Способ получения связующего для электродов

(53) 665.777.43(0 (56) НТ,Ч. Ип 1 с 1 1 епгеег цпй зе 1 пе Чег 1 ад С 1 цсЬацГ С 1951, с, 333-334,Патент Великоб кл. С 5 Е, 1982. 8 БгепкоЬхгцпд,Езвеп,г. Пег АцйагЬ М,В,Н,У 2083070,т5 е касается углерод- риалов, в частности одного связующего используемых в элея повьппения качества обретещих матия углектродов содержа получендля злектрохими СУДАРСТ 8 ЕИНЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУ 1 ЗЕГКТРОДОВ целевого продукта с большим содержанием первичных не растворимых в кино лине компонентов (мольное соотношение С;Н = 3,69-4,06) используют другие углеродсодержащие компоненты, Процесс ведут смешением каменноугольоного пека (т.разм. 60-80 С) с масляным дистиллятом (образуется коксованием твердого каменноугольногоопека при 950-1150 С) при массовом соотношении (1-3):(3:1). Полученную смесь перегоняют под давлением 0,005 О, 12 МПА до получения остатка с т,разм. 90-130 С. Последний смешивают с фракцией каменноугольной смолыосо средней т,кип. выше 350 С для пол чения связующего с заданной точкой размягчения. Полученное связующее имеет, например, т.разм, 99 С при содержании не растворимых в толуоле компонентов 27,3%; нерастворимых в хинолине - 11,4%, остаток после коксования по Конрадсону 51,6%, соотношение С;Н не растворимых в хинолине 3,96.1 135Изобретение относится к сгособам получения связующего для электродов и может быть использовано в угольно- перерабатывающей промышленности.Цельюизобретения является повышение качества целевого продукта.П р и м е р 1. 5 мас.ч каменноугольного пека с температурой размягчения по Кремеру и Сарнову (ТР) 72,5 С, имеющего 24,1 мас.% не растворимых в толуоле компонентов (НТ) и 6,2 мас.% не растворимых в хинолине компонентов (НХ), в ретортео,при 150 С смешивают с 50 мас.ч масляного дистиллята кокса, полученного путем коксования твердого каменноугольного пека в горизонтальной каомерной печи при 1150 С, имеющего следующую характеристику, мас.%:Остаток при разгонке при 360 С 93оа также Тнац, кап 272 С, и под давлением 0,012 МПа перегоняют доо достижения точки размягчения 99,5 С по Кремеру и Сарнову. При этом температура низа колонны составляет не более 360 С.С выходом 68 мас.% получают твердый битумный пек плотностью при 20 С 1,32 г/см, анализ которого дает следующие данные, мас.%:НТ 32,5НХ 12,1Остаток после коксования (по Конрадсону) 59,2а С Н НХ равно 4,06.Шлиф не показывает анизотропии,Пек непосредственно можно использовать в качестве связующего для электродов.П р и м е р 2. 50 мас.ч каменноугольного пека с ТР 71,5 С, НТ19,6 мас.%; НХ 7,3 мас,% расплавляюти смешивают с 50 мас; ч масляногодистиллята, полученного путем коксования твердого каменноугольногопека в горизонтальной камерной печиопри 950 С, имеющего следующую характеристику, мас.%:НТ 7,0НХОстаток при 360 С 91, а такжеСмесь перегоняют под давлением0,12 МПа, Максимальная температура низа колонны при этом 490 С. С выходом в 683% получают твердый1516битумный пек с точкой размягченияпо Кремеру и Сарнову 116 С, анализкоторого дает следующие данные,мас.%:НТНХ 36,9 15,6 35,7 14,9 93 Остаток после коксования (по Конрадсону) 62,7а С:Н НХ равно 3,90,100 мас.ч полученного таким образом твердого битумного пека смешивают с 5 мас. ч высококипящегомасла из каменноугольной, смолы (нач,кип. 183 С, остаток при 350 С 62,5 мас.%с получением подходящего для данноготипа электрода связующего с ТР 99,5 Санализ которого дает следующие данные мас%НТНХОстаток после коксования (по Конрадсону) 58,4а С:Н НХ равно 3,69.П р и м е р 3. 75,мас.ч каменноугольного пека с ТР 60 С, НТ16,3 мас.%, НХ 5,4 мас.%, в ретортеоЗО при 130 С смешивают с 25 мас.ч масляного дистиллята, полученного путемкоксования твердого каменноугольногопека в горизонтальной камерной печиопри 1150 С,. имеющего. следующую характеристику, мас,%: .НТ 8,6НХ 7,0Остаток при разгонке.при 360 С,о а также Т 272 Си под атмосферным давлением с помощьюколпачковой перегонки перегоняют додостижения точки размягчения по Кремерому и Сарнову 90 С, При этом темо45 пература низа колонны составляет неболее 460 С,Получают твердый битумный пек(выход 76 мас%), плотность при 20 С1,32 г/см), характеризующийся дан 50 нфф ма%НТ 34,9НХ 11,9Остаток после коксования (по Конрадсону) 56,2а С;Н НХ равно 3,86,П р и м е р 4,(сравнительный).