Способ получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди

(51) Е ИЗОБРЕТЕН кокрасочной промышленности и для крашения полимерных материалов. Изобретение позволяет повысить красящуюконцентрацию пигмента с 100 до 134161, чистоту цветового тона на 5,57,8, сократить длительность процессас 8-10 до 6 ч, количество сточныхвод с 65 до 29 мэ/т. По изобретениюхлорированный фталоцианин меди (ХФЦ)подвергают размолу в смеси концентрированной серной кислоты (моногидрата)и хлорсульфоновой кислоты 1:(0,5) мас.ч.)при соотношении смеси иХФЦ (1,0-0,75)й 1,0 при 20-80 С в течение 0,5-1,5 ч в присутствии диспергирующей добавки - солянокислого октадециламина или сульфоэфиррицинолевой кислоты в количестве 0,3-1,0" отмассы пигмента с последующим выделением на воду, фильтрацией, промывкойдо отсутствия сульфат- и хлорид-ионов. Выход составляет 981. 3 табл.(57) Изобркрасочнойти к спососмы хлорирокоторый мо сится к анил тение о ромышле у получ анного ет быть тносй фор ности, в ча ния выпускн талоцианинаиспользован меди,в лаГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРЙ 87657, кл. С 09 В 47/08, 1949,Авторское свидетельство СССРИ 63501, кл. С 09 В 47/08, 1944.Патент США й 3119835,кл. 260-314,5, опублик, 1964. ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ РОВАННОГО ФТАЛОЦИАНИНИзобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди, который может быть использован в лакокрасочной промышленности и для крашения полимерных материалов.Цель изобретения - повышение красящей способности и чистоты цветового тона, а также сокращение длительности процесса и количества сточных Сущность способа затом, цто концентрировав двухлопастном диспертеле САИгалоидсодлоцианина меди осущестконцентрированной сернта) и хлорсульфоновой1 мас.ч. соответственншении пигмент : смесь1 мас.ч. в присутствиидобавки солянокислогоили сульфозфиррициноле ключается внныи размол 4 Ьсионном смесиержащего фтавляют в смесиой (моногидра- .Ькислот (1:0,5-о) при соотнокислот 1:0,75 диспергирующей октадециламинавой кислоты в5 10 15 20 25 ЗО ми колористическими показателями,Так как для образования пластичноймассы недостатоцно такого количествасмеси кислот размол пигмента резкоухудшается вследствие низкой вязкости и недостаточной пластичности массы. 35 40 45 5 О 55 П р и м е р 1. В дисперсионный ко" ленчатый смеситель, снабженный двумя образными лопастями САИ-Об 3, вращающимися навстречу друг другу, пароводяной рубашкой, загружают .350 г технического пигмента хлорсодержащего фталоцианина меди (С 1 = 48), 175 г концентрированной серной кислоты (моногидрата) в смеси с 87,5 г хлорсульфоновой кислоты, Массу при перемешивании нагревают до 80 С, после чего загружают солянокислый октадециламин в количестве 0,53 от массы исходного пигмента. Проводят концентрированный размол при этой температуре в течение 0,5 ч, Затем реакционную массу выделяют на 2000 г горячей воды, фильтруют, промывают до отсутствия сульфат- и хлорид-ионов и сушат. По-. лучают пигмент ярко-зеленого цвета,пригодный для использования в лако= колицестве 0,3-1 от массы пигмента в течение 0,5-1,5 ч при 20-80 С споследующим выделением на воду, фильтрацией, промывкой до отсутствия сульфат- и хлорид-ионов. Выход 983.Для приготовления смеси серной и хлорсульфоновой кислот применяют серную кислоту 100 (моногидрат), При использовании серной кислоты концентрацией менее 100 в ней .находится свободная вода, которая, вступая в реакцию с хлорсульфоновой кислотой, ведет к разложению последней, Использование олеума не ведет к повышению кацества получаемого пигмента, поэтому является нецелесообразным,Соотношение 1:С,5-1 мас.ц, концентрированной серной (моногидрата).и хлорсульфоновой кислот является оптимальным. При соотношении серная:хлорсульфоновая кислоты 1:0,4 (мас.ч.) и 1;1,2 (мас.ч.) не позволяет получать пигмент необходимых колористицеских показателей, При этих соотношениях пигмент получают намного слабее и с синим оттенком.