Способ получения циануратов свинца

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 04 С 07 П 251 3 ИЗОБРЕТ ПИС ТОРСНОМ,Ф 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(56) Авторское свидетельство СССР В 681789, кл, С 07 0 251/32, 1978.Рогинская И.Н., Финкельштейн А.И Ермолаева А,К. Инфракрасные спектры полей циануровой кислоты. - Ж. прикл.спектр., 14,4, 654-656.К.М. Тау 1 ог Мега 1 саппгае совроппйз могшей Й 1 гесг 1 у Егов шега за 1 гз апд пгеа, 2, Апогу. А 118.СЬепйс 1972, 390, Р 1, 85-96.Авторское свидетельство СССР В 841271, кл. С 07 0 251/32, 1979. БО, 1237664 А 1(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРАТОВ СВИНЦА путем взаимодействия в твердой фазе соединения свинца и азотсодержащего соединения при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения циануратов свинца заданного стехиометрического состава и.упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют циануровую кислоту, в качестве соединений свинца - ацетат или формиат свинца и процесс проводятпри 200-240 С,1237 Таблица Максимумы полос поглощения (см) в 11 С-спектрах родуктот ттзердзфазнотО сПтеза ццзтувагсзтз сви тца, тт Стт 5 ттО с;р Изобретение относится к усовершецс:тваванному способу получения циацуратов свинца, которые использую .ся как стабилизаторы при получе" ции хлорсодерзкащих полимеров и катазизаторы окислительна-восстановительных процессов,Цель изобретения - получение циацуратов свинца заданного стехиометрического состава и упрощениепроцесса,:1 р и м е р 1. Смесь 0,01 мольацетата свинца и 0,02 моль циануровой кислоты перемешивают и помещаютв муфельгую печь при 240 С на 2-3 ч.Получают монозамещенцый циануратсвинца состава РЬ(С, Н,Е 3 О,) с количесгвеццым выходом.11 атптцето,%: С 15,О Н 165,11 17,99, РЬ 44,68,В 1;тптслецо,%: С 15,55, Н 1.43,18,1 , РЬ 44,72.Перемешивацие исходных компонентов осуществляют обычным способом,например в шаровых мельницах,П р и м е р .Смешивают 001 мольацетата свинца и 0 01 моль циацуровой кислоты и тщательно растирают.По ещают в муфельцую печь при 220 Сца 2-3 ч: получают дизамещеццыйцигцурат свинца состава РЬ(С 31 П, О, )2с количестзеццым зыходом;НайдеО,%; С 1122, Н 0,40,Х 12 т 18 РЬ 61,76.Вьттлтслецо,.%: С 10,78, Н 0,30,1 т 7 РЬ 61П р .:т. м е р 3. Тщательно растертут смесь 0,03 глоль апетата спи:цаи ),02 моль циацуровой К 1:слиты пометаНт в .;Еуфельцуо пет 1 при 220-230 Сца 2-3 ч, 1 ЕОлуч;цот трехзамещеццыйти- нурат свццтла состава РЬ (С 1 тт О )3 3 3 3 г 2РЬ 71 01,664 2Вьт 1 Слепо,%: С 8,25, 1 т 1 9,62;ГЬ 71,13,П р и м е р 4. Смесь 0,01 мольформиата свинца и 0,02 моль циануровой кислоты нагревают в муфельнойпечи при 200 С 1,5-2 ч. Получают монозамещенцый цианурат свинца состава РЬ (С, 11, 11, О, ), .Найдено, %: С 15,63, Н 1, 51,г 1 18 02, ГЬ 24 94Вычислено,%: С 15,55; Н 1,43,И 18,14, РЬ 44,72.П р и м е р 5. Тщательно растер", тую смесь 0,01 моль формиата свинца и 0,02 моль циацуровой кислотынагревают в муфельнай печи при 190 Св течение 2-3 ч. РептгецосЪазовыйанализ гптодукта обнаружил назплчие вцем примеси циацуровой кислоты а11 К спект 1 эет продукта р помимо пОлОспоглошения моцозамещеццого цианурата свинца, содерекат полосы поглощения, соответствующие исходцому формиату свинца (интенсивные полосы при1540 и 1370 см , о;носящиеся к форМИат-ИОНУ), а таССЕ ПОЛОС"т ПРИ-1770 см характерную для свободнойциацуровой кислоты,П р и м е р 6. Сгось 0.01 мольацетата свинца и 0,02 моль циацуровой кислоты поглеатттт в муфельнуюпечь при 255 С на 2-3Найдено, мас,%; РЬ т 8, 23; С 13, 25,И 17,01, Н 1,38,Бт.числепо гЗс,% РЬ 44 78 т /т 1( )ДСЦЫЕ Х 1.1 ЛЛЧЕтЗКО 1 О ЗЦЗЛЦЗа ПРОдух та усазь:зсгют тз Облазование моноЗьтмещстцгтогО цацуза та стзепта загрязтл ЦЕГ ЦО 1"О ттРОДУКтаИ Ча. тИЧто 1 О Раз :,от;ец.я пиацуровой - .лсттсттт и ацетата свинцаЪ:тчсттт "ЕттгЛК"т ПО туча ЕГЛЬХ ПтгодуК, Ст 3 т",;111:,Еттсттт Табттт, 1 .1 2.(С=О), 1(С=Я) 1495 4(С=О) 1675 ср 1720 ср Таблица 2 Межплоскостные расстояния И) и относительные интенсивности (1/1 ) циануратов свинца по данным рентгенофаэного аналиэа з( з з з)зГ/1 й Р (Сз з Оз ) РЬ(СзН 2 Из Оз)з 60 7,73 90 10,99 10,75 60 12,07 100 5,97 50 20 20 7,76 5,66 с 10 10 6,68 100 с 101237664 Продолжение табл.2 Р 1 зз з зй РЬ СС Щз О) Р 1 Сз Бз з 0г,Ц,3,12 40 30 3;76 80 3,63 100 3,03 3,45 410 40 10 с 10 3,54 40 3,39 3,18 3,44 2,82 80 20 311 2,77 3,39 30 30 30 3,32 70 2,66 3,28 О 10 40 2,82 2,62 70 3,24 40 2,80 40 90 50 Составитель И, Корс.аковаРедактор А. Долинич Техред И.Бонкало Корректор М. Самборская 3258/29 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5