Опыт по примеру 2 повторяют в техже условиях за тем исключением,что вместо масла масляного дистил60,1 8,6 7,0 58,7 7,0 6,3 3 13515лята применяют высококипящий дистиллят каменноугольного пека (Т 240 С, остаток при 350 С 85 мас, ),Получают твердый битумный пек (вы. 5ход 53,0 мас.с точкой размягчения114,5 С, анализ которого дает следующие данные, мас :НТ 38,1НХ 12,5 10Остаток после коксования (по Конрадсону) 61,8а С:Н НХ равно 3,37.По сравнению с твердым битумнымпеком, полученным по предлагаемомуспособу, этот пек имеет примерно такую же точку размягчения и такой жеостаток после коксования, но болеенизкие содержание НХ и соотношениеС:Н НХ. Шлиф показывает наличие 20мезофаз диаметром более 60 мкм. Кроме того, выход связующего значительно ниже,1.П р и м е р 5, 75 мас.ч каменно угольного пека с ТР 71,5 С, НТ 19,6 мас. , НХ 7,3 мас.в реторте при 150 С смешивают с 25 мас,ч масляного дистиллята (по примеру 3), имеющего, мас, .: 30НТНХОстаток при разгонкепри 360 С 93оа также Тнц, , 272 С, 35Смесь под давлением 0,005 МПа перегоняют до достижения точки размягочения 99,2 С. Максимальная темпера-.б тура низа колонны составляет 335 С. Получают твердый битумный.,пек (выход 40 79 мас,%) с точкой размягченияо99,8 С, анализ которого дает следующие данные, мас.%:НТ 25,9НХ 10,4 45Остаток после коксования 52,6 а С:Н НХ равно 4,12.Полученный пек как таковой можно использовать в качестве связующего для электродов. 50 П р и м е р 6, 25 масч каменноугольного пека (ТР 72,5 С, НТ24, 1 мас.%, НХ 6,2 мас. ) .расплавляют и смешивают с 75 мас.ч маслянного 55 дистиллята по примеру 2 следующей характеристики, мас. :НТНХ 16 4Остаток при разгонкепри 350 С 91имеющего Т 262 С,Смесь перегоняют под давлением0,025 МПа. При этом максимальнаятемпература низа колонны составляет395 С, Получают твердыйбитумныйпек (выход 57 мас. ) с точкой разомягчения 99,3 С, анализ которогодает следующие данные, мас. :НТ 32,8НХ 13,6Остаток после коксования (по Конрадсону)а С:Н НХ равно 3,92.Шлиф не показывает никакой анизотропии, Пек можно использовать в качестве электродного пека без добавки разжижителя.П р и м е р 7. 25 мас.ч каменноугольного пека (ТР 80 С, НТ 24,5 мас,ХНХ 58 мас. ) расплавляют и смешивают с 75 мас.ч масляного дистиллята, полученного путем коксованиятвердого каменноугольного пека вгоризонтальной камерной печи прио1050 С, имеющего следующую характеристику, мас. :НТ 9,0НХ 6,3Остаток при 360 С 91а также Тцц ,265 С.Смесь перегоняют под давлением0,005 МПа, Максимальная температураниза колонны при этом составляет360 С. С выходом, равным 57,8 мас.Х,получают твердый битумный пек с точкой размягчения (по Кремеру и Сарноову) 130 С, анализ которого дает следующие данные, мас.%:НТ 30,1НХ 13,4Остаток после коксования(по,Конрадсону)а С:Н НХ равно 4,03.100 мас.полученного таким образом твердого битумного пека смешивают с 15 мас.ч высококипящегомасла из каменноугольной смолы(Тнац.кир 183 С, остаток при350 С 62,5 мас. ) с получением подходящего:для данного типа электродасвязующего, анализ которого даетследующие данные, мас. :НТ 27,3НХ 11,4Остаток после коксованияФормула из обретения 20 Составитель Н, Королева Редактор Н. Лазаренко Корректор Н. Король Техред А. Кравчук Заказ 5301/59 Тираж 463ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 5 13515 кроме того, С:Н НХ равно 3,96, а ТР 99 С.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить связующее для5 электродов с достаточно высокой долей НХ, с высоким соотношением С:Н наряду с высоким количеством остатка после коксования и при достаточной доле-смол,10 Способ получения связующего для электродов путем смешения углерод- содержащего сырья с высококипящим ароматическим растворителем с последующей перегонкой смеси и при получении связующего с повышенным содержанием первичных не растворимых в хинолине компонентов, молярное 16 бсоотношение С:Н которых составляет 3,69-4,06, путем смешения остатка перегонки с углеродсодержащим компонентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, смешению в жидком состоянии подвергают каменноугольныйо пек с точкой размягчения 60-80 С по Кремеру и Сарнову с масляным дистиллятом, образующимся при коксовании твердого каменноугольного пекаопри 950-1150 С, взятых в массовом соотношении 3;1-1:3, смесь перегоняют под давлением 0,005-0,12 МПа до получения остатка перегонки, имеющего точку размягчения 90-130 С по Кремеру и Сарнову, который прн получении связующего с заданной точкой размягчения смешивают с фракцией каменноугольной смолы, имеющей среднюю точку кипения выше 350 .С,