Способ получения мезофазного пека

,)5 С 10 АНИЕ ИЗОБРЕТЕН А"П.:Н У 32 Марузен П ни, Сакае Наит роводят - 440 С,8-19629 2438 МЕЗОФАЗНОГО П ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ,И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Кадзо Индзука имикал Ко, Лтд (.ТР)(72) Масатоси Тсуситаи Риоиси Накадзима (Л(57) Изобретение относится к получению мезофазного пека и может быть использовано в коксохимической промышленности. Цель изобретения - получение прядильного пека для углеродных волокон. Исходный каменноугольный деготь, полученный перегонкой и не содержащий хинолиннерастворимых соединений, подвергают непрерывному нагреву в труб - чатом реакторе при 430 - 530 С, давлении 1,О - 2,5 МПа в течение 114 - 322 с, при необходимости в присутствии поглотительного масла (имеет интервал кипения 240 - 280 С и не содер жит не растворимых в ксилоле соединений), взятого в массовом соотношении к дегтю 0,75 - 1:1, Далее полученный продукт подвергают однократной перео гонке в колонне при 430 - 480 С и атмосферном давлении с выделением с ни.,801590047 за колонны пека, имеющего начальнуютемпературу размягчения 128 - 174 С,содержащего О - 0,9 мас.% хинолиннерастворимых соединений и 35,167,2 мас.% ксилолнерастворимых соединений. Затем пек смешивают с доноромводорода - гидрированным антраценовым маслом или гидрированным хинолином, содержащим 60 мас.% тетрагидрохинолина, взятым в массовом соотношении 1:2 - 3. Гидрирование и в трубчатом реакторе при 405 давлении 2 - 5 МПа в течение 45 - 86 мин. Гидрированный продукт подвергают однократной перегонке в колонне при 455 - 465 С и атмосферном давлении с получением в кубовой части пека, имеющего начальную температуру размягчения 167 - 187 С, содержащего . 0,1 - 1,2 мас.% хинолиннерастворимых С соединений и 43,6 - 58,2 мас.% ксилолнерастворимых соединений, который на- . правляют на термообработку. Последнюю проводят при атмосферном давлении 410 - 450 С в течение 105 - 330 мин с получением целевого продукта, имеющего температуру размягчения по Меттлеру 314 - 328 С, содержащего 11,4 - Са 28,4 мас,% хинолиннерастворимых сое динений,85,2 - 95,6 мас.% ксилолнера створимых соединений и 85 - 100% мезофазы, определенной в поляризационном микроскопе. Эти условия позволяют получить пек для производства углеродных волокон с прочностью на разрыв фФ 233 - 269 кг/мм и модулем упругости 13,9 - 15,8 т/мм. 6 табл.Изобретение относится к способу получения мезофаэного пека, используемого для получения высококачественных углеродных волокон из каменноугольного дегтя, и может быть использовано в углехимической промышленности.Высококачественные углеродные волокна имеют незначительный вес, высо кую прочность на разрыв и большой модуль упругости и в настоящее время используются в качестве компонентов композиционных материалов, используемых в самолетостроении, производстве спор 15 тивного инвентаря., промышленных роботов и т,д,Цель изобретения - получение прядильного пека для производства углеродных волокон, 20П р и м е р 1. Каменноугольный деготь подвергают однократной перегоноке при температуре 280 С, атмосферном давлении для получения тяжелого компонента в количестве 80 мас.Х от ка менноугольного дегтя. После растворения его в удвоенном количестве ксилола образовавшиеся нерастворимые фракции удаляют фильтрованием и фильтрат после удаления ксилола используют в 30 качестве рафинированного тяжелого компонента. В табл. 1 приведены свойства тяжелого компонента и рафинированного тяжелого компонента.1 мас,ч. рафинированного тяжелого компонента и 1 мас.