Способ получения пленкообразующей основы

Изобретение относится к нефтехимиии может быть использовано в производстве пленкообразующих основ для това.ров бытовой химии,Цель изобретения - утилизация от 5хода производства, предотвращениезагрязнения окружающей .реды и повышение блеска пленки.Технология получения-олефинов0крекингом парафинов связана с образованием значительных количеств кубового остатка, представляющего собоюсмесь парафинов, загрязненных смолообразными продуктами, преимущественно асфальтенами,Основное количество крекинга-остатка используется в качестве добавки к котельному топливу, незначительная часть - в качестве флотоагентана заводах по производству серы,П р и м е р 1. В цилиндрическийстеклянный реактор, снабженный рубашкой, внутренним змеевиковым холодильником, мешалкой, обратным холодильником, термометром, дозатором и нижним краном, загружают 120 г крекингостатка (из 1 партии, см. табл.1) иприливают 240 мл 47%-ной серной кислоты. Смесь нагревают при перемешивании до 110 С.240 г бихромата натрия (ГОСТ2651-78) растворяют при нагреваниина водяной бане в 240 мл 47%-нойсерной кислоты и при непрерывном перемешивании дозируют в реактор сосмесью крекинг-остатка и серной кислоты со скоростью, обеспечивающейпротекание реакции при температурев пределах 120 С.40Соотношение крекинг-остаток : бихромат по массе равно 1:2. Для съемаизбыточнОго тепла в змеевик подают(охлаждающую воду. По. окончании дозирования смесь перемешивают еще в те чение 1 ч.(Затем отключают перемешиваниеои смесь охлаждают до 70 С.При этомсмесь расслаивается в течение 20 -30 мин. Нижний водный слой хромсуль- .60фатных отходов (ХСО) отделяется отверхнего слоя - осветленного крекингостатка.ХСО направляют на переработку в хромовый дубитель (ТУ 6-15-048-75).Полученный осветленный продуктподвергают промывке. Вначале проводят промывку 430 мл 47%-ной сернойкислоты при 100 С в течение 30 мин при интенсивном перемешивании. Отключают перемешивание, Смесь охлаждаютодо 60-70 С. Нижний слой отработанной кислоты отделяют от верхнего маслянистого слоя. Отработанная кислота используется в дальнейшем при приготовлении хромовой смеси.Остаток после кислотной промывки дважды промывают порциями горячей воды по 860 мл при 90 С и интенсивном перемешивании. Первая порция отработанной воды используется для приготовления 47%-ного раствора кислоты, а вторая порция - для первичной промывки осветленного крекинг остатка после промывки его кислотой.После всех промывок получают 73 г твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь.В ыход по исходному крекинг-остаку 61%, Температура каплепаденияопо Уббелоде +59 С. Содержание воды менее 0,5%, к.ч. = 2, По данным инфракрасной спектроскопии (ИКС),осветвленный крекинг-остаток представляет собой смесь парафинов с примесью незначительного количества кислородсодержащих соединений типа карбоновых кислот. П р и м е р 2, В систему, описанную в примере 1, загружают 120 г крекинг-остатка (из 1 партии) и приливают 240 мл 47%-ной серной кислоты. Смесь нагревают при перемешиванииодо 120 С.Далее процесс проводят аналогично примеру 1Получают 73 г твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь. Выход 58,3%. Температура каплепадения по Уббелоде 59 С. Содержание воды менее 0,5%, к.ч. = 3, ИКС подтверждает преимущественное содержание парафинов в продукте.П р и м е р 3. В систему, описанную в примере 1, загружают 120 г крекинг-остатка (из 1 партии) и приливают 240 мл 47%-ной отработанной серной кислоты со стадии промывки. Смесь нагревают при перемешивании до 110 С.240 г бихромата натрия растворяют при нагревании на водяной бане в 240 мл 47%-ной серной кислоты, приготовленной из концентрированной кислоты и отработанной воды со стадии первой водной промывки. Хромовую смесь дозируют в реактор, Далее процесс проводят аналогично примеру 1.10 15 20 25 30 35 50 Получают 76 г твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь. Выход 63%. Температурао каплепадения по Уббелоде 59 С. Содержание воды менее 0,5%, к,ч, = 3, ИКС подтверждает преимущественное со держание парафинов в продукте,П р и м е р 4, В систему, описанную в примере 1, загружают 120 г крекинг-остатка из 1 партии и приливают 240 мл 47 ,-ной серной кислоты, приготовленной на воде со стадии промывки. Смесь нагревают при перемешивании до 110 С.240 г бихромата натрия растворяют при нагревании на водяной бане в 240 мл 47%-ной отработанной серной кислоты со стадии промывки. Приготовленную хромовую смесь медленно дозируют при перемешивании в реактор, поддерживая температуру смеси в пределах 110-120 С скоростью доозирования и подачей (при необходимости) охлаждающей воды в змеевик. По окончании дозирования смесь перемешивают еще 1 ч при 110 СЗатем отключают перемешивание иосмесь охлаждают до 75 С. Смесь рас" слаивается. Нижний слой ХСО отправляют на переработку в дубитель.