х - " 1,06 г/т.1000100П р и м е р 3. Купелируют на испытываемых капелях 23 навески пробирного свинца постоянной массы (30-45 г), содержащиеСодержа" ние сеИасса навес ки РЬ Навес ка РЬ.20 0118 20 0,131 200,095,. 0,0772 22 примерно 0,16 мг серебра. Образующиеся корольки снимают с капелей, производят ковку корольков и их взвешивание, Оценивают коэффициент запаса точности,Данные сведены в табл. 2.Из полученных данных следует, что корольки не поглощаются полностью капелями, Е) 1, потери серебра не превышают 5 в,навеске 30 г пробирного свинца содержится 0,162 мг серебра). Следовательно, в данном примере также установлено удовлетворительное качество капелей, но при этом возросли расход пробирного свинца и время купелирования. При оценке нижней границы количественных определений се-.ребра получают завышенный результат.Использование предлагаемого способа . контроля качества в пробирном анализе . обеспечивает по сравнению с известными способами повышение эффективности кон троля качества капелей в пробирном анализе за счет обоснованного снижения минимального количества определяемого серебра, снижение расхода благородныхметаллов, обеспечение болев достоверной 25 оценки предела обнаружения и нижней гра. ницы количественных определений серебра.Формула изобретения 1. Способ контроля качества капелей в пробирном анализе, включающий купелирование смеси пробирного свинца с серебром с последующим определением распределения серебра между полученными продуктами и оценку качества капели, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет снижения минимального количества определяемого серебра, купелированию подвергают смесь пробирного свинца с 0,05-0,15 мг серебра.2. Способ поп.1; отл ича ю щи йс я тем, что оценку качества капели ведут совокупно по запасу точности определений по следующей формуле:4 г" ОЬ,г/0 ггде -оЬ,г-допустимоеотносительноесреднеквадратическое отклонение результатов анализа. по доле корольков серебра, поглощенных капелью и по. относительным потерям серебра, ;пг - экспериментально полученное относительное среднеквадратическое отклонение результатов анализа, .(щ;-ш) з = 0,0237 = 14 ф 02 СЭ ч 19 фб г 1,4 Составитель М, ДицентТехред М.Моргентал Корректор -О. Ципле Редактор Н, Гунько Заказ 2365 Тираж . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж; Раушская наб., 4/6 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 20 30 30 30 30 0,184 0,175 О, 151 0,221 0,224 0,151 0,127 0,154 0,141 О, 181 0,169 0,191 0,162 0,153 0,146 0,172 0,174 0,179 0,178 0,183 0,170 0,140 О, 153а = 0,169О, 0005628 О, 015 О, 006 0,0.18 О, 052 О, 055 О, 0180,042 0,015 О, 028 О, 012 0 О, 022 0,007 О, 016 О, 023 О, 003 О, 005 О, 010 0,009 0,014 О, 001 О, 029 .О, 016 22536324270430253241764225784144 .048449256529925100811961841256О, 01 2382