ч. поглотительногоо масла с интервалом кипения 240 - 280 С пропускают непрерывно разными насосами через трубчатый реактор с внутренним диаметром 6 мм и длиной 40 м, по груженный в расплавленную соляную ванну, и смесь подвергают тепловой обработке при температуре 490 - 530 С и давлении 2 МПа в течение 228 с. Прошедшие тепловую обработку продукты 45 сразу направляют в колонну однократной перегонки и подвергают однократной.о перегонке при температуре 480 С и атмосферном давлении для получения пека с высокой точкой размягчения. Получен"50 ные количества и свойства пеков приведены в табл. 2.1 мас.ч. пеков с высокой температурой размягчения и 2 мас.ч. гидрированного антраценового масла соответст-.55 венно смешивают, получившийся раствор подают непрерывно во второй. трубчатый реактор с внутренним диаметром 8 мм и длиной 60 м, погруженный в ванную расплавленной соли, и нагревают прйтемпературе 440 С под давлением 5 МПав течение 86 мин. После реактора продукт дополнительно нагревают в предварительном нагревателе и направляютв колонну перегонки, где его подвергают однократной перегонке при тем-:пературе 460 С и атмосферном давлениидля получения гидрированных пеков свысокой температурой размягчения, Получаемые количества и свойства гидрированных пеков также приведены втабл, 2.В полимеризационные колбы емкостью500 мл соответственно помещают по100 г каждого иэ гидрированных пековс высокой температурой размягченияи подвергают их тепловой обработкепри 450 С в ванне расплавленной солив течение 105 - 150 мин, причем в течение этого времени через пек барботируют газообразный азот со скоростью8 л/мин.Полученные мезофазные пеки прядутв прядильном устройстве, имеющем сопло с диаметром отверстия 0,25 мм иодлиной 0,75 мм, при 348 С. Полученныеволокна пека делают неплавкими термообработкой при 320 С в течение 20 минна воздухе, а затем карбонизируют при1000 С в атмосфере азота, чтобы получить углеродные волокна,Условия тепловых обработок и прядения и свойства мезофаэных пеков и углеродных волокон сведены в табл. 3.П р и м е р 2, 1 мас.ч. рафинированного тяжелого компонента, свойствакоторого представлены в табл. 1.,и0,75 мас.ч. поглотительного масла подвергают тепловой обработке при температуре 510 С и давлении 2 МПа в течение 228 с в том же трубчатом реакторе,как в примере 1, и подвергают однократной перегонке в условиях примера 1для получения пека с высокой температурой размягчения, имеющего начальнуютемпературу размягчения 162 С, содерожание не растворимых в ксилоле компонентов составляет 55,8 мас,Х,а.не растворимых в хинолине компонентов -0,3 мас.Х. Выход пека составляет29,2 мас,Х от рафинированного тяжелого компонента.1 мас,ч. пека с высокой температу-рой размягчения смешивают с 3 мас.ч.гидрированного антраценового масла.Смесь непрерывно нагревают в трубчатом реакторе и разделяют однократной5 15900 перегонкой в условиях, идентичных условиям примера 1Гидрированный пек имеет начальную температуру размягчеония 185 С, Содержание не растворимой в ксилоле фракции составляет 53,2 мас. Х,5 а не растворимой в хинолине фракции,3 мас.Х, Выход гидрированного пека составляет 23,0 мас.Х дт рафинированного тяжелого компонента.1 ОГидрированный пек подвергают тепловой обработке в ванне при температуре расплавленной соли 450 С в тече.ние 140 мин аналогично примеру 1, Полученный мезофазный пек имеет началь ную температуру размягчения 27 С, температуру размягчения по Меттлеру 316 С. Содержание не растворимой в ксилоле Фракции составляет 95,6 .мас.Х, не растворимой в хинолине Фракции - 20 . 11,4 мас.Х, а мезофазы - 100 отн.Х.Углеродные волокна, полученные из меэофазного пека аналогично примеру 1, имеют прочность на разрыв 269 кг/мм 2 и модуль упругости 15,8 т/м, 25П р и м е р, 3. 1 мас.