Способ получения 1, 4-бисоксиэтиламино-5, 8-диоксиантрахинона

оости ние дл Лейк сине 1,4 хиияигообраба парато сутств 353 от амина 20-35 зел еи.ышемоно дук ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР 15/05(57) Изобретение относится к анилинокрасочной промьппленности, в частностик способу получения дисперсного синезеленого, представляющего собой 1,4 бисоксиэтиламино,8-диоксиантрахинон,который пригоден для крашения ацетатного шелка, а также для приготовлениясмесовых: марок красителей. Предлагаемый способ позволяет повысить качестИзобретение относится к анил расочной промышпенности, в час способу получения дисперсного еного, прецставляющего собой исоксиэтиламино,8-диоксиантр он, который пригоден для краше цетатного шелка, а также для пр овления смесовых марок красител Целью изобретения является по ние выхода и качества целевого иво и выход целевого продукта, упростить технологическии процесс, сократить его длительность и уменьшить образование вредных сточных вод. Для этого лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинон обрабатывают диспергатором НФ и препаратом ОСв водной среде в присутствии гидросульфита натрия и 20-357 от общего количества моноэтаноламина при рН 9-10,2 и 20-35 С в атмосфере азота, догружают моноэтаноламин и конденсируют в атмосфере азота при 50- 55 С с последующим окислея: ем воздуохом при 60-65 С в гписутств-; уксуснокислой меди при рН 10-11 д. изменения потенциала с -(640-620),г:о -(20- 0) мВ, затем фильтрую; и поо:,.ве.;т,. Полученныи 1 раситечь имеет "а 0 асящую концентрацию 1107 (против 1002), содержание эолы в нем 2-2,15, (против 77), выход красителя 93, ".-93,4 Е (про" тив 83, 1 Ж), длительность конденсации 10-12,5 ч (против 21-35,3 ч), коли- чество сточных вод 2000 мэ/т (против 29366 м/т), среда водная (взамен ме- танольной), 1 табл. упрощение технологии и сокращеительности проведения процесса о,4,5,8-тетраоксиантрахинон тывают диспергатором НФ и прем ОСв водной среде в приии гидросульфита натрия и 20 общего количества Моноэтаяолпри рН 9-10,2 и температуре С в атмосфере азота, догружают аноламин и конденспруют в атмоФере азота при 50-55 С с последующимокислением воздухом при 60-65 С воприсутствии уксуснокислой меди прирН 10-11 до изменения потенциалас - (640-6 20) до -(20-0) мВ, затем5фильтруют и промывают.Установлена возможность получениявысококачественного дисперсного сине-зеленого без применения ядовитогометилового спирта,Предлагаемые условия предварительной обработки лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинона способствуют наилучшему растворению (12-13%) и измельчению 15нерастворившихся частиц лейка,4,58-тетраоксиантрахинона (до 2-6 мкм).Уменьшение количества моноэтаноламина на стадии обработки менее 207. ии рН менее 9 приводит к образованиюпродуктов осмоления, ухудшаюших качество целевого продукта - оттеноксмещается в сторону красноты, чистота тупее, красящая концентрация 807,При увеличении количества моноэтаноламнна (более 35%) и рН более 10,2растворимость лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинона ухудшается (6-7%), нерастворившиеся частицы лейко,4,5,8 тетраоксиантрахинона измельчают до6-10 мкм, что является причиной неполного прохождения реакции конденсации. Целевой краситель содержит примесь 1,4,5,8-тетраоксиантрахинонапо оттенку краснее, по чистоте тупее,красящая концентрация 907, выходуменьшается до 88,8% (пример б),П р и м е р 1. В автоклав при размешивании загружают компоненты, г:вода 300; диспергатор НФ 1,3; препарат ОС0,32; моноэтаноламин (30% 40от общей загрузки) 1 1,4; гидросульфитнатрия 7,45; лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинон 36,37, показатель рН 9,3.Заполняют автоклав азотом и размешивают 40 мин, Затем догружают 26,6 г 45моноэтаноламина (707 от общей загрузки) автоклав герметизируют, заЭополняют азотом и нагревают до 53 С втечение 1 ч 40 мин. При этой температуре размешивают реакционную массу 504 ч, затем загружают 11,5 г барнойкислоты, 0,784 г уксуснокислой медии, пропуская воздух, подогревают до57 С и в течение 4 ч окисляют прирН 10 до изменения потенщала с -640 55до 0 мВ.