Способ получения кристаллического фосфата бора

Номер патента: 1161178

Авторы: Ещенко, Маргулец, Печковский, Пырх

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 161178 форной к условиях образова раствора повышенн ьныхие осле ующее отделе осадка от ма шегосяего прй темп очногоу прии -цельюти по омывку и сушк ратуре, о т л тем, что, с ционной емкос рным веществащни вышениношению дсо пом, взаии гид- алина ч а и ии гидалина к авном ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Белорусский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им.С.М.Кирова(56) 1. Патент Великобритании й 856332, кл. С 01 В 25/26, 1960.2, Авторское свидетельство СССР й" -882924, кл. С 01 В 25/26, 1980. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ФОСФАТА БОРА, включаю щий взаимодействие борсодержащего компонента с концентрированной фос 4 рц В 01,У 20/00 С 01 В 25/ слотой в гидротермал имодеиствие ведут строортофосфата амм формпри 150-180 С,2. Способ по. п.1, о т л ищ и й с я тем, что взаимодеведут при молярном соотношенроортофосфата аммония и формбору (в пересчете на В 03),соответственно 0,5-1,0 : 1,01,6 : 1,О, в течение 10-24 ч1 1161178Изобретение относится к химической технологии, конкретно к синтезу кристаллического фосфата бора с развитой системой микропор, который может быть использован в качестве из 5 бирательных адсорбентов, катализаторов и носителей,Известен способ получения фосфата бора путем взаимодействия кристаллической борной кислоты с концентрированной фосфорной кислотой при нагревании с последующей сушкой суспензии при 120-130 С в течение суток. Затем аморфный продукт прокаливают при 1050-1300 С до получения кристаллического фосфата бора 1Недостатки данного способа - многостадийность процесса, отсутствие се ктивной сорбционной способности получившегося продукта и необходи мость его прокалки при высоких температурах.Наиболее близким по технической следующем,Смешивают порошок кристаллической борной кислоты с 857-ной фосфорной кислотой при их соотношении (в пересчете на В Оз и Р О)=1:0,8-0,85. Затем в полученную суспензию добав 1 ляют гидроортофосфат аммония и формалин при их молярном соотношении к бору (ВО), равном соответственно 0,5-1,0-1 и 1,2-1,6 : 1,0 и проводят кристаллизацию в гидротермальных условиях при 150-180 С 10-24 ч.Использование гидроортофосфата аммония в процессе гидротермальной обработки при соотношении (11 Н )НРО; :В О 0,5:1,0 не обеспечивает образования кристаллического продукта с развитой системой микропор. Применение соотношения (ИН ) 2 НРО . ВО з)1,0:1,0 нецелесообразно, так как поставленная цель уже достигнута, а избыточное количество гидроортофосфата удорожает продукт, затрудняет кристаллизацию смеси и приводит к снижению сорбционной емкости продукта.Использование формалина, выполняющего структурно-направляющую роль в процессе кристалли;ип,и ф.офата сущности и достигаемому результату к изобретению является способ полу 5 чения кристаллического фосфата бора включающий .взаимодействие борсодержащего компонента с концентрированной фосфорной кислоты.в гидротермальных условиях, последующее отде.- ление образовавшегося осадка от маточного раствора, его промывку и сушку при повышенной температуре. По данному способу кристаллическую борную кислоту или борный ангидрид перемешивают с концентрированной фосфор ной кислотой, при соотношении РО 5: :ВО=-1,5-2,0:1,0 и автоклавируют при 200-300 С в течение 2-3 ч. Полученный продукт отмывают от избытка фосфорной кислоты и сушат при 110- 40 120 С в течение 3-5 ч. Больное соотношение Р О :В О в готовом продукте составляет 0,97-1,002:1,0 Г 23Недостатками данного способа являются отсутствие развитой системы45 микропор, а значит и сорбционной.