ч. пека с высокой температурой размягчения, полученного на первом этапе в опыте 1, свойства которого приведены в табл. 2, смешивают с 2 мас,ч. гидрированного 30 хинолина, который содержит 60 мас.Х тетрагидрохинолина, и смесь подвергают тепловой обработке в том же трубчатом реакторе и в условиях, аналогичных примеру 1. Затем прошедший тепловую обработку продукт подвергают однократной перегонке при 455 С для получения гидрированного пека, имеющего начальную температуру размягчения 173 С. Сопержание не растворимых в 40 ксилоле фракций составляет 46,5 мас.Х а не растворимых в хинолине фракций,3 мас.Х. Гидрированный пек подвергают теп 45 ловой обработке в ванне при температуре расплавленной соли 450 С и при атмосферном давлении в течение 180 мин. Полученный мезофазный пек имеет на. чальную температуру размягчения 277 С, 5 О температуру размягчения по Меттлеру 314 С, Содержание не растворимых в ксилоле фракций составляет 93,9 мас.l, не растворимых в хинолине фракций -14,9 мас.Х, а мезофазы - 100 Х.Углеродные волокна, полученные из меэофазного пека аналогично примеру 1, имеют прочность на разрыв 263 кг/мм 2, и модуль упругости 15,6 т/мм. 47 бП р и м е р 4, 1 мас.ч. пека с высокой температурой размягчения, полученного в примере 2, смешивают с 2 мас.ч, гидрированного антраценового масла н подвергают тепловой обработке в том же трубчатом реакторе, аналогично примеру 1, при температуре 420 С, и давлении 5 МПа в течение 83 мин. Прошедший тепловую обработку продукт подвергают однократной перегонке при условиях, идентичных примеру 1, для получения гидрированного пека, имеющего начальную температуру размягчеония 171 С. Содержание не растворимых в ксилоле фракций составляет 55,2 мас.Х, а не растворимых в хинолине фракций - 0,4 мас,Х.Гидрированный пек подвергают тепловой обработке в ванне при температуре расплавленной соли 450 С и атмосферном давлении в течение 135 мин . Полученный мезофазный пек имеет начальную температуру размягчения 272 С температуру размягчения по Меттлеру 318 С, Содержание не растворимых в ксилоле фракций составляет 91,2 мас.Х не растворимых в хинолине фракций - 18,7 мас.Х, а мезофазы - 90 Е.Углеводородные волокна, полученные из мезофаэного пека по примеру имеют прочность на разрыв 264 кг/мм 2 и модуль упругости 14,6 т/мм.П р и м е р 5 (сравнительный). Тяжелый компонент, свойства которого приведены в табл, 1, подвергают без удаления свободных углеродов и не растворимых в ксилоле фракций и без использования ароматических масел в качестве разбавителя но первому этапу обработки в условиях, идентичных условиям примера 2. В данном случае первый непрерывный трубчатый реактор засоряется спустя 3 ч.П р и м е р 6 (сравнительный). Рафинированный тяжелый компонент, свойства которого приведены в табл, 1 в примере 1, подвергают тепловой об;" работке в автоклаве при 490 С.в течение 5 мин. Во время этой обработки давление поддерживают.на уровне 2 МПа. Для нагревания рафинированного тяжелого компонента до 490 С требуется около 2 ч. После охлаждения и выделения прошедшего тепловую обработку продукта из автоклава установлено, что коксообразное вещество отложилось на внутренней поверхности стенки автоклава. Легкие фракции удаляют из прошед 1590047щего тепловую обработку продукта вакуумной перегонкой для получения пека с высокой температурой размягченияимеющего начальную температуру размяг чения 160 С и содержание не растворимой в хинолине фракции 2 мас.Х. Призагружении полученного таким образомпека без фильтрования в литровый автоклав вместе с двойным количествомтетрагидрохинолина и при нагреваниидо 440 С в течение 80 мин при самоустанавливающемся давлении на внутренней поверхности стенки автоклава наблюдается коксообраэование.