Способ пробирного определения золота и серебра в рудах и концентратах

(Я) 5 001 128 С)015 союз советских СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ведомство сссР тгоспАтент сссР 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕП:ЛЬСтВУ(71) Центральный научно-исследовательский геологоразведочный ийститут цветных и благородныхметале)в(64) СПОСОБ ПРОБИРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЗОЛОТЯ И СЕРВЕРА 8 РУДАХ И КОНЦЕНТРАТАХ(673 Изобретение относится к физико-химическомуанализу благородных металлов и может быть использовано в пробирном анализе дпя определениясодержания золота и серебра в рудах и концентраторах и позволяет повысить точность определенияи ущастить процесс анализа Оюсоб заключаетсяв том, что проводят плавку навески анализируемогоматериала с получением ве 1:блея его взвешиваниеи купвяирование при температуре на 5 - 400 С ниже температуры плавления золото-серебряного сплава соответствующего составу, установленному по данным предварительного анализа пробы на содержание золота и серебра, взвешивание королька его разваривание в разбавленной азотной кислоте, взвешивание золотой корточки и определение содержания золота и серебра в навеске с учетом их потерь при хупелировании по следующим формулам: Ьгп 137 х 10 е/ ТАцехи /3.05 пт +1.92 еОЛ 57 хе-ФОО/ Ттп хЬ /1.05 а+192 е, где Ьв и Ьгп потери золота и серебра, мг; Т - температура купе- пирования 0 С; гп и пт - масса золота и серебраАцв корольке, мг, птв - масса веркблея мг. Среднеквадратичное отклонение результатов анализа проб стандартных образцов от аттестованного значения составляет для золота 0,04, для серебра 0,01.Изобретение относится к области физико-химического анализа благородных металлов и может быть использовано впробирном анализе для определения серебра и золота в рудах и концентратах. 5Цель изобретения - повышение точности определения и упрощение процессаанализа.Существо способа заключается в том,что оптимизируют температурный интервал 10купелирования веркблея - эту операциюпроводят при температуре на 5 - 40 С нижетемпературы плавления золото-серебряного сплава, состав которого предварительноустанавливается, Кроме того, проводится 15учет потерь золота серебра по экспериментально установленным зависимостям.Выбор температурного интервала купелирования обусловлен тем, что при температурах выше и ниже рекомендованных 2 Онаблюдается увеличение зависимости потерь золота и серебра при купелировании оттемпературы.В реальных условиях температура купелирования даже рядом стоящих капелей(загрузка печей обычно составляет 12 и болеекапелей) отличается на несколько градусовиз-за температурных градиентов в камере печи, обусловленных воздушными потоками,расположением нагревателей, системами регулирования и поддержания температуры ит,дпоэтому, чем более круче температурнаязависимость потерь золота и серебра, темзаметнее снижается точность анализа.При низких температурах снижение 35точности анализа связано с образованиемслучайной засады свинца в корольке, Привысоких температурах (близких или вышетемпературы плавления королька) снижение очности анализа связано с резким повышением скоростей испарения ирастворения королька в глете и при купелировании.Выбор температуры купелирования и ееизмерение обусловлены также и тем, что по 45данным температуры купелирования, величинам масс веркблея, золота и серебра можно проводить учет потерь вместо ихопределения по чекам,При купелировании жидкий свинец непрерывно окисляется кислородом воздуха собразованием на его поверхности расплаваглета, который по мере накопления стекаетна капель и впитывается в нее, Серебро изолото распределяется между двумя жидкими фазами - свинцом и глетом. Коэффициенты распределения между этими фазамидля золота и серебра различны и зависяттолько от температуры процесса. Температурная зависимость коэФФициента распределения описывается уравнением Аррениуса К = Ае в где Е - энергия активации, А - предэкспоненциальный множитель, Й - универсальная газовая постоянная,Процесс потерь описывается дифференциальными уравнениями, решением которых являются следующие выражения:ЛП 1 дц = КАцщдц1 иДРЬ, ДРЬ,- Вдц +п 1 АцААц АдцАЦ - АЦАЦяддйдц+гпдцАР, АРЬ,Адц ААцгде т - масса веркблея, мг; гпдц и адц - масса золота и серебра в корольке, мг; Адц, Адц. Арь - атомные массы золота, серебра и свинца.