способности стехиометрического фосфата бора и использование 1,5-2,0-кратного избытка фосфорной кислоты в процессе синтеза. 50Цель изобретения - получение кристаллического фосфата бора с повышенной адсорбционной способностью по отношению к полярным веществам.Поставленная цель достигается 55 предлагаемым способом получения кристаллического фосфата бора, включающим пзаимодействие борсодержащего компонента с концентрированной фосфорной кислотой в гидротермальныхусловиях, последующее отделениеобразовавшегося осадка от маточногораствора, его промывку и сушку приповьшенной температуре, взаимодействие ведут в присутствии гидроортофосфата аммония и формалина при 150180 С,Взаимодействие ведут при молярномсоотношении гидроортофосфата аммонияи формалина к бору (в пересчете наВОз), равном соответственно 0,5-1,О::1,0 и 1,2-1,6:1,0, в течение 10-24 чПрименение в процессе гидротермального синтеза фосфата бора гидроортофосфата аммония и формалина позволяет повысить степень использования фосфора при формировании кристаллической структуры готового продукта, а также провести сам синтезв более мягком температурном режиме,обеспечивающем формирование развитойсистемы микропор в продукте. Это иприводит к достижению поставленнойцели - увеличению адсорбционной способности продукта по отношению кполярным веществам, воде, метанолуи т.п.Технология способа заключается вн О 0,21 1 1,03 Выход продуктаот теоретического, 7 Состав, мас.7: 3 1161178. 4бора, з количестве СН О;В О ( 2; 10 Молярное соотне Обеспечивает образования пористой ношение Р Огструктуры, при соотношении СН О;В О:В Ог2 3 2 30 96)16:10 избыток формалина затрудня- Сорбционная емет кристаллизацию фосфата бора, уве кость по воде,личивает время гидротермальной обра- см/гботки и снижает сорбционную емкость Степень испольпродукта. зования РгО- Использование в процессе гидро- С 7 88 2Рг Отермальной Обработки температур по-.рядка 150-180 С обусловлено необхо- П Р и м е Р 2. К суспенэии, содимостью снижения скорости кристалдержащеи 3,44 г кристаллическси борлиэации фосфата бора продолжительной, кислоты и 6 06 мл 857.-ной фосфо -ной кислоты, при молярном соотношенииность которой в предлагаемом способеизмеряется 10-24ч.ги оо то с атаРгО.Вг 03=08:10 добавлЯют 7,32 гПрименение температур ниже 150 оС гидроортофосфата аммония при соотноприводит к резкому возрастанию прошении (БН ) НРО ;В О =1 0:1 О. В подолжительности кристаллизации (долученную смесь и и об ем7 сут.) и получению продукта с сорб- г Г г 3=: 1 водят , г форР 0:В 0 =1 3:1 0 вво ят 6 7 г о -ционной емкостью, соизмеримой с еммалина что соответств ететствует молярномуР мои ем 20 соотношению СН О:В 0 =1 6: 1 О. К искостью фосфата бора, полученного при22 3 3150-200 С в течение 10-24 ч.таллизацию проводят при 180 С в теИспользование в процессе гидротер- идр ермальных условичение 10 ч и г оте ммальной обработки температур выше180 С снижает продолжительность про- Раствора промы ают дистиллированцесаа кристаллизации до 3-5-ти ч нои водои и сушат при 110 С, затемпри 300 С.однако полученный продукт обладаетлишь незначительной сорбционной емХарактеристики об аэ а:Р Р образцакостью. Поэтому проведение гидротер- Выход продуктамального синтеза при темйературе вь- ют теоретичесше 180.С нецелесообразно,о 30кого, Е 96П р и м е р 1, К суспензии, со- Состав, мас.7: В 103 32,94держащей 3,44 г кристаллической бор- Р О 64,752 5ной кислоты и 6,44 мл 85 Ж-ной фос- Молярное соотфорной кислоты, при молярном соотно- . ношение Р 105.шении Р О 5.В 205=085: 1,0, добавляют 5 :В 033,66 г гидроортофосфата аммония в Сорбционная емсоотношении (ИН)фРО.