Гидрированный пек, полученный после удаления растворителя, содержит3,5 мас.% не растворимых в хинолинефракций. Пек подвергают тепловой обработке по примеру 1 в течени 20100 мин для получения мезофазногопека с начальной температурой размягчения 275 С. Содержание не раствориомых в хинолине фракций составляет30,0 мас.Х. Попытки прядения этогопека в условиях примера 1 не приводятк положительному эффекту вследствиечастых разрывов волокон,П р и м е р 7, Очищенный тяжелыйкомпонент, приготовленный в примере 1 30без использования поглотительного масла, подвергают тепловой обработкесначала в первом трубчатом реакторепри давлении 1 МПа, в течение 322 спри разных температурах (от 430 до460 С). В каждом опыте подвергнутыйтепловой обработке материал сразу женаправляют в колонну однократной перегонки, работающую при той же температуре, что и трубчатый реактор, и подвергают однократной перегонке при атмосферном давлении в присутствии предварительно нагретого потока азота соскоростью 3 л/мин, подаваемого в кубовую часть ректификационной колонны. 45Таким образом, получают из кубовойчасти колонны пек с высокой температурой размягчения, Применяемые температуры, свойства полученных пеков свысокой температурой размягчения и вы ход полученных пеков приведены втабл, 4,Пек с высокой температурой размягчения, приготовленный в опыте 6, смешивают и растворяют в двукратном количестве гидрированного хинолина (содержащего 60 мас.Х тетрагидрсхинолина) а затем смесь подвергают тепловому воздействию во втором трубчатом реакОторе при температуре 420 С и давлении 5 МПа в течение 80 мин. Материал, под - вергнутый тепловой обработке, сразу направляют в колонну однократной перегонки где поддерживают температуруо460 С и атмосферное давление. Гидрированный пек отбирают из кубовой части второй колонны однократной перегонки. Выход гидрированного пека из очищенного тяжелого компонента составляет 18,8 мас.Х. Пек имеет следующие свойства: температуру начала размягчения 167.С; содержание ксилолнерастворимыховеществ составляет 43,6 мас.Х, а хинолиннерастворимых веществ О, 1 мас.%.Гидрированный пек подвергают тепловой обработке по примеру 1 в солеовой бане при 450 С и атмосферном давлении в течение 165 мин, в результате чего получают мезофазный пек, имеющий следующие показатели: содержание мезофазы 95 отн.Х, начальная температуора размягчения 282 С; температура размягчения по Меттлеру 323 С; содержание ксилолнерастворимых веществ со-. ставляет 91,6 мас.Х, а хинолиннераст воримых веществ - 21,7 мас,%,Прядение мезофазного пека и придание ему неплавкости осуществляют по примеру 1. Получаемые волокна подверо гают карбонизации при 1000 С. Таким образом, полученные углеродные волокна имеют прочность на разрыв 233 кг/мм и модуль упругости 13,9 т/мм.Выход мезофазного пека из гидрированного пека составляет 79,8 мас.Х.П р и м е р 8. 1 мас.ч. очищенного тяжелого компонента, приготовленного по примеру 1, смешивают с 0,78 мас.ч. поглотительного масла и смесь подвергают тепловой обработке в первом трубчатом реакторе при температуре 490 С и давлении 2,5 МПа в течение 114 с, Материал после тепловой обработки сразу направляют в колонну для однократного испарения и перегонку проводят при температуре 480 С и атмосферном давлении. В результате из кубовой части колонны однократной перегонки отводят пек с высокой температурой размягчения, Выход пека с высокой температурой раз " мягчения из очищенного тяжелого компонента составляет 25,2 мас,Х, Высокотемпературный пек имеет следующие свойства: температура начала размяг10 47 15900очения 152 С; содержание ксилолнерастворимых веществ составляет51,5 мас.