Снижение количества смеси кислот(менее 0,75 мас.ц.) как и повышение ее количества (более 1 мас,ч,). непозволяет получать пигменты с высокикрасочных связующих и для окрашивания полимерных материалов с выходом 984. Соотношение киспот 1:0,5, а соотношение пигмент : смес.ь кислот 1: ;0,75.П р и м е р 2. Кондиционированный размол проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на 350 г галоидсодержащего фталоцианина меди берут 175 г концентрированной серной кислоты (моногидрата) в смеси с 122,5 г хлорсульфоновой кислоты обработку ведут в течение 1,0 ц. Соотношение кислот 1:0,7, соотношение пигмент : смесь кислот 1:0,85.П р и м е р 3, Кондиционированный размол проводят в условиях примера с той лишь разницей, что на 350 г хлорсодержащего фталоцианина меди берут 175 г концентрированной серной кислоты (моногидрата) в смеси с 175 г хлорсульфоновой кислоты обработку ведут при 20 С в течение 1,5 ч. Соотношение кислот 1:1, соотношение пигмент : смесь кислот 1:1.П р и м е р ч. Кондиционированный размол проводят в условиях примера 3 с той лишь разницей, .что обработку проводят при б 0 С в присутствии сульфоэфиррицинолевой кислоты в количестве 0,3 от массы исходного пигмента. П р и м е р 5. Кондиционированныйразмол проводят в условиях примера Мс той лишь разницей, что при обработке используют сульфоэфиррицинолевуюкислоту в количестве 1.Параметры способа приведены втабл. 1 и .2; сравнительные данные попредлагаемому и известному способамв табл. 3.Предлагаемый способ позволяет получать галоидсодержащие фталоцианиновые пигменты с высокой красящейспособностью и желтоватым оттенком.Полученные пигменты по красящей способности, как это видно из табл. 2,на 30-б 0 превосходят соответствующие образцы, полученные в условияхизвестного способа,Образующиеся сточные воды, не содержащие посторонних минеральных примесей, легко утилизируются аммиачнойводой с одновременным получениемаммонийных удобрений (смеси БН 4 С 1-(БН 4)304). Материальный индексуменьшен в 2 раза, Длительность про.цесса сокращается в 2-3 раза.5 16 Формула изобретенияСпособ получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди путем размола в дисперсионном смесителе технического хлорированного фталоцианина меди в среде концентрированной серной кислоты,.о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения красящей способности и чистоты цветового тона, а также сокращения длительности Таблица Соотношение Пример Темпе" ратура обработки, фС Время обработки,ч Результаты опытов Количестводобавки, ь Тон Оттенок Концентрация,Ж мент::смесь кислот 1 0,4 80 96,7 Н,синее 1:0,75 1,5 0,5 80 80 1:1,2 1:0,5 1:11:0,5 7 8 0,5 0,5 1,5 0,5 1 й 0,5 1: 1,2 0,5 0,5 Табли ца 2 Показатели качества ЧистоОттеКрасящаяспособность 3 та тона С" нок,Н+ 100 134 -1,9 5,5 140,7 а 2,0 6,5 161,4 а 1,3 7,8 145,3 1,5 7,2 143,7 1,6 7,1 МОттенок Н0 - синее, Н ( 0желтее.ФЧистота тона С0 - чище, С (:хлорсульфоноваякислота Образцы пиг-.ментов азиззеленого Ви фталоцианинового)по примеру Известный Предлагаемый2 3 5 18754бпроцесса и количества сточных вод,концентрированную серную кислоту используют в виде моногидрата в смеси 5с хлорсульфоновой кислотой при массовом соотношении 1:0,51 соответственно в количестве 0,751 мас.ч. на1 мас .ч. исходного фталоцианина меди и процесс ведут в присутствиисолянокислого октадециламина илисульфоэфиррицинолевой кислоты. Соответствует 81,3 Синее Н.тупее Резко ухудшается размол пигмента вследствие низкой вяз" кости и пластичности массы Реакционная масса раэжижается, исчезает эффект пластичного размола авва е ававее авва ав1618754 Та бли ца 3 Параметры способа Показатели по примеру 75,0 69,0 6,0 6,0 6,0 6,0 8,0 8,0 10,0 140,7Заказ 23 Тираж у ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород ул. Гагарина,101 сДисперсность в лакеИЛмкмДиспергируемость