Затем реакционную массу охлаждаютдо 35 С, кристаллизуют в течение 4 ч,размешивая через 30 мин по 2 мин,Фильтруют, промывают до нейтральнойреакции по бриллиантовой желтой бумаге. Получают 44, 42 г красителя, впересчете на сухой, что составляет93,47. Содержание золы 2,17 По оттенку соответствует, пь чистоте чищестандартного образца, красящая концентрация 1107,П р и м е р 2. Проводят в условияхпримера 1 с той разницей, что на обработку лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинона загружают 7,6 г моноэтаноламина (207 от общей загрузки) и проводят ее при рН 9 в течение 1 ч. Конденсацию, окисление и кристалли-зацию проводят при 50, 55, 30 С соот-ветственно, Получают 4423 г красителя с выходом 93%, Содержание золы2,07 По оттенку н.зеленее, по чистоте чище стандартного образца, красящая концентрация 1107,П р и м е р 3. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей,что на обработку лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинона загружают 13,3 гмоноэтаноламина (357 от общей загрузки) и проводят ее при рН 10,2 в течение 1 ч, Конденсацию, окислениеи кристаллизацию проводят при 55, 60,40 С соответственно. На окислениирН 11, а изменение потенциала с 620до 20 мВ. Получают 4427 г красителя с выходом 93,17 Содержание золы2,15%, По оттенку зеленее, по чистоте чище стандартного образца, красящая концентрация 110%.П р и и е р 4. Проводят в условиях примера 2 с той лишь разницей,что для достижения показателя рН до9 на обработку загружают. 12, 1 б г моноэтаноламина (32% от общей загрузки). Получают 44,2 г красителя с выходом 93%. Качество аналогично полученному в примере 2.П р и м е р 5. Проводят в условиях примера 2 с той лишь разницей,что на обработку лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинона загружают 3,78 г моноэтаноламина (107 от общей загрузки) ипроводят ее при рБ 8. Получают42,18 г красителя с.выходом 93%. Содержание золы 2,1%, Но оттенку краснее, по чистоте тупее стандартногообразца, красящая концентрация 807.П р и м е р 6. Проводят в условиях примера 3 с той лишь разницей,дейка,4,5,8-тетраок- В нтраяи нона ТКрасящая кои- центра- пня Литсз- Конннестнос гн во стгикокчен- взо вод сапки,от теор7,45 7,45 7,45 Н еяеиееЗел нееВ. зеленее -"- Краснее Т Зн,краснее Зн Ве соответств персноиу снн номуСоответст- Чи врет- 12 0-12 0-12 ог уиее . тупее ует дне-зепе 40 зо 1 ОО 9 ие ввест Тупее 35стандартного об- разца-11,5 17 3-4 35,3 тн го-зо 8 з,1 отвстс 2 вует сдартнообразцу 5 1618 75 что на обработку лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинона загружают 15,128 г моноэтаноламина (407 от общей загрузки) и проводят ее при рН 10 еб, Получают 42,23 г красителя с выходом 88982, Содержание золы 3, 13. По оттенку краснее, по чистоте тупее стандартного образца, красящая концентрация 903. 1 ОП р и м е р 7. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что гидросульфит натрия загружают с второй порцией моноэтаноламина, т.е. на конденсацию, а обработку лейко 1,4,5,8-тетраоксиантрахинона проводят при рН 9. Получают 40,47 г красителя, не соответствующего по оттенку и чис з тоте дисперсному сине-зеленому.П р и м е р 8. Проводят в услови- . 20 ях примера 1 с той лишь разницей, что на окисление лейкосоединения красителя вместо уксусно-кислой меди загружают 8,75 г аммиака (в виде 257-ной аммиачной воды) и процесс 25 окисления проводят при 57 ыС до изменения потенциала от (-б 40) до (-140) мВ и выхода пилообразной кривой на прямую. Получают 44,42 г красителя с выходом 93,4 Е. Содержание золы 2, 17, 30 По оттенку соответствует, по чистоте 3 6чище стандартного образца, красящаяконцентрация 1107,Результаты опытов даны в таблицеформула изобретения Способ получения 1,4-бисоксиэтил-, амино,8-диоксиантрахинона путем об" работки лейка,4,5,8-тетраоксиантрахинона диспергатором Нф на основе смеси натриевых солей динафтилметансульфокислот и динафтилметандисульфокислот и препаратом ОСна основе смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов в жидкой среде в атмосфере азота с последующей конденсацией с моноэтаноламином в водной среде в атмосфере азота с использованием гидросульфита натрия, окисления и выделения целевого продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокращения длительности проведения процесса, обработку ведут в присутствии 20-35 от общего количества моноэтаноламина и гидросульфита натрия в водной среде при рН 9,0-10,2, а на конденсацию загружают оставшееся количество моноэтаноламина.1