Х, хинолиннерастворимых веществ - 0,1 мас.Х,Пек с высокой температурой размягчения растворяют в двукратном количестве гидрированного хинолина, содержащего 60 мас.Х тетрагидрохинолина,и смесь подвергают тепловой обработке во втором трубчатом реакторе притемпературе 440 С и давлении 5 МПав течение 85 мин, после чего материалподвергают однократной перегонке при460 С и атмосферном давлении. В реозультате из кубовой части колоннывыделяют гидрированный пек. Его выходиз очищенного тяжелого компонента составляет 18,4 мас.%. Полученный пекимеет следующие свойства: температу Оора начала размягчения 172 С; содержание ксилолнерастворимых компонентовсоставляет 49,8 мас.Х, хинолиннерастворимых компонентов - 0,2 мас,Х.Гидрированный пек подвергают. тепловой обработке в солевой бане при450 С и атмосферном давлении в течение 160 мин в токе азота., пропускаемом со скоростью 8 л/мин. В результа-.те получают мезофазный пек со следую 30щими свойствами: температура началаразмягчения 281 С; температура разомягчения по Меттлеру 321 вС; содержание не растворимых в ксилоле веществсоставляет 92,3 мас.%, не растворимыхв хинолине веществ - 17,2 мас,Х, а ме 35зофазы - 95 отн%. Выход мезофазногопека от гидрированного пека 79,9 мас.Х.Прядение мезофазного пека и придание ему неплавкости осуществляют попримеру 1. Затем волокна подвергаютокарбонизации при 1000 С. Полученныеуглеродные волокна имеют прочностьна разрыв 244 кг/мм, модуль упругости 14,8 т/мм.45П р и м е р 9. Приготовленный попримеру 7 гидрированный пек подвергают тепловой обработке по примеру 1,используя аналогичную полимеризационную колбу объемом 500 мл. Процесс 5 Оведут при атмосферном давлении, температуре солевой бани 430 - 450 С втоке азота, пропускаемом со скоростью8 л/мин. Время обработки и свойствамезофазного пека приведены в табл. 5. П р и и е р 10. 1 мас.ч. пека свысокой температурой размягчения,приготовленного по примеру 2, растворяют в двукратном количестве гидрированного антраценового масла и смесь подвергают тепловой обработке во втором трубчатом реакторе при температурео440 С и давлении 5 МПа в течение 72 мин, После тепловой обработки материал сразу же направляют в колонну однократной перегонки при температуре 465 С и атмосферном давлении. Ворезультате из кубовой части колонны однократной перегонки получают гидрированный пек. Выход гидрированного пека из очищенного тяжелого компонента составляет 24,2 мас%, Пек имеет следующие свойства: начальная температура размягчения 181 С; содержание ксилолнерастворимых веществ составляет 57,2 мас.%, хинолиннерастворимых веществ - 0,7 мас.Х.1,5 кг гидрированного пека загружают в реактор из нержавеющей стали и подвергают тепловой обработке при атмосферном давлении и температуре 410 С в течение 240 мин в токе азота,. пропускаемом со скоростью 60 л/мин, с получением мезофазного пека.Выход мезофазного пека из гидрированного пека составляет 77,5 мас,%. Продукт имеет следующие свойства: начальная температура размягчения.о279 С; температура размягчения по Меттлеру 322 С; содержание ксилолнеорастворимых веществ составляет 90,6 мас.%, хинолиннерастворимых веществ - 20,7 мас.%, а мезофазы - 95 отн.Х.Полученный пек подвергают прядению и придают ему нЕплавкость аналогично примеру 1. В результате получают волокна, которые подвергают карбонизации при 1000 С. Таким образом, полуоченные волокна имеют прочность на разрыв 253 кг/мм и модуль упругости 14,6 т/мм. П р и м е р 11. Приготовленный по примеру 1 пек с высокой температурой размягчения смешивают и растворяют. в двукратном количестве гидрированного хинолина (содержание тетрагидрохинолина 60 мас.