В 203=0,5: 1,0. кость по воде,В полученную смесь при общем содер- смз /г 0 16жании Рг 03 . В 103 =1 1: 1, О вводят 5 гСтепень испольформалина, что соответствует моляр- . зования Р О -40ному соотношению СН 10:В 103=1,2:1,0. Ср О Е 79 2Рг .Затем смесь в тефлоновых ампулах помещают в автоклав и выдерживают приП р и м е р 3. К суспензии со150 фС в течение 24 ч. Полученныйдержащей 3 44 г к исталлич45 ной кислоты и 6 25 мл 857-ной фоспродукт отделяют от маточного раст МЛ Е НО И фОСфорной кислоты при соотношении 0вора, промывают дистиллированной во- нии Рг 3ой и сушат при 110 ф 1 . Затем темпе г 3 , добавляют 54:В 0 =0,825:1 0 обавляютггидроортофосфата аммония при соотношении (МН) НРО :В О =0 75:1 О.освобождения пор кристаллов от орга- )2В 03 -075 10.нических остатков и получают готовый 50 В полученную смесь при общем соотнопродукт со следующими характеристикашении Р О :В О =1 2:1 0 вво ят2 5 г ъ-.1,0 вводят 586 гФормалина, что соответствует молярному соотношению сн 20:3103=1.4: 1,0.Кристаллизацию проводят в гидротер 55 мальных условиях при 170 С в течение98 18 ч. Продуктотделяют от маточногоВ 203 33,48 раствора, промывают дистпллированРгО 66,01 ной водой и сушат при 110 С, а затемЗаказ 3884/12 Тираж 5 Н 1 Подписное БНИИПИ Госуцарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная, 4 при 300"С. В итоге получают кристаллический продукт со следующими характеристиками: Молярное соот 10ношение Р 0:ВгОзСорбционнаяемкость,см /г 0,24Степень использования РО 5- С % 82,5г 51 р и м е р 4. Проводят синтезпо примеру 3, только 85%-ную фосфорную кислоту берут в количестве 7,76 г,что соответствует общему содержаниюР 05 в смеси, отвечающему соотношег 5нию Р 05 В О 1 4 1 0 а гидротермальную обработку ведут при 200 С в 5течение 5 ч. Молярное соотношение РО:0,96Сорбционная емкость по воде,см /г 0,13Степень использования Фосфора 4068П р и м е р 5. Проводят синтез по примеру 3, только формалин берут в количестве, отвечающем соотношению СНгО:В.,0=1,7: 1,0.1 Молярное соотношение РО 5:Д Оз 0,97Сорбционная емкость, смз /г 0,12Степень использования фосфораС, 7 81й 5Как видно из представленных приме"ров, проведение синтеза в предлагаемых граничных соотношениях всех компонентов (примеры 1-3) позволяет достигнуть поставленной цели, а выходза рамки оптимальных интервалов ухудшает свойства конечного продукта (впримере 4 - степени использования фос-фора на 18%, а в примере 5 - сорбционной емкости в 2. раза).Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа достигается за счет получения кристаллическоймодификации фосфата бора с развитойсистемой микронор, обладающего сорбционной способностью по отношению кполярным веществам,Полученные образцы представляютсобой меловидные тонкодисперсные порошки нерастворимые в воде, спиртах,бензоле, ацетоне и других органических растворителях, Их адсорбционнаяспособность и молекулярно-ситовое действие опр деляется размером пор равным - 4 1. Сорбционная емкость по воде в зависимости от условий кристаллизации и состава исходной смеси лежит в пределах О, 16-0,24 см /г.Степень использования фосфора приформировании кристаллической структуры 79,2-88,27;, что в 1,2-1,4 больше, чем у. базового объекта.

Смотреть

Заявка

3686312, 06.01.1984

БЕЛОРУССКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

ПЕЧКОВСКИЙ ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ, МАРГУЛЕЦ АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ, ПЫРХ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, ЕЩЕНКО ЛЮДМИЛА СЕМЕНОВНА

МПК / Метки

МПК: B01J 20/00, C01B 25/26

Метки: бора, кристаллического, фосфата

Опубликовано: 15.06.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1161178-sposob-polucheniya-kristallicheskogo-fosfata-bora.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кристаллического фосфата бора</a>

Похожие патенты