Энергия активации (Е) и предэкспоненциальные множители для золота и серебра были определены из экспериментов на модельных образцах. Уравнения для коэффициентов распределения имеют вид-эКдц -1,37 10 е т4500Кдц=0157 е тЭксперименты по определению содержания золота и серебра предлагаемым способами проводили путем анализа государственных стандартных образцов (ГСО) золото-серебряной руды РЗС(М 900-76 по Госреестру). Содержание золота в нем 52.1 г/т, серебра 129,1 г/т,Плавку на свинцовый сплав проводили при 1050 С в течение 45 мин, Состав шихты, г: навеска материала образца 50, глет(РЬО) 50, сода 80, бура 25, крахмал 3,Температуру купелирования (985- 950 С) определяли по диаграмме состояния Ао-Ад, исходя из соотношения золота к серебру в Г;О. Измерение температуры купелирования проводили термопарой ПП 1, расположенной вблизи капелей на приборе ПП-бЗ.Корольки благородных металлов взвешивали и разваривали в разбавленной азотной кислоте (1:3) в течение 40 мин, Золотую корточку прокаливали при 400 С (30 мин) и взвешивали, Сереб ро оп ределяли по разностии масс королька и корточки, Потери при купелировании рассчитывали по рекомендуемым Формулам, исходя иэ измеренной1431482 Формула изобретения Составитель А.Разянов Редактор Г,Мозжечкова Техред М.Моргентал Корректор П. ГерешиЗаказ 3245 Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101 температуры и обнаруженных масс золота, серебра и веркблея,Для сравнения были проведены эксперименты по определению золота и серебра в ГСО с применением купелирования чека и по способу-прототипу. Чек купелировался при 850-900 С одновременно с двумя веркблеями, полученными при двух плавках материала, Для приготовления чеков испольэовали чистые золото, серебро и пробирный свинец в количествах, соответствующих их содержанию в веркблеях после плавки. Потери благородных металлов при купелировании рядом стоящих веркблеев считали пропорциональными потерями в чеке,Среднеквадратичное отклонение результатов анализа проб ГСО от аттестованного значения составляет соответственно для золота и серебра по предлагаемому способу 0,04 и 0,11, а по способу-прототипу 0,07 СПОСОБ ПРОБИРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА В РУДАХ И КОНЦЕНТРАТАХ, включающий плавку навески анализируемого материала с получением веркблея, его взвешивание и купелирование, взвешивание королька, его развариванив в разбавленной азотной кислоте, взвешивание золотой корточки и определение содержания золота и серебра в навеске с учетом их потерь при купелировании, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса анализа, купелирование веркблея проводят при температуре на 5 - 40 С ниже температуры плавления золотосеребрянного сплава, соответствующего составу, установленному по данным,и 0,30, Следовательно, предлагаемый способ определения золота и серебра обеспечивает более высокую точность.Упрощение процесса проведения ана 5 лиза достигается за счет учета потерь благородных металлов по данным температурыкупелирования и массай золота, серебра иверкблея вместо длительного учета потерьпо купелированию чеков. Устранение трудо 10 емких операций по приготовлению чеков иих купелированию позволяет исключить использование чистого золота и серебра.также уменьшить расход материалов и электроэнергии.15 (56) Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов. Под ред. Г.В.Остроумова, М.;Недра, 1979, с. 187-188,Пробоотбирание и анализ благородных20 металлов. Справочник. М.: Металлургия,1978, с. 116-158,предварительного анализа пробы на со держание золота и серебра, а учет их потерь ведут, измеряя температурукупелирования по следующим формулам