Верхний слой осветленного крекинг-остатка промывают 430 мл 47 . - . ной серной кислоты, приготовленной из концентрированной кислоты и отработанной воды после первой промывки.После кислотной промывки отработанный раствор кислоты направляется на приготовление хромовой смеси. Продукт промывают горячей водой приО95 С, причем для первой промывки используют 860 мл воды, полученной по" сле второй промывки в предыдущем опыте. Отработанная вода после пер.вой промывки используется при приготовлении 47%-ного раствора серной кислоты. Для втсрой промывки применяют 860 мл свежей воды.Получают 78 г продукта светло- желтого цвета. Выход 65 , Температура каплепадения по Уббелоде +58 С, к,ч. = 2. Содержание воды менее О, 5 По данным ИКС продукт состоит из смеси парафинов со следами карбоксильных групп.П р и м е р 5. В систему, описанную в примере 1, загружают 120 г крекинг-остатка (из 11 партии) и приливают 120 мл 47%-ной отработанной серной кислоты со стадии промывки. Смесь нагревают при перемешивании до 110 С.120 г бихромата натрия (соотношение крекинг-остаток : бихромат1;1) растворяют при нагревании на водяной бане в 120 мл 47%-ной серной кислоты, приготовленной из концентрированной кислоты и отработанной воды со стадии первой промывки. Хромовую смесь дозируют в реактор. Далее процесс проводят аналогично примеру 1.Получают 73 г твердого продукта светло-желтого цвета, маслянистого на ощупь. Выход 61%. Температура каплепадения по Уббелоде +58,5 С, Содержание воды менее 0,5%,к,ч, = 3. ИКС подтверждает преимущественное содержание парафинов в продукте.В зависимости от.качества исходного крекинг-остатка массовое соотношение, крекинг-остаток : бихромат натрия, обеспечивающее получение продукта требуемых показателей,укладывается в интервал от 1:1 до1:2.При этом может быть разработанаполностью безотходная технология,Образующиеся ХСО легко перерабатываются в дефицитный и относительно, дорогостоящий продукт -хромовый дубитель,Совмещение процесса осветленияс процессом получения дубителя делает производство рентабельным,Использование серной кислаты концентрации 47 обеспечивает наилучший режим окисления.Качественные показатели образцовкрекинг-остатков приведены в табл.1,Обуьной крем "Шевро" неокрашенный изготовляли по рецептуре, приведенной в табл.2,Изготовление крема "Шевро" осуществляют путем расплавления воска- монтана, воска ЛЕ, церезина М, стеариновой кислоты и крекинг-остатка при 115 С, нейтрализации диэтилэтаноламином в течение 10 мин раство- . рения в уайт-спирите и затем эмульгирования с водой при 90-95 С и эффективном перемешивании.В результате получены образцы крема, представляющие собой однород1427000 Таблица 2 ную нерасслаивающуюся пастообраэнуюмассу с запахом растворителя. Кремрасфасован в тубы весом по 45 г. Образцы крема испытаны в соответствиис ТУ-15-277-86, результаты испытаний приведены в табл.Э,Сырье ГОСТ, ТУ Массоваядоля, 3 Воск-монтанотбеленный Импорт Формула и э о б р е т е н и я Воск ЛЕИмпорт 210 Уайт-спирит ГОСТ 3134 "78 40 10 Водаэ 6 До 100 Таблица 3 Показатели Нормы Образец Образецпо ТУ 1 2 Т а б л и,ц а 1 ЗО 24 25,9 27,8 ЗВПластиЧешуйки кремового цве- та Внешний внд линоподобнаямасса светло-жел 80 80 тогоцвета 9,8 8-10 10,0 Температура кап" лепадения, С Содержание масла, мас.ХСодержание воды, мас.3 крема57-5845Блеск плен 59-60 ки крема,ед.шкалыблескомераВодостойкость пленки балл 16 22 19 100 100 100 Составитель Н,БогдановаРедактор Т.Лазоренко Техред Л,ОлийныкКорректор М ДемчикЗаказ 4829/27 Тираж 464 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, %-35, Раушская наб , д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения пленкообразующей основы для товаров бытовой химии путем обработки исходного сырья хромовой смесью при их массовом соотношении 11 - 1:2 в среде 473"ной серной кислоты при 110-120 С с последующей промывкой 47-ной серной кислотой при 100-110 С и водой при 90-95 С и отделением масла от полученного продукта известным способом, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью утилизации отхода производства, предотвращения загрязнения окружающей среды и повышения блеска пленки в качестве исходного сырья используют крекинг-остаток производства высших с- -олефинов,Показатели 1 партия 11 партия Эе Же ме ЕЕ ат ф"г" Цереэин МГОСТ 2488-79 2Кислота стеариноваятехническая(стеарин) ГОСТ 6484-64 3Диэтилэта"ноламин ТУ 6-02-701-76 2,5 2 О Осветленныйкрекинг-остаток Массовая доля малолетучих веществкрема, неменее,7.Температура каплепадения нелетучих веществ крема, СрН воднойвытяжки