Х) и смесь используют в качестве исходного сырья при тепловой обработке во втором трубчатом реакторе. Тепловую обработку ведут при разных реакционных условиях: при температуре 405 - 440 С, давлении 2 - 5 МПа и продолжительности 45 - 86 мин.т159004Подвергнутый тепловой обработке материал для удаления применяемого растворителя перегоняют при пониженном давлении и отделенный раствори 5 тель анализируют на газовом хроматографе, определяя содержание в нем тетрагидрохинолина. Также собирают газы, выделяющиеся во втором трубчатом реакторе в ходе реакции, и анализируют их на газовом хроматографе для определения газообразного водородаПо содержанию тетрагидрохинолина в свежем растворителе и в отделенном растворителе, а также по количеству водорода и газовой фазе определяют количество водорода, перешедшего при тепловой обработке во втором трубчатом реакторе из растворителя н пекВ табл. 6 приведены величины пог лощения водорода во втором трубчатом реакторе при разных условиях проведения реакции.Из данных табл. б .следует, что более высокое поглощение достигают 25 при осуществлении тепловой обра ботки во втором трубчатом реакторе при более высоких температурах, давлениях и при большей длительности процесса, Получаемый из реактора продукт по примеру 3 соответствует продукту, полученному в опыте 24, Продукт после тепловой обработки, полученный в опыте 16, однократно перегоняют при условиях аналогичны.с приме 35 ру 3, и получают гидрированный пек, характеризуемый следующими свойствами: температура начала размягчения 176 С; содержание ксилолнерастворимыховеществ составляет 47,6 мас.7, а хинолиннерастворимых веществ 0,2 мас.7Выход гидрированного пека из очиценного тяжелого компонента составляет 22,7 мас,%. Гидрированный пек подвергают тепловой обработке на соляной 45 бане при температуре 430 С и этмос" ферном давлении в течение 240 мин, пропуская поток азота со скоростью 8 л/мин. В результате получают мезофазный пек, имеющий следующие свойст ва: температура начала размягчения 274 С; температура размягчения по Иеттлеру 319 С; содержание ксилопнерастоворимых веществ составляет 85,2 мас.% хинолиннерастворимых веществ 55 221 мас.%, а мезофазы - 85 отн,7.Далее приготовленный по примеру 1 пек с высокой температурой размягчения подвергают тепловой обработке на12соляной бане при температуре 470 С и атмосферном давлении в течение 60 мин. В результате получают мезофазный пек с содержанием мезофазы 80 отн,%. Однако мезофазный пек имеет высокую начальную температуру размягчения (308 С) и высокое содержание хинолинонерастворимых веществ (47,1 мас.%). Сопоставляя результаты, достигаемые в случае, когда получают пек без гидрирования, и в случае, когда проводят гидрирование, видно, что свойства меэофазного пека, получаемого при гидрировании, существенно улучшаются (даже при низких величинах поглощения водорода, равных лишь 1,2 мас.7).Таким образом, согласно предлагаемому способу получают мезофазный пек, из которого получают углеродные волокна, имеющие прочность на разрыв 233 - 269 кг/мм и модуль упругости 13,9 - 15,8 т/мм .Формула изобретенияСпособ получения меэофазного пекапутем гидрогенизации каменноугольногопека при температуре 405 - 440 С,давлении 2 - 5 МПа в течение 45 -86 мин, последующей термообработкиполученного гидрогенизата при атмосферном давлении при 410 - 450 С в течение 105 - 330 мин с получением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью получения прядильного пека для производства угле-.родных волокон, исходный каменноугольаный пек, полученный перегонкой и несодержащий хинолиннерастворимых соединений, подвергают непрерывному нагреву в трубчатом .реакторе при температуре 430 - 530 С, давлении 1,0 -2,5 МПа в течение 114 - 322 с безили в присутствии поглотительногомасла, имеющего интервал кипения 240 -280 С и не содержащего не растворимыхв ксилоле соединений, взятого в массовом соотношении к дегтю, равном0,75 - 1: 1, полученный продукт подвергают однократной перегонке в ко-олонне при температуре 430 - 480 С иатмосферном давлении с получением сниза колонны пека, имеющего начальнуюо,температуру размягчения 128 - 174 Си содержащего 0 - 0,9 мас.% хинолиннерастворимых соединений и 35,167,2 мас.% ксилолнерастворимых соеди0,6 однь Угл стато нрад 25,3 28 сона Онный состав, С фрак Н89 22 ало кипен мас.%р м,зс.% мас.Х 34740047 42 50 0 0 с.У б л и свойства пеков Количест пыт ой обработки,510 ервыи этап 490 520 0 Темпе Выход тура тепло ека к рафи рованному тас.% 3 32,7 елом омпоненту аэмягчеачальная температу 56 ния ле фрак 4 В,5 Не растворимые в кции, мас.Х 67,2 59,Не растворимь инолине фрак,9 2 О и 13 159004 пений, пек смешивают с донором водорода - гидрированным антраценовым маслом или гидрированным хинолином, содержащим 60 мас.Х тетрагидрохинолина, взятым в массовом соотношении5 1:2 - 3 с проведением гидрирования в трубчатом реакторе, гидрированный продукт подвергают однократной перегонке в колонне при температуре 455 о465 С и атмосферном давлении с получением в кубовой части пека, имеющего начальную температуру размягчения 167 - 187 С и содержащего О,Условия обработки и свойс 7 141,2 мас.Х хинолиннерастворимых соединений и 43,6 - 58,2 мас.Х ксилолнерастворимых соединений, который направляют на термообработку с получением при термообработке целевого продукта, имеющего температуру размягчения по Меттлеру 314 - 328 С, содержащего 11,4 - 28,4 мас.Х хинолиннерастворимых соединений, 85,295,6 мас.Х ксилолнерастворимых соединений и 85 - 100 отн.Х меэофазы, определенной поляризационным микроскопом.,0 9 0 95 675,3 268 258 15,6 15,2414 ица. 4 Показа 450 4 ботовой емпература тви, С 0 440 613 24 й 4 33,3 29 компонент, мас.1 Начальная тения, С тура размягче 157 17 Количество и свойства пеков Второй этапВыход пека к рафинированному тяжелому компоненту, мас.% Начальная температура размягчения, С Не растворимые в ксилоле франции, мас.% Не растворимые в хинолине Фракции, мас.% Условия обработки и пряденияи свойства мезофазных пекови углеродных волоксн Мезофазный пекВремя выдержки третьей теплово обработки, минНачальная температура размягчения, СоТемпература размягчения по методу Иеттлера, оС е в ксилоле фракНе растворимые в хинолине фракции, мас.%Содержание мезофазы, ХУглеродные волокнаПрочность на разрыв, кг/ммМодуль упругости, т/мм Температура, перегонки, оС,Выход пека на очищенный тяжелый 16Продолжение табл.2 22,2 24,3 26,6 27,9 Таблица 3 13,3 15,7 13,2 430 440 450 46018Продолжение табл.4 17 1590047 1Опыт Показатели 35,1 41,3 48 е вещест раств силолоас% 7,1 е вещества,раство Хинолинмас% Таблица емя обработки исвойства ме фазного пека 30 4 00 3 44 24 50 450 65 180 72 278 2 282 29 Температура раМеттлеру, С чения п 8 32 2 б 319 3 32 Ксилолнерастворимыемас.% щест 92 5 инолиннерастворимые ств ас.%одержание м зы отн,% бли ц Условия обработки во вттрубчатом реакторе 405 405 420 430 430 430 430 430 4405 5 5 2 3,5 5 5 5 545 86 86 45 45 45 58 86 86 да пекотурой 1,7 19 2,с высокой темпе размягчения, ма 2 1,7 2,3 оставитель Н. Королеваехред М,Дидык Корректор Т. Пали етро актор Заказ 550 Тираж 499 ПодписноеГосударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 емпература солевойлительность обработачальная температуроения, С Температура, фДавление, МПаВремя, минПоглощение вод ни, С мин. размяг 88,5 9 14,4 1 85 9 440 450 270 150 288 275 93 э 7 89 эб 91 ьб 93 э 4 20,6 25,2 18 фО 2 э 7 28 э